高含量氟化钙萤石的测定方法探讨

为了解决硼酸—盐酸融矿、EDTA滴定测试萤石氟化钙方法测高含量萤石氟化钙(>98%)结果偏低和重现性差的问题,对试验步骤进行分析调整,以国家标准样品和内蒙古某矿区样品为试验对象,对明显影响试验结果的第一次水浴时间,加盐酸和硼酸后的煮沸时间和第二次水浴时间调整试测,获得了合格的测试结果。结果表明最佳条件是:第一次水浴时间调整为10min,加盐酸和硼酸后煮沸时间2min,第二次水浴时间30min,其他条件不变。

电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定萤石矿中氟化钙

样品先经稀乙酸浸取,过滤后的残渣再用AlCl3溶液提取,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了提取液中的氟化钙含量。在选定的仪器条件下,进行了AlCl3和F-的干扰试验,结果显示AlCl3对Ca的测定存在影响,可采用在标准溶液中加入AlCl3进行基体匹配后测定。经标准物质验证,方法准确度和精密度较高,萤石矿标准物质中氟化钙的测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=6)小于1%。与传统分析方法相比,本法操作简单、快速,适合萤石矿中氟化钙含量的快速测定。

ICP-AES法测定萤石中的主次成分

萤石通过醋酸加热使ＣａＣＯ３ 溶解，再经过滤、沉淀、烘干，以碳酸钠、硼砂混合熔剂熔融，酸浸取后，采用 ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定碳酸钙、氟化钙及二氧化硅、三氧化二铁。此方法精密度好，回收率在 ９６．０％ －１０１．４％ 之间。

萤石中二氧化硅和氟化钙的系统分析

萤石试样以过氧化钠为熔剂,于铁坩埚内进行快速熔融,熔块以含硼酸的热水溶液浸取,盐酸溶解试样,制成母液。以硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量,以EDTA滴定法测定总钙量,单独测定CaCO3的量用以校正总钙量从而得到CaF2含量。以硼酸消除氟的干扰,以三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+,并以同品种的标准样品绘作校准曲线和采用标准样品换算的方法对数据进行处理。本方法用于萤石标准样品中SiO2,CaF2的测定,相对标准偏差分别为4.5%和1.7%,测定值与认定值一致,t检验合格。方法适用于工厂实验室的日常分析。

氟化钙污泥提纯及资源化利用的研究现状

目前,氟化钙污泥已成为全球氟污染的新来源,其主要成分为CaF。本文从提纯和资源化利用两方面综述氟化钙污泥处置的研究现状,分析氟化钙污泥提纯技术的优缺点,总结氟化钙污泥作为萤石替代品在工业上的各种资源化利用途径,指出目前氟化钙污泥技术研究存在的问题,并对未来发展提出建议,以期为氟化钙污泥的合理处置提供技术借鉴。

盐酸-硼酸分解-EDTA容量法快速测定萤石中的氟化钙

本文主要研究了试样在盐酸 -硼酸分解后 ,以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素 ,用EDTA标液测定氟化钙的方法。此方法操作简便、快速、结果准确。

镧奶、氟奶、钙奶处理早期人工龋后表面结构的扫描电镜观察

目的观察镧奶、氟奶、钙奶再矿化液对人工龋表层下脱矿的再矿化作用及再矿化的形成机制。方法利用扫描电镜观察镧奶、氟奶、钙奶处理人工釉质龋后脱矿釉质表面沉积物的再矿化效果。结果与对照组相比,所有矿化液均有促进再矿化的作用,镧奶组釉质表面有规则、疏松的矿物沉积并结晶化。氟奶组有明显的规则均匀的矿物沉积。钙奶组表面有不规则、疏松的矿物沉积。对照组没有明显的再矿化现象。结论氟奶的再矿化效果优于镧奶和钙奶。

赣南谢坊萤石矿CaF_2与围岩钙氟特征及成矿意义

对赣南谢坊萤石矿床萤石Ca F2和围岩的钙、氟元素进行了系统检测,分析发现矿井萤石含量与围岩的钙、氟含量具有良好的相关性,表明谢坊萤石的钙氟成矿物源来自矿床围岩.谢坊萤石矿的形成是通过地热水环流汲取围岩Ca,F元素,在合适的断裂空间沉淀析出萤石,形成典型的热液成矿萤石.谢坊萤石矿床围岩的w(Ca)/w(F)大于萤石,显示热液成矿过程中存在Ca的剩余,F元素对成矿起决定作用.

