藏药胡芦巴种籽油脂类成分的GC-MS分析

采用GC-MS法对青海产的胡芦巴油脂类化学成分进行了分析,并以面积归一法测其质量分数。共鉴定出41种化学成分,其中34种为该植物种籽中首次得到。实验中,首先采用三氟化硼-甲醇体系对胡芦巴油进行甲酯化,使酯化更完全,测定效果更好。

GC-MS分析栀子花香精成分

目的分析栀子花香精成分。方法采用加入无水乙醇超声提取,栀子花(g)与无水乙醇(m L)料液比为1:15,浸泡60 min,超声提取每次60 min,提取2次,合并滤液得到样品溶液。采用气相色谱-质谱GC-MS分析样品溶液主要化学成分。结果栀子花香精分离出76个化学成分,其中13个化学成分匹配度不低于90%,占栀子花香精成分总量的40.97%,其中含量不低于1%有26个化学成分,主要为:2-Furancarboxaldehyde,5-(hydroxymethyl)(5-羟甲基-2-呋喃甲醛)7.86%,1,3-Propanediol,2-(hydroxymethyl)-2-nitro(三羟甲基硝基甲烷)11.81%,beta.-D-Glucopyranoside,methyl(丁基-β-D-吡喃葡萄糖)10.72%,alpha.-D-Glucopyranoside,methyl(ɑ-D-甲基葡萄糖苷)4.40%,(1R,3R,4R,5R)-(-)-Quinic acid(右旋奎宁酸)5.95%。结论通过检索NIST08谱图库,栀子花香精成分主要是醇类、酯类、萜类、烷烃、烯烃类、酮类、脂肪酸类等,并通过面积归一化法对上述化合物进行了相对含量的测定。

基于面积归一化法对饲料中黄霉素总残留量的研究

建立了一种结合不同色谱及质谱技术测定饲料中黄霉素总残留量的方法。通过高效液相色谱对黄霉素标准混合物进行有效分离,结合液相色谱—串联质谱对黄霉素A化合物进行定量,并利用高分辨四极杆飞行时间质谱确定结果的准确性和唯一性,最终基于面积归一化法得出精确结果。黄霉素标准品经Platisil 5μm ODS色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和20 mmol/L(pH 5.0)乙酸铵溶液为流动相进行等度分离。同时,饲料基质经体积分数0.1%甲酸甲醇溶液提取,采用Oasis PRiME HLB通过式固相萃取对提取液进行净化。目标物经Atiantis T_(3)色谱柱(100.0 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈和5 mmol/L(pH 5.0)乙酸铵溶液为流动相进行梯度分离,在负离子(ESI-)多反应监测(MRM)模式下进行定量分析。考查了不同高效液相色谱条件对黄霉素5种活性成分分离效果的影响,同时研究了不同提取溶剂和净化方式对黄霉素A化合物回收率的作用并优化其质谱条件。所建立的方法确保黄霉素5种活性成分完全分离,面积归一化法结果表明黄霉素A所占黄霉素混合物的比例为86.2%,RSD为0.66%。同时,该方法确保黄霉素A在10.0~1000.0 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(R^(2))大于等于0.9986。不同饲料基质中黄霉素A的低、中、高加标回收率为69.69%~88.60%,RSD为0.96%~3.38%,回收率稳定、重现性良好。经折算,各类饲料基质中,黄霉素抗生素的总加标回收率为80.66%~102.55%。统计结果表明,所建立的方法普适性广,准确性强,灵敏度高,适用于饲料中黄霉素总残留量的精确定量分析,解决了国内外对黄霉素检测不准确的技术问题。

