小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量均匀度研究

采用高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量均匀度。结果显示收集的10批样品中对乙酰氨基酚的含量均匀度A+2.2S在2.4~7.1之间,马来酸氯苯那敏的含量均匀度A+2.2S在11.8~49.4之间。部分小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量均匀度较差,需进一步提高生产工艺,以保障药品的安全有效性。本方法操作简便、准确,能用于同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量均匀度。

HPLC-ELSD法区分小儿氨酚黄那敏颗粒中体外培育牛黄和人工牛黄

通过建立HPLC-ELSD法检查猪去氧胆酸(HA)来区分小儿氨酚黄那敏颗粒中体外培育牛黄和人工牛黄.采用Intersil ODS-3C18色谱柱,0.5%甲酸-乙腈(62∶38)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,进样量为20μL.采用蒸发散射光检测器,漂移管温度:110℃,载气为高纯氮气,流量:2.8L/min.HA保留时间为19.43min,检测限为2μg(浓度0.1mg/mL),含体外培育牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒未检出HA,含人工牛黄(0.2mg/mL)的小儿氨酚黄那敏颗粒可以检出HA.建立的方法可区分小儿氨酚黄那敏颗粒中的人工牛黄和体外培育牛黄,该法快速、简便、灵敏度高.

ICP-MS法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中重金属及有害元素的含量

目的:建立同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中重金属铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、汞(Hg)以及有害元素砷(As)含量的方法。方法:样品经微波消解后,以锗、铟、铋元素为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。结果:Pb、As、Cu、Cd、Hg元素检测质量浓度的线性范围分别为1~20、0.5~10、5~100、0.5~10、0.2~4 ng/mL(r均大于0.997);检测限分别为0.0411、0.0132、0.0573、0.0090、0.0054 ng/mL,定量限分别为0.1370、0.0440、0.1910、0.0300、0.0180 ng/mL;精密度、重复性试验的RSD均小于6%,Pb、As、Cu、Cd元素稳定性试验(28 h)的RSD均小于5%,Hg元素稳定性试验(28 h)的RSD小于7%;平均加样回收率分别为89.44%(RSD=5.87%,n=9)、99.56%(RSD=5.46%,n=9)、96.12%(RSD=4.62%,n=9)、105.82%(RSD=2.80%,n=9)、90.23%(RSD=3.59%,n=9)。63批样品中,Pb、As、Cu、Cd、Hg等5种元素均有检出,含量分别为0.1910~1.5276、0.0025~0.0474、0.0341~1.5490、0.0015~0.0788、0.0019~0.0054 mg/kg。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中5种元素的含量。

HPLC-ELSD法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸和猪去氧胆酸的含量

目的：建立以高效液相色谱-蒸发光散射（HPLC—ELSD）检测法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Capcell Pak MGⅡ C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液（70：30），检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度为90℃，空气流速为1．8L·min^-1。结果：胆酸和猪去氧胆酸分别在进样量0．870～17．392μg和1．189—23．784μg范围内与峰面积的自然对数呈良好的线性关系，胆酸平均加样回收率为99．8％，RSD=1．5％（n=9）；猪去氧胆酸平均加样回收率为100．6％，RSD=1．6％（n=9）。结论：本法简便可靠，适用于小儿氨酚黄那敏颗粒的质量控制。

HPLC-CAD法测定人工牛黄及其制剂小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸和猪去氧胆酸的含量

目的:建立高效液相色谱-电喷雾检测法测定人工牛黄及其制剂小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸和猪去氧胆酸的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇^-1%冰醋酸水溶液(体积比70∶30),流速为1.0 ml·min^-1;检测器为电喷雾检测器,雾化器温度为40℃,采集频率为10 Hz,滤光片为10 s,进样量为20μl。结果:胆酸、猪去氧胆酸的线性范围分别为6.38~114.80μg·ml^-1、6.64~119.50μg·ml^-1(r>0.9992)。平均回收率为99.7%,99.8%,RSD分别为1.92%,1.95%(n=9)。结论:本方法简便、准确、可靠,适用人工牛黄及其制剂小儿氨酚黄那敏颗粒中胆酸和猪去氧胆酸的含量测定。

尚锦秀教授保守治疗婴幼儿肛瘘临床经验

婴幼儿肛瘘的手术治疗存在术后伤口疼痛剧烈、肛门功能受损、换药配合度低等问题,因而保守治疗在临床上颇受青睐。尚锦秀教授认为婴幼儿肛瘘与其肺不足,胎毒未尽及生理局限有关,强调治疗时勿忘整体。根据多年临床经验,使用中医外治法中操作简单、安全性高、痛苦小的药物坐浴、外敷及纳肛等保守治疗方式为患儿及其家属减轻痛苦。现附导师保守治愈婴幼儿肛瘘病案1则以介绍其诊疗思路。

