高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8类38种兽药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹啉类和多肽类8类共38种限用兽药残留的检测方法。试样用1%乙酸乙腈溶液提取,经冷冻离心分离和正己烷净化后,HPLC-MS/MS进行测定,基质曲线外标法定量。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。38种兽药在水产品中的基质溶液标准曲线线性系数(r)均大于0.99;在4个不同浓度加标水平下,平均回收率为43%～123%;日内相对标准偏差(RSD)为1.0%～26.4%,日间RSD为1.6%～28.9%;定量下限(LOQ,S/N≥10)为5～20μg/kg。方法简单、快速、可靠,可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。

羟基多氯联苯在小鼠体内的蓄积及迁移特征

羟基多氯联苯(hydroxylated polychlorinated biphenyls,OH-PCBs)作为多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)在生物体内的主要代谢产物之一,能够通过食物链传递在高等动物体内产生蓄积并对其生命健康造成危害。本研究旨在探索OHPCBs通过水产品摄食途径暴露后,在模式生物体内的蓄积和迁移规律。以鲫鱼为水产品代表,以小鼠为研究对象,向鲫鱼可食性组织添加3-OH-PCB101和4-OH-PCB101的混合标准溶液(1000 ng·mL^(-1))制作加标饲料,并以小鼠每日摄食总量的10%对其进行投喂。分别在暴露实验的第12、24、72和168小时解剖取样,并收集粪便。检测结果显示,2种OH-PCB101在胃、肠等消化组织器官的浓度高于其他组织并能随着粪便排出,且倾向于在含血量较高的组织(如心、肺和脾)中蓄积。OH-PCB101在各组织中的蓄积量由高到低依次为大肠>胃>小肠>脾≈肺>心>肝>肾>血液≈脑>肌肉≈睾丸。同时发现在脑、心、肺、肝、肾、性腺、肌肉等组织样品中,4-OH-PCB101的蓄积浓度始终高于3-OH-PCB101。这表明,虽然通过水产品摄入的OH-PCB101主要通过粪便排出体外,然而在脑、心、肺、肝、胃和脾等11个组织及血液中均产生蓄积,并且2种OH-PCB101可能由于结构不同导致其在各组织中的蓄积量存在差异。本研究有助于揭示OH-PCBs通过摄食暴露后在生物体内的蓄积分布及排泄等归趋问题,同时表明在环境及生物体中蓄积的OH-PCBs等二代持久性污染物对人体健康仍存在潜在威胁。

HPLC-MS/MS法测定水产品中14种磺胺类药物

采用高效液相色谱质谱法（HPLC-MS/MS）建立了一种能够同时测定水产品中14种磺胺类药物残留的检测方法。样品匀浆后用乙腈提取，离心后上清液用旋转蒸发器蒸干，残渣用乙腈-0.01 mol/L乙酸铵（2∶3）溶解，过滤后定容。以甲醇和0.1%甲酸-2 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相，选择反应监测正离子模式测定。该方法检测磺胺类药物的检出限（RSN=3）为0.5μg/kg，定量限为1.0μg/kg，平均回收率为74%～105%。