过渡期后欠发达地区的识别方式及帮扶机制研究——基于县域数据的分析

尽管通过三年过渡期的接续帮扶,脱贫地区的整体发展水平得到了较大程度的提升,但是这并不意味着过渡期后就不需要再对脱贫地区的低收入人口和欠发达地区进行帮扶。本文尝试构建三种方案对欠发达地区进行定量识别分析,研究发现欠发达地区仍然主要分布于原集中连片特困地区,其在摆脱绝对贫困后又面临着财政约束、基础能力薄弱约束、生态脆弱约束、人才短缺约束和产业可持续发展约束等一系列约束与挑战。基于此,本文构建过渡期后欠发达地区常态化帮扶的组织管理、力量动员、动态调整、考核激励机制,并从时序和空间推进两方面入手谋划欠发达地区常态化帮扶推进策略,建议在帮扶政策体系上实现四个新结合,保障欠发达地区持续性的高质量发展。

气相色谱法测定氢化棕榈油甘油酯的脂肪酸组成

目的:构建一种利用气相色谱法的氢化棕榈油甘油酯脂肪酸组成分析体系,为药用辅料氢化棕榈油甘油酯的质量标准制定提供参考依据。方法:选用DB-WAX(30 m×0.53 mm,1.0μm)强极性气相色谱柱,进样体积1μL,分流比为120:1,起始柱温70℃,维持2 min,以每分钟5℃的速率升温至230℃,维持10 min,进样口温度250℃,检测器温度为250℃。结果:本实验成功建立了一种气相色谱方法来测定氢化棕榈油甘油酯的脂肪酸组成,验证结果显示该方法具有良好的系统适用性、专属性和精密度,RSD(%)满足要求,确定了9种脂肪酸甲酯的检测限和定量限,并成功对7批样品进行脂肪酸成分考察。结论:本试验开发的气相色谱法,适用于氢化棕榈油甘油酯中脂肪酸组成的分析测定,能够为该药用辅料的质量控制和质量标准的设立提供参考依据。

Optimization of Urban Ecological Network Based on MSPA-MCR Model: A Case Study of Jingzhou City

As a key carrier supporting urban ecological health and living environment quality,urban ecological network is a key focus of current urban green space research.Jingzhou City of Hubei Province is taken as the research object.Relying on GIS technology platform,MSPA method is used to analyze the landscape pattern of Jingzhou City.On this basis,the landscape connectivity evaluation method is used to accurately identify and extract the source areas with important ecological value in Jingzhou City.Then,the normalization method and weighting method are combined to create a resistance factor evaluation system to construct the resistance surface.Based on the MCR model,the ecological network of Jingzhou City is successfully constructed,and targeted spatial optimization strategies and development suggestions are proposed.

气相色谱法分析工业丙烯腈中的杂质

以氮气为载气,选用酸改性聚乙二醇(FFAP)毛细管色谱柱对工业丙烯腈中杂质进行了定性分析,并采用校正面积归一化法进行了定量分析。结果表明:采用该方法并根据有效碳数理论,以丙烯腈替代丙腈、顺式(或反式)-丁烯腈替代甲基丙烯腈,测定丙烯腈标样中杂质的回收率为90.1%~106.8%,相对标准偏差为0.8%~7.5%,检测限低于6.6μg/g;对丙烯腈产品中杂质分别采用校正面积归一化法及内标法定量时,同一组分的3次测量结果的重复性良好,2种计算结果无显著差异。

面阵数字航测影像快速辐射校正方法与实现

随着计算机软硬件的发展,特别是可编程图形处理单元(GPU)框架计算统一设备架构(CUDA)的不断进步,使得利用CUDA开发影像快速处理应用的需求大幅增加。本文在分析国产大面阵航测相机DMZⅡ辐射特性的基础上,提出了基于C UDA的面阵数字航测相机全色子影像快速辐射校正方法,阐述了具体实现步骤和线程配置方法,并利用DMZⅡ相机在某试验区获得的影像数据,开展快速辐射校正算法性能测试。结果表明,相较于传统中央处理器(CPU)串行编程方法,本文提出的方法可提高超13倍的计算效率,且逻辑明确,实现简单,可为开发类似影像快速处理需求的相关应用提供技术参考。