小儿氨酚黄那敏颗粒治疗儿童上呼吸道感染的临床效果

目的探讨小儿氨酚黄那敏颗粒治疗儿童上呼吸道感染的临床效果。方法选取2021年10月至2022年9月北京市海淀区北太平庄社区卫生服务中心136例儿童上呼吸道感染患儿作为研究对象,按照随机数字表法分为对照组与观察组,每组各68例。对照组采用氯苯那敏片+布洛芬片治疗,观察组在对照组基础上加用小儿氨酚黄那敏颗粒治疗。比较两组临床疗效、康复时间及不良反应总发生率。结果观察组总有效率为97.06%,高于对照组的80.88%,差异有统计学意义(P<0.05)。观察组康复时间短于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组不良反应总发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论小儿氨酚黄那敏颗粒治疗儿童上呼吸道感染,可提高治疗效果,缩短康复时间,且具有安全性,值得临床推广。

小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度研究

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量的方法并研究其含量均匀度。方法：采用C18柱，甲醇-0．05mol／L磷酸二氯钠-三乙胺（300：700：0，25），用磷酸调节pH值至2，5为流动相，流速为1mE／min，检测波长为264nm，进样量为20μL。结果：马来酸氯苯那敏的峰面积Y对进样量X（μg）的回归曲线为：Y=7794300X＋0．1558；r=0．9996，线性范围为5．56～55．60μg／mL。结论：该方法快速简便，重现性好，适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏的质量控制。

氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的溶出度测定

目的：建立氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法。方法采用桨法，以900 ml水作为溶出介质，转速为50 r/min，以高效液相色谱法测定。采用C18柱，以乙腈-水-三乙胺（15：85：1.5）（用磷酸调pH至3.0）为流动相，检测波长为243 nm。结果对乙酰氨基酚在0.0625～0.3750 mg/ml的范围内呈现良好的线性关系（r=0.9995），平均回收率为100.1%，R SD值为0.39%（n=9）。样品溶出均一性好，在30 min时6片中对乙酰氨基酚的溶出度均达90%以上。结论本方法快速、简便、结果准确，可作为该制剂中对乙酰氨基酚的溶出度测定方法。

不同厂家小儿氨酚黄那敏颗粒剂及片剂分剂量的评价

目的:评价不同厂家小儿氨酚黄那敏颗粒剂及片剂分剂量的合理性,为提高临床用药水平提供依据。方法:比较11个厂家的小儿氨酚黄那敏颗粒剂及3个厂家的片剂分剂量成半袋(半片)理论装量(重量)与实际装量(重量)有无显著性差异、不同操作者实际装量(重量)有无显著性差异及半袋实际装量(重量)准确性。结果:A厂的小儿氨酚黄那敏颗粒剂流动性最佳,分剂量成半袋后,半袋理论装量与半袋实际装量无显著性差异(P>0.05),不同人员操作半袋实际装量无显著性差异(P>0.05),且准确性良好。结论:A厂的小儿氨酚黄那敏颗粒剂适合分半服用。

HPLC法测定氨酚咖黄烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的建立氨酚咖黄烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定方法。方法采用Hypersil BDS C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（30∶70）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为270 nm。结果对乙酰氨基酚在120.06～280.13 mg·L^-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.89%,RSD=0.23%;无水咖啡因在7.24～16.89 mg·L^-1范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.70%,RSD=0.50%。结论本法操作简便、准确、快捷,可用于该产品的质量控制。

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚的含量

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚的含量。方法：采用C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液一三乙胺（10：90：0．02）（用磷酸调节pH至4．0）为流动相，柱温为室温，流速为1．0mL／min，检测波长为215nm，进样量为20μL.结果：线性范围分别为马来酸氯苯那敏6．09～14．21μg/mL，r=0．9999，对乙酰氨基酚17．94～41．86μg/mL，r=0．9999；平均回收率均为99．14％（n=3）。结论：此法快速、准确，可作为本品质量评价和生产工艺监控的有效方法。

HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中二组分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因2种成分的含量。方法采用Agilent extend-C_（18）（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-三乙胺溶液（1 m L三乙胺加79 m L水,调p H至3.1,B）（17∶83）,流速1.0 m L/min,检测波长217 nm;柱温25℃,进样量15μL。结果对乙酰氨基酚、咖啡因的线性浓度范围分别为831.33~2 078.33μg/m L（r=0.999 6）和50.27~125.67μg/m L（r=0.999 4）,两组分平均回收率分别为99.99%（RSD=0.02%）和100.14%（RSD=0.52%）。结论该方法灵敏度、准确度高,重复性好,适用于氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因2种有效成分的测定。

人工牛黄甲硝唑胶囊联合云南白药治疗复发性口腔溃疡的临床观察

目的观察人工牛黄甲硝唑胶囊联合云南白药治疗复发性口腔溃疡的临床效果。方法选取复发性口腔溃疡患者80例,随机分成2组,观察组给予人工牛黄甲硝唑胶囊口服及云南白药粉外用,对照组给予华素片含服。比较2组的临床疗效及平均愈合、平均症状消失和平均复发时间。结果观察组经治疗后溃疡愈合快,疼痛症状缓解明显,复发间隔时间延长,无不良反应,优于对照组(P<0.05)。结论人工牛黄甲硝唑胶囊联合云南白药治疗复发性口腔溃疡,内服加外用安全且疗效显著,值得在临床上进一步推广和应用。

