HPLC法测定红花籽中牛蒡子苷的含量

用高效液相色谱法测定红花籽中牛蒡子苷的含量。其色谱条件为：采用Waters C18柱（150mm×3．9mm，5μm），流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（25：75），流速0．6mL／min，检测波长210nm，柱温室温，用外标法定量，测定红花籽中牛蒡子苷的含量。牛蒡子苷的线性范围0．032—0．16μg，R=0．9994，回收率101．50％，RSD2．81％。该方法简便，快速，线性关系良好，可作为牛蒡子苷的含量测定。

HPLC法测定银翘解毒颗粒中连翘苷和牛蒡子苷的含量

目的:建立以RP-HPLC法测定银翘解毒颗粒中连翘苷和牛蒡子苷含量的方法。方法:采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(27∶73),检测波长:280 nm,柱温:30℃,流速:1.0 ml/min。结果:连翘苷在0.021 42～0.107 10μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99.93%,RSD为0.71%;牛蒡子苷在0.836 8～6.694 0μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99.75%,RSD为0.44%。3批样品中连翘苷和牛蒡子苷的含量分别为0.043 18、1.073 00 mg/g;0.043 06、1.070 00 mg/g;0.043 10、1.071 00 mg/g。结论:本法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可作为银翘解毒颗粒中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法。

HPLC法测定牛蒡中牛蒡子苷、牛蒡子苷元、绿原酸的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定牛蒡中牛蒡子苷、牛蒡子苷元、绿原酸含量的方法,比较3种成分在不同部位以及牛蒡子不同炒制时间的含量。方法:采用Welchrom C_(18)柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速为1.0m L/min;检测波长为280nm;柱温为30℃。结果:3种成分的进样量分别在4.2844~51.4128μg,0.3254~3.9048μg,0.3072~3.6864μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.64%,100.81%,97.92%,RSD值均小于1.5%;牛蒡叶和牛蒡根中几乎没有牛蒡子苷和牛蒡子苷元;牛蒡子所有炒制品与生品比较,三者的总含量均下降,炒制时间从10~40min时,牛蒡子苷、绿原酸的含量下降,牛蒡子苷元的含量增加。结论:该方法简便、准确,精密度、重复性良好,可为牛蒡子质量控制提供依据,不同部位、炒制时间结果可以为牛蒡综合开发提供依据。

牛蒡苷与人血清白蛋白的相互作用

运用荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究了牛蒡苷与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。结果显示,随着牛蒡苷浓度的增大,HSA的荧光强度明显增强并且发生蓝移;逐渐增大的各向异性值表明,牛蒡苷能够嵌插到HSA的疏水空腔中;求得25,32,39℃时牛蒡苷与HSA反应的结合常数分别为1.04×105,9.78×104和9.58×104L/mol;热力学参数(ΔH=-4.63kJ/mol,ΔS=80.48J/mol·K),表明维持药物与蛋白质的相互作用力主要是静电作用力。

HPLC法测定银翘伤风胶囊中牛蒡苷的含量

目的:建立银翘伤风胶囊中牛蒡苷的含量测定方法。方法:采用Diamonsil^(TM)(钻石)C_(18)色谱柱(200mm×4.6mm, 5μm),以甲醇-水(45:55)为流动相,流速1.0ml·min^(-1),检测波长为280nm。结果:牛蒡苷在0.96～7.71μm范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为100.3%,RSD=0.81%(n=6)。结论:该检测方法简便、准确、重复性好,适合于银翘伤风胶囊中牛蒡苷的质量控制。

红草止鼾胶囊质量标准研究

目的建立红草止鼾胶囊的质量标准。方法采用TLC法对处方中红景天、甘草、土木香分别进行了定性鉴别,采用RP-HPLC法分别测定了本品中牛蒡子苷及盐酸麻黄碱的含量。结果 TLC法可检出红景天、甘草、土木香;牛蒡子苷在0.336～2.016μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.67%,RSD为1.49%;盐酸麻黄碱在0.129～0.860范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.95%,RSD为0.90%。结论该研究所建立的方法简便、可靠、重现性良好,可用于红草止鼾胶囊的质量控制。

多波长HPLC法同时测定桑菊银翘散中6种成分的含量

目的建立多波长HPLC法同时测定桑菊银翘散中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷和苦杏仁苷的含量。方法采用岛津公司的InertsilODS-SP C18柱(4.6×250mm,5μm);流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0m L·min-1;检测波长分别为苦杏仁苷210nm,连翘苷、牛蒡苷277nm,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸、连翘酯苷A 327nm;柱温35℃。结果 3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷和苦杏仁苷的线性范围分别为0.048~1.2μg、0.1024~2.56μg、0.0283~0.7075μg、0.0900~2.25μg、0.3802~9.505μg、0.0803~2.0075μg(r≧0.9995)。6种成分的平均回收率在97.1%~99.6%之间。结论该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于测定桑菊银翘散中6种成分的含量。

高效液相色谱法测定银翘片中牛蒡苷含量的方法建立

为完善银翘片质量标准，采用高效液相色谱法对银翘片中牛蒡苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％冰乙酸溶液（25：75），检测波长为280nm，流速1mL/min，柱温25℃，进样量10μL。牛蒡苷进样浓度在0．1～2mg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；样品平均回收率为96．5％（n=6），RSD为1．3％。本方法简便、准确度高、重复性好，为进一步控制银翘片的质量提供了依据。

激发-发射矩阵荧光结合二阶校正法测定人体血浆样和牛蒡子药材中的牛蒡苷含量

本文利用激发-发射矩阵荧光与二阶校正算法相结合,实现快速测定人体血浆样和牛蒡子对照药材中的牛蒡苷含量。采用二阶校正方法的平行因子分析(PARAFAC)和交替归一加权残差(ANWE)两种算法进行解析,所得血浆基体干扰下牛蒡苷的回收率分别为(98.7±1.4)%和(99.7±1.6)%,实现了对血浆样中的牛蒡苷含量的直接快速定量测定。此外,用上述两种方法对牛蒡子药材中的牛蒡苷含量进行快速测定,所得结果与液相色谱方法结果进行比较,结果令人满意。实验结果表明,此方法方便快捷,可用于复杂试样中未知干扰共存下牛蒡苷含量的测定。