干旱区天然植被生态需水量计算方法

依据生态适宜性理论,建立了植物生长与地下水位关系的对数正态分布模型;基于此模型,结合遥感技术进行的生态分区和植物生理需水的现场实验数据,提出了干旱区天然植被生态需水量计算方法;应用此方法计算了黑河流域额济纳旗天然植被生态需水量,计算成果与其他成果比较相差较小。结果表明,该计算方法是合理的,可以推广应用于干旱区其他地区。

差示扫描量热法和质量平衡法测定林丹的纯度

目的通过差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)和质量平衡法(mass balance,MB)2种不同方法对林丹(γ-丙体六六六)纯度标准物质进行纯度分析的研究。方法基于Van’t Hoff原理,即物质的熔融曲线来算出杂质含量,利用DSC法对林丹进行纯度分析;采用气相色谱面积归一化法测量林丹的主成分纯度值,顶空-气相色谱法测量溶剂残留,卡尔费休测定水分和灼烧法测定灼烧残渣来最终确定林丹纯度。结果 DSC法测定林丹纯度为99.92%,不确定度为0.05%,质量平衡法测得林丹纯度为99.74%,不确定度为0.02%。结论 2种不同原理的方法对林丹纯度的测量有较好的一致性。DSC法方法简单,可操作性强,所需样品量较小,对仪器精度要求较高,相对不确定度较大。质量平衡法适用于所有有机纯物质的纯度分析,考察因素较多,分析较全面,且不确定度相对较小,方法准确度高。

HPLC-ELSD/DAD测定阿卡波糖工作参照品的含量

目的研究HPLC测定阿卡波糖工作参照品的含量。方法对国外参考品传递测定和新建的两种检测器测定方法进行对比;通过C18色谱柱反相分离,用DAD检测器、ELSD检测器分别测定阿卡波糖及其相关物质的含量。结果国外参考品传递测定结果为98.9%,DAD检测为99.0%,RSD=0.4%;ELSD检测为98.6%,RSD=1.2%。结论所建方法符合参照品定值要求,结果准确可靠。

京大戟挥发油化学成分分析

目的:分析京大戟Euphorbia pekinensis Rupr.的挥发油成分。方法:采用水蒸气蒸馏法从京大戟中提取挥发油成分,并利用气相色谱-质谱联用技术连机分析,采用峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果:共分离出35个峰,鉴定出29种化学成分。由干燥的京大戟根中提取此种挥发油的收率为0.3%。结论:提取物的主要成分为沉香螺旋醇(49.23%)和四甲基环癸二烯异丙醇(20.66%)。该研究为京大戟的进一步研究提供了可靠的科学依据。

气相色谱甲烷关联法分析焦炉煤气成分研究

利用2台气相色谱4根色谱柱对净焦炉煤气成分进行全组分分析,确立了合适的分析方法。建立了6种硫化物3次标准曲线,对硫化物外的其他组分以CH4作为基准物质,利用甲烷关联法校正气体组分峰面积,由校正面积归一化法求得各组分含量,并验证了方法精密度。该分析方法可为催化剂筛选、动力学研究、生产工艺控制等提供数据支持。

佩兰挥发油化学成分的分析(英文)

本实验采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取佩兰挥发性成分,测得佩兰挥发油的含量为2.73%,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法从佩兰挥发油中分离并确认出33种化学成分,用峰面积归一化法通过G1710BA化学站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的百分含量,其中主要成分为2H-1-苯并吡喃-2-酮(12.58%)、麝香草酚(4.38%)、2,4,5,6,7,8-羟基-1,4,9,9-四甲基-3H-3a,7桥亚甲基甘菊环(4.50%)、氧化石竹烯(5.27%)、1-甲基-4-(1-丙基)-酚(3.97%)、1,1a,4,5,6,7,7b,8-八氢-1,1,7,7a四甲基-2H-环丙基[a]萘-2-酮(3.62%)。