生产工艺对小儿氨酚黄那敏颗粒质量的影响

目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒含量均匀度的考察方法,并比较喷雾工艺和干混工艺对制剂质量的影响。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(75∶25,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为262 nm,柱温为30℃,进样量为10μL;比较分别采用喷雾工艺和干混工艺的各6家企业共90批次样品的合格情况。结果马来酸氯苯那敏质量浓度在0.005~0.1 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997,n=5);检测限为2.0 ng,定量限为6.2 ng;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%;平均加样回收率为99.91%,RSD为0.63%(n=9)。样品合格率为86.05%(370/430),不合格药品的A+2.2 S值集中在16.0~46.2。喷雾工艺样品平均合格率为100.00%(70/70),干混工艺样品平均合格率为45.00%(9/20)。结论该方法灵敏、准确,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度的考察。喷雾工艺的样品质量明显优于干混工艺。

两种小儿抗感冒颗粒剂中胆红素含量测定方法的研究

目的优化试验条件,探索与仪器兼容性更好的流动相,建立高效液相色谱(HPLC)法测定两种小儿抗感冒制剂〔小儿氨酚黄那敏颗粒、小儿氨酚烷胺颗粒〕中胆红素的含量。方法采用菲罗门Titank C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-1%冰醋酸(88∶10∶2)为流动相,检测波长为449 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^(-1),进样量为10μL。结果胆红素进样量在1.221~12.21μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(R^(2)=0.9995,n=5);小儿氨酚黄那敏颗粒和小儿氨酚烷胺颗粒平均加样回收率分别为98.0%、98.6%,RSD分别为1.1%、1.4%。结论与传统方法相比,该方法流动相毒性较小,简单易得,试验结果准确可靠,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒、小儿氨酚烷胺颗粒中胆红素的含量测定。

喉疾灵片中人工牛黄的检测

建立喉疾灵片中人工牛黄的质量控制方法。采用薄层色谱法鉴别人工牛黄特征成分贝斯素，方法简单、专属性强。高效液相色谱法测定胆红素的含量。采用Diamonsil^TM C18色谱柱，流动相为甲醇-氯仿-1％磷酸（81：13：6），流速为1．4ml·min^-1，检测波长为450nm。胆红素的线性范围为0．01589～0．1589μg，r=0．9993；平均回收率为96．20％，RSD为1．61％（n=9）。本方法可用于喉疾灵片的质量控制。

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊的有关物质

目的:建立HPLC法测定氨咖黄敏胶囊的有关物质。方法:采用Shim-pack Scepter C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;0.025 mol·L^(-1)(磷酸二氢钾+磷酸氢二钾)为流动相A,以甲醇-乙腈(1∶1)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^(-1);柱温为30℃;检测波长为245 nm;进样量为40μl。结果:氨咖黄敏胶囊中主成分对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏与有关物质对氨基酚、对氯苯乙酰胺及强制破坏产物均能完全分离。对氨基酚和对氯苯乙酰胺分别在0.052~4.15μg·ml^(-1)(r=1.0000)和0.052~4.17μg·ml^(-1)(r=1.0000)范围内线性关系良好;定量限分别为0.043μg·ml^(-1)和0.015μg·ml^(-1),检测限分别为0.012μg·ml^(-1)和0.005μg·ml^(-1);对氨基酚和对氯苯乙酰胺的平均回收率分别为95.2%和99.5%,RSD分别为2.6%和1.9%(n=9)。结论:建立的方法灵敏度高,专属性强,可用于氨咖黄敏胶囊有关物质的质量控制。

小儿氨酚黄那敏片质量标准的完善

目的:完善小儿氨酚黄那敏片质量标准。方法:采用薄层色谱法对人工牛黄中的胆红素、贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸进行鉴别;采用高效液相色谱法对小儿氨酚黄那敏片中对乙酰胺基酚和马来酸氯苯那敏进行含量测定。结果:薄层色谱鉴别方法专属性强;含量测定方法简便。重复性好。结论:建立的方法可准确、快速地进行定性、定量测定,可用于该制剂的质量控制。

氨金黄敏颗粒中人工牛黄的胆红素含量测定

目的:建立氨金黄敏颗粒中人工牛黄的胆红素含量测定方法。方法:色谱柱为Symmetry C 18(4.6 mm×150 mm,5μm);以甲醇-乙腈-1%冰醋酸水(82∶10∶8)为流动相;检测波长为450 nm;进样量为10μL。结果:胆红素在0.4~8μg·mL^(-1)范围内与峰面积均呈良好线性关系(r=0.9999,n=5),较大包装规格5 g样品平均回收率为99.8%,RSD%为2.3%(n=9),最大包装规格6 g样品平均回收率为94.2%,RSD%为4.5%(n=9)。国内5家生产企业10批样品,测得胆红素每袋含量52~67μg。结论:本法测定氨金黄敏颗粒中人工牛黄的胆红素的含量,专属准确,可用于氨金黄敏颗粒的质量控制。