GC法同时测定利胆排石片中厚朴酚及和厚朴酚含量

目的建立利胆排石片中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法。方法采用GC法，二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，载气：氮气，检测器：FID。结果回归方程厚朴酚、和厚朴酚分别为Y=94．12x＋11．28，r=0．9999；Y=135X＋18．21，r=0．9999。结果表明，厚朴酚、和厚朴酚分别在0．01482—1．482、0．02103～2．103mg·ml-1范围内具有良好的线性关系。回收率厚朴酚、和厚朴酚分别为99．6％、99．8％，各成分加样回收率均符合要求。结论该方法简便快捷，准确、重复性好，灵敏度高，可用于建立利胆排石片的定量质量标准。

HPLC法同时测定利胆排石片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立以HPLC法同时测定利胆排石片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法色谱柱：依利特SinoChrom ODS—BP柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相：乙腈-水（体积比为65：35），流速：1．0mL·min^-1，检测波长：225nm，柱温：室温。结果木香烃内酯和去氢木香内酯的质量浓度分别在6．160—123．200mg·L“和4．600—92．000mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数分别0．9997和0．9996；平均回收率分别为100．6％和99．9％，RSD分别为1．0％和0．9％。结论本方法可作为利胆排石片的质量控制方法之一。

金钱胆通口服液与利胆排石片治疗胆石症的对照研究

目的 :观察金钱胆通口服液与利胆排石片治疗胆石症的疗效和安全性。方法 :采用随机盲法对照试验 ,4 80例胆石症患者分为金钱胆通口服液治疗组 330例和利胆排石片对照组 15 0例。结果 :治疗组及对照组胆石症综合疗效 :临床痊愈率分别为 13.0 %及 6 .7% ,显效率分别为 39.4 %及 2 1.3% ,有效率分别为 38.5 %及 5 2 .7% ,总显效率分别为 5 2 .4 %及 2 8.0 % ,总有效率分别为 90 .9%及 80 .7%。中医湿热证征候 2组疗效 :临床痊愈率分别为 35 .2 %及 15 .3% ,显效率分别为 4 5 .5 %及 4 0 .7% ,有效率分别为 18.2 %及 34.0 % ,总显效率分别为 80 .6 %及5 6 .0 % ,总有效率分别为 98.8%及 90 .0 %。 2组比较 ,差异有非常显著性意义。结论 :金钱胆通口服液具有清热祛湿、舒肝利胆、止痛排石之功效 ,适用于湿热引起的胆石症患者。

HPLC法同时测定利胆排石片中4种蒽醌类成分的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定利胆排石片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量测定的方法。方法色谱柱为依利特SinoChrom ODS-BP柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20,v/v),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm,柱温为室温。结果大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的浓度分别在0.2828～4.242μg.mL-1、1.212～18.18μg.mL-1、0.4880～6.720μg.mL-1和0.3252～4.878μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别0.9999、0.9998、0.9997、0.9996;平均回收率分别为99.8%、100.4%、100.0%和100.1%,RSD分别为0.6%、0.4%、0.8%和0.7%。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为利胆排石片的质量控制方法之一。

高效液相色谱法测定利胆排石片中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定利胆排石片中黄芩苷的含量。方法采用色谱柱为Chromanalysis ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(48:52:1);检测波长278 nm;柱温20℃;流速1.0 mL/min。结果黄芩苷在2.55～20.4μg/mL的范围内浓度对峰面积具有良好的线性关系。黄芩苷平均回收率为100.1%,RSD为1.47%。结论建立的HPLC法操作简便、灵敏度高、精密度好,可为利胆排石片的质量控制提供依据。

疏肝利胆汤治疗肝郁气滞胆石症随机平行对照研究

[目的]观察疏肝利胆汤治疗肝郁气滞胆石症疗效。[方法]使用随机平行对照方法,将56例住院患者按病志号抽签方法简单随机分为两组。对照组26例胆石片,6片/次,3次/d,口服。治疗组30例疏肝利胆汤,金钱草50g,柴胡、郁金、青皮、黄芩各20g,白芍、厚朴、枳实各15g,甘草5g,大黄(后下)10g。1剂/d,水煎400m L,早餐前30min及晚餐后1h温服。连续治疗1个月为1疗程。观测临床症状、不良反应。连续治疗3疗程(3个月),判定疗效。[结果]治疗组痊愈8例,显效6例,有效11例,无效5例,总有效率83.33%;对照组痊愈5例,显效3例,有效7例,无效11例,总有效率57.69%;治疗组疗效优于对照组(P<0.05)。[结论]疏肝利胆汤治疗肝郁气滞胆石症,疗效满意,无严重不良反应,值得推广。