北方农牧交错带植被对气象因子变化的响应规律研究

研究了2001—2013年我国北方农牧交错带内表征植被生态特征的归一化差值植被指数(NDVI)、总初级生产力(GPP)时空变化规律,分析了研究区该时间段内的温度、降水量变化特征,利用Pearson相关系数法分析了不同植被类型对气象因子的响应规律。结果显示:研究区内生长季的植被生态状况与温度呈负相关、与降水量呈正相关;非生长季的植被生态状况则相反,其生态状况与温度呈正相关、与降水量呈负相关。这是因为生长季温度高于最适温度会抑制增长,而干旱地带的降水会促进植被生长;而非生长季气温较低,温度的增加会对植被有明显的促进作用,而降水量并不是影响植被生态状况的主要因素,植被对其响应也并不明显。

复方藏药当佐脂溶性成分GC-MS分析

目的对复方藏药当佐中脂溶性化学成分进行分离鉴定,以探索其药理效应的物质基础。方法采用柱色谱法将当佐的脂溶性提取物分离为3个流份:非极性、弱极性和极性流份,并运用GC-MS联用法进行分离鉴定。结果从3个不同极性的流份中,共分离出103个色谱峰,所有化合物均得到鉴定,并用面积归一化法确定各成分质量分数。结论藏药当佐中脂溶性成分得到全面分析,并发现存在多种活性化合物,为揭示当佐药理和毒理效应的物质基础提供了参考。

基于前推回代法的多供区互联配电网潮流计算

随着柔性多状态开关(SNOP)的出现和应用,现代配电网多电压等级、多平衡节点的供区互联运行模式将成为常态。这将使得配电网出现合环且多环运行,也使得在线优化调度运行成为可能,因此,对于多供区多馈线互联的大规模配电网的潮流计算方法提出了新的需求。文中通过将实际工程中采用SNOP互联合环运行的大规模多平衡节点配电网络,依据每个平衡节点所辐射区域对多环进行拆解,进而实现对配电网的分块处理,然后基于广度优先搜索算法对节点进行分区分层编号,同时,采用改进的前推回代法,针对SNOP的PV运行模式,通过无功分摊法预估PV节点的无功功率初值,再由功率相加法得到PV节点的无功功率变化量,将其转化为前推回代法可处理的PQ节点。最后,通过某地实际396节点配电网的潮流计算结果表明所提方法有效且快速。

柚子籽的脂肪酸组成与含量分析

通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定柚子籽中的脂肪酸含量,用外标法与峰面积归一法两种方法,进行对比定量分析。柚子籽脂肪酸种类丰富,以不饱和脂肪酸为主,柚子籽中不饱和脂肪酸为67.42%。柚子籽中4种脂肪酸含量:亚油酸>棕榈酸>油酸>硬脂酸。

山柰酚对照品的标定

目的标定山柰酚对照品。方法采用高效液相色谱二极管阵列检测(DAD)测定山柰酚样品纯度。结果经高效液相色谱紫外检测,以面积归一化法和自身稀释对照法计算山柰酚样品纯度,均达98.0%以上。结论多种分析方法互相印证,表明该批样品达到中药化学对照品纯度要求,所用分析方法可靠。

硝呋太尔工作参照品的含量测定

目的 建立测定硝呋太尔参照品含量的方法。方法 用国外参考品及传递测定方法进行。通过C1 8色谱柱反相分离 ,分别用流动相乙腈 - 0 2 %碳酸铵 (36∶6 4 ) ,二极管阵列检测器 (DAD)和流动相乙腈 -水 (4 0∶6 0 )及激光蒸发光检测器 (ELSD)测定硝呋太尔及相关物质的含量。结果 传递测定硝呋太尔含量为 99.6 %。DAD法为 99.9% ,RSD =0 .1 3% ;ELSD法为1 0 0 .0 % ,RSD =0 .4 7%。结论 两种测定方法 ,能互相印证 ,结果准确可靠 。