离心管石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷和总汞

对现有国标方法(GB/T 22105.1—2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定》和GB/T 22105.2—2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定》)测量土壤中总砷和总汞的方法进行改进,建立离心管石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷和总汞含量。称取国家一级土壤标准物质GBW 07428、GBW 07408样品于离心管中,采用王水消解,测定土壤中总砷和总汞含量。砷和汞的质量浓度在一定范围内与荧光强度具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.057、0.0043 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为2.48%~3.82%(n=8),砷、汞的加标回收率分别为94.0%~101.4%、98.6%~103.5%。该方法检出限、精密度、准确度均能满足土壤检测的要求,样品无需过滤或放置澄清,能更好地满足日渐增加的土壤分析工作。

不同消解方式对原子吸收分光光度法测定土壤中六种重金属的影响

土壤是人类宝贵的资源,与人类生产生活息息相关。但近年来,不少地区的土壤受到了污染和破坏。土壤中的污染主要是铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、镍(Ni)、镉(Cd)、铬(Cr)。当土壤重金属超标后,会在相关的农产品和林产品富集,从而影响产品的安全。因此,快速、安全、准确地检测土壤中重金属元素就显得十分必要。本实验采用电热板消解法、微波消解法和王水消解法处理土壤质控样,使用原子吸收分光光度法对Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Cr进行测定。结果显示:三种消解方式标准曲线的相关系数R2均大于0.995,方法检出限均低于标准要求,符合实验要求。微波消解和电热板消解的精密度好于王水消解。微波消解和电热板消解的准确度较高,回收率均大于90%。

含铂、铱等贵金属的合质金中金含量的检测

含有铂、铱、铑、钌等贵金属的合质金不适合用火试金重量法及ICP光谱杂质差减法检测其中的金含量;为了能准确检测该类样品中的金含量,通过对该类贵金属元素性质进行分析,尝试建立一种适用于该类合质金的检测方法。将样品称重,以王水溶解,过滤、洗涤分离不溶于王水的固体,向贵金属溶液加入过量的水合肼,将贵金属还原成单质。将得到的贵金属洗涤干净、烘干、称量,收集、测定滤液中金含量。得到的金粉通过火试金重量法得到含有贵金属的金卷,将金卷以王水溶解,在ICP光谱仪上测定金卷中贵金属元素含量。通过金标准样品、滤液中的金含量和测定的贵金属元素的含量和计算样品中的金含量。经验证确认该方法适用于含铂、铱等贵金属的合质金样品中金含量的检测。

两种王水消化方法对测定近海沉积物中重金属含量的比较研究

采自粤东柘林湾 3个站位的表层沉积物样品 ,分别在 115℃的条件下 ,用王水消化 2 4 h(A法 ) ,和经双氧水处理后 ,在 15 0℃的条件下用王水消化 ,将消化液蒸至近干两次 (B法 ) ,ICP- AES相同条件下同时测定 Fe、Mn、 Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Co、Cd。统计结果表明 :A法消化所测得的 Cr、Pb、Zn、Fe显著高于 B法 ,Cd、Co、Mn、Ni两法测得结果无显著差异。A法所用试剂量少 ,空白值低 ,消化条件稳定 ,对近海沉积物中各重金属元素的提取率高 ,是一种较为可靠的近海沉积物常规消化方法。

王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金

应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4％,通常不计入分析结果.而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失.本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量.实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响.结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18％～22％,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金.胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO3、MgCO3含量达到30％以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确.