HPLC法测定利胆排石片中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定利胆排石片中黄芩苷的含量。方法采用色谱柱为Chromanalysis ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-水-冰醋酸（48∶52∶1）;检测波长278nm;柱温20℃;流速1.0mL/min。结果黄芩苷在2.55~20.4μg/mL的浓度范围内,浓度对峰面积具有良好的线性关系。黄芩苷平均回收率为100.1%,RSD为1.47%。结论建立的HPLC法操作简便、灵敏度高、精密度好,可为利胆排石片的质量控制提供依据。

HPLC法同时测定利胆排石片中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚

目的:建立高效液相色谱法同时测定利胆排石片中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(42∶23∶35)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.4×10-3～1.14μg,5.3×10-3～1.06μg,1.9×10-3～0.49μg线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 9,0.999 6;平均加样回收率分别为101.1%,100.5%,99.3%,RSD(n=6)分别为1.1%,0.9%,1.1%。结论:方法简便快捷,结果准确、可靠,重复性好,可作为利胆排石片质量控制方法之一。

HPLC法测定利胆排石片中5种黄酮苷的含量

目的:建立HPLC法测定利胆排石片中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、槲皮苷和黄芩苷的含量。方法:采用ZORBAX C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-4%乙酸水溶液(B)两相溶剂梯度洗脱[0～20min,20%A→40%A;20～30min,40%A;30～45min,40%A→52%A],流速0.8mL·min-1,检测波长280nm。结果:在选定条件下,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、槲皮苷和黄芩苷达到良好分离,分别在1.91～490μg·mL-1(r=0.9996),2.02～216μg·mL-1(r=0.9996),1.14～292μg·mL-1(r=0.9997),2.73～700μg·mL-1(r=0.9998),3.91～1000μg·mL-1(r=0.9998)范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.2%,98.5%,95.5%,95.1%,98.1%。结论:本方法简便可靠,适合于利胆排石片的质量控制。

一测多评法测定利胆排石片中木香内酯类成分的含量

目的:建立一测多评法测定利胆排石片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法:采用UPLC法,使用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速0.3 m L·min^(-1),柱温40℃,检测波长225 nm;以木香烃内酯为内标,建立其与去氢木香内酯的相对校正因子,用UPLC法进行含量测定,计算木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,对一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯线性范围分别为0.028~0.42μg(r=0.999 9)和0.014~0.21μg(r=0.999 9),精密度RSD分别为1.0%和0.63%,重复性RSD分别为1.0%和1.4%,平均加样回收率(n=6)分别为100.5%(RSD=1.6%)和99.5%(RSD=2.5%)。去氢木香内酯对木香烃内酯的相对校正因子为1.006 3,RSD(n=5)为0.52%,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值基本一致。结论:一测多评法可用于利胆排石片中木香内酯类成分的含量测定,方法操作简单、省时,结果准确,重复性好,适用于利胆排石片的质量控制。

HPLC法同时测定利胆排石片中14个成分的含量

目的:建立同时测定利胆排石片中绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚共14个成分的高效液相色谱法。方法:采用Phenomenex Luna 5u-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长:254 nm。结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚14个成分在相应的范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0.999 1,精密度试验的RSD均小于2.0%;平均回收率为97.8%~100.7%。样品中14个测定成分的含量范围分别为0.05~0.25、0.00~4.30、0.28~1.03、1.39~34.45、2.85~5.71、0.32~0.97、0.89~1.43、0.06~0.33、0.05~0.26、0.43~0.95、0.09~0.38、0.04~0.12、0.03~0.14、0.22~0.54 mg·片^(-1)。结论:经方法学验证,本方法可用于利胆排石片中绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚14个成分的含量测定。