氯酸钠法与王水法金泥提纯对比试验研究及工业应用

氯酸钠法与王水法是黄金工业上应用较多的化学提纯方法,通过对2种方法进行对比试验研究,分析了二者的主要应用特点,并考察了氯酸钠法主要影响因素,同时通过工业应用实例说明化学法具有广阔的应用前景。

王水法制备CuCl2·2H2O

讨论了以金属铜为原料植被CuCl2·2H2O的方法，王水法具有工艺简单、操作方便、产品纯度高等优点，实验室和工业生产均可采用。

水热法浸出废钯炭催化剂中钯的工艺研究

以王水作为浸出剂,研究了水热法浸出废钯炭催化剂中钯的工艺。采用正交实验方法研究了反应时间、反应温度、王水用量等条件对钯浸出率的影响。通过单因素实验,确定出在实验范围内最佳的工艺参数为:温度90℃、反应时间3 h、液固比40 m L/g,在此条件下,钯的浸出率在99%以上。由于采用密闭的回收体系,在较好解决环境污染的同时还可回收试剂,降低成本。

原子荧光法测定土壤中砷和汞的方法改良

参照现行国家标准对土壤中砷和汞采用(1+1)王水水浴消解,利用氢化物发生原子荧光光谱仪测定土壤中的砷和汞的总量。并对预还原剂种类、还原剂的浓度和仪器测定条件进行了优化。结果表明,采用改良后的方法测定土壤中砷和汞的总量,其精密度好、检测结果准确可靠、简便快捷、检测成本更低,检出限、精密度和准确度均满足现行国家标准的要求,完全适用于土壤中砷和汞的总量测定。

电感耦合等离子体质谱仪同时测定土壤样品中的砷、汞、锑

采用王水水浴溶解,电感耦合等离子体质谱仪同时测定土壤中微量砷、汞、锑的方法。通过试验优化了消解流程、氯化物及氧化物干扰的消除、记忆效应的消除等条件。利用国家标准物质验证了方法的准确度与可靠性,测定结果的相对标准偏差为(RSD,n=6)为2.53%~10.17%,准确度|Δlog C|≤0.037,满足规范要求,可用于大批量土壤样品分析。

氢氟酸-王水溶样法快速测定陶瓷原料中钾、钠、铁

高岭土、钾长石、钠长石等陶瓷原材料中钾、钠、铁是生产工艺配方分析的重要项目,分析速度的快慢直接影响生产过程,本方法是采用氢氟酸-王水溶样法进行快速溶样,同时在王水介质中又能将2价铁氧化成3价铁,然后再用硼酸络合氟。其特点是试剂加入简单方便,操作也较为简单,利用火焰光度计同时测定钾、钠;利用磺基水杨酸作为3价铁的显色剂,在碱性条件下显色快速、稳定,特别是铁的测定,是目前铁的光度法测定中显色最快的方法。本法用于实践,其准确度和精密度都符合生产的要求,是一个值得推广应用的方法。

土壤中金属元素分析的不同消解方法比较

该实验采用4种不同的消解方法对土壤标准物质和实际样品进行前处理,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其中铜(Cu)、铬(Cr)、镍(Ni)、锌(Zn)、铅(Pb)和镉(Cd)共6种金属元素的总量。结果表明:(1)四酸电热板消解法和四酸微波消解法对土壤中Cu、Cr、Ni、Zn和Pb这5种金属元素的提取更充分。(2)4种消解方法对低浓度土壤标准物质中Cu、Cr、Ni的提取更充分,对高浓度土壤标准物质中Zn、Pb、Cd的测定更接近标准值。(3)与电热板消解法相比,微波消解方法测定土壤中金属元素含量及加标回收率的可重复性更高。

植物化石角质层分析实验技术总结及探索

植物化石角质层的微细构造特征是植物化石重要的鉴定和分类依据之一,同时也是获取地质历史时期气候信息的重要途径之一。对保存有角质层的植物化石,如何更好的获取角质层特征,选择合适的实验技术尤为重要。本文采用三种不同的实验方法,即王水+次氯酸钠浸解法,次氯酸钠浸解法以及硝酸浸解法,对地质时期植物化石角质层的获取方法进行了探索性实验研究。实验结果表明,对于砂质泥岩中的植物化石适合用王水+次氯酸钠浸解法进行处理;含煤层或者聚煤期泥岩中的植物化石适合用次氯酸钠浸解法进行处理;灰白色泥岩或者含有硅藻土泥岩中的植物化石适合用硝酸浸解法进行处理。本文采用的三种角质层浸解法在角质层研究方面可根据化石材料的具体情况进行选择,也可同时进行三种方法的尝试进而获得最佳实验效果。该研究总结了不同地质时期植物化石角质层对三种实验方法的反应,为研究植物化石的角质层特征提供更加有效的实验途径。

光度法快速测定1Cr18Ni9不锈钢中的铬和镍含量

试样以王水溶解、定容后,移取2份试液分别用光度法测定铬、镍。1份加亚硫酸还原少量Cr6+为Cr3+,在EDTA存在下,用氨水中和至pH值3～5,使Cr3+与EDTA生成红色络合物借此测定铬量;另1份试液加酒石酸钾钠掩蔽铁等干扰元素,用氢氧化钠调节pH值>11,在氧化剂过硫酸铵存在下,镍与丁二酮肟生成橙红色络合物测定镍量,相对标准偏差铬<0.60%,镍<0.40%,方法可行。

土壤中铜铅测定中的电热板消解方法研究

该实验采用3种不同的消解方法对土壤标准物质和实际样品进行前处理,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其中铜(Cu)和铅(Pb)的含量。结果表明:(1)四酸加热消解法对土壤中Cu和Pb这两种金属元素的提取更充分;(2)王水加热消解法和硝酸-硫酸加热消解法对土壤中铜和铅的检测结果偏低,但所用酸种类和用量更少;(3)王水加热消解法和硝酸-硫酸加热消解法的能耗相对四酸加热消解法较小,当土壤中铅和铜的含量较高,3种前处理方法检测结果差别较小。

含亚磷酸钾的水溶肥中总磷含量的测定

喹钼柠酮重量法是目前测定水溶肥中总磷含量的通用方法。由于亚磷酸不能与喹钼柠酮试剂定量地生成沉淀,因此含亚磷酸的水溶肥不能采用喹钼柠酮试剂的方法直接测定总磷含量。为了解决这一问题,本研究采用王水氧化预处理含亚磷酸钾的水溶肥样品,将亚磷酸氧化成正磷酸,再用传统的喹钼柠酮试剂测定总磷含量。实验结果表明,本测定方法数据准确,误差小,操作简单可行。

王水消解法同时测定土壤中Cu,Zn,Ni,Cr,Pb,Cd的方法研究

为了快速、准确地检测土壤中多种重金属元素,建立一种王水消解同时测定土壤中Cu,Zn,Ni,Cr,Pb,Cd的方法。选取8种具有广泛代表性的土壤标准物质对王水消解法进行考察,结合土壤标准物质标准值,通过大量试验数据对该方法做出全面评价。

内标法测定镍钒合金中的钒含量

一种镍钒合金中钒含量的测定方法。本方法采用王水溶解镍钒合金,使用纯钒为标准物质,使用钇为内标元素,向标准溶液和待测样品溶液中加入等量的内标元素钇,再使用电感耦合等离子体发射光谱仪内标法测试样品中的钒含量,该方法能有效的补偿因仪器波动及操作差异而导致的数据偏差,该方法能较准确的测试镍钒合金中钒含量较高的样品。

巴氏合金中微量铅锌铁的火焰原子吸收光谱分析

通过对巴氏合金溶样试验，发现合金样重：王水体积＝１：５０（ｇ：ｍＬ）溶样最为适宜，能减少微量元素铅锌铁的损失，均采用标准加入法，能克服严重的基体干扰，操作简单、快速，铅锌铁的精密度分别为：６．３％、２．３％、６．１％，回收率在９１％～１０３％，结果满意．

土壤中总砷、总汞测定的前处理方法研究

采用王水水浴消解和电热板消解两种不同的前处理方式对两类土壤进行了消解,在相同的测定条件下,比较两种方法所得出的样品中总砷和总汞含量的数据结果,分析两种方法的优缺点,为实际工作中的土壤前处理方式选择提供参考。