包钢选矿厂尾矿中萤石的湿法预处理研究

包钢选矿厂尾矿中含有大量稀土,可以通过低温氯化法回收利用.然而,氯化法制得的氯化稀土中含有较多的氯化钙,影响产品的质量.为了尽可能地除去尾矿中的萤石,进行AlCl3溶解萤石的实验.AlCl3具有较强的络合能力,它的加入能有效地促进尾矿中萤石(CaF2)的溶解.以不同浓度AlCl3浸取尾矿,考察经浸取和酸处理后尾矿中萤石的溶解情况.结果表明:用100 mL 2.6mol/L AlCl3浸取24 g尾矿时,尾矿中钙的含量(以氧化物计)可由原来的20.98%降低到14.65%.

酪蛋白磷酸肽钙氟磷复合体溶液对牙釉质缺损的再矿化作用

目的 研究 2 %酪蛋白磷酸肽钙氟磷复合体 (CPP- ACFP)溶液对釉质缺损的再矿化率与时间的关系。 方法 从人第三磨牙切取 2 8块釉质片 ,于每片中制备两条釉质缺损。2 8块釉质片被随机分为 4组 ,每组分别于再矿化液中浸泡 1、3、5、10天 ,然后进行切片放射影像和矿物质含量测定。 结果 经 1、3、5、10天后 ,矿化液分别取代矿物质缺失 9.19%、14.2 7%、2 9.0 7%、38.45 % ,求得直线回归方程为 :(Y=6 .85 5 8+3.34 5 1X;R2 =0 .92 35 ) ,经统计学检验 ,此方程有意义 (tr=4.91,P<0 .0 5 )。 结论 CPP- ACFP对牙釉质缺损的再矿化作用相当明显 ,可作为食物、牙膏添加剂 ,在龋病预防中将起重要作用。

伴生二氧化硅萤石矿物吸附油酸钠表面特征研究

通过对氟化钙、二氧化硅吸附油酸钠前后Zeta电位、接触角、红外光谱的比较,研究了萤石及其可能伴生的二氧化硅吸附油酸钠前后的变化特征。综合Zeta电位、接触角、红外光谱的结果,表明氟化钙表面吸附了油酸钠,而二氧化硅并没有吸附油酸钠。由于氟化钙、二氧化硅与油酸钠相互作用的差异,可以通过对油酸捕收剂进行改性或组合用药获得高品位萤石。

利用磷化工含氟废气制备人工萤石

采用磷化工含氟废气为原料,用氨水作吸收剂,用氯化钙回收其中的氟制备人工萤石。系统性考察了氯化钙用量、反应温度、反应时间、搅拌速率4个因素对人工萤石产量的影响,得到利用磷化工含氟废气制备人工萤石的最佳工艺条件:氯化钙用量为3.340g,反应温度为50℃,反应时间为10min,搅拌速率为300r/min。在最佳工艺条件下,利用500mL含氟废气制备得到人工萤石1.86g,样品的纯度为97.5%。

人造萤石生产方法及应用进展

萤石是氟化工的重要原料,同时作为一种重要的战略资源可广泛应用于军工、石化、电子等关键领域。随着天然萤石矿资源的逐渐贫化及枯竭,亟待研究高效利用磷矿石中伴生的氟资源,以持续支持氟化工及磷化工的健康发展。简要介绍了国内外以磷肥副产氟硅酸加工氟化钙的工艺方法,同时结合各种方法的特点对磷肥副产氟硅资源的综合利用提出建议,并就氟化钙在各个行业中的应用做了简要概述。

含白云石萤石矿中氟化钙含量的准确测定

萤石矿中氟化钙的测定方法一般根据氟化钙的含量来选择,过滤分离后的残渣,用盐酸-硼酸-硫酸的混合溶液(ω_(CaF2)>60%)浸取,或者用三氯化铝溶液(ω_(CaF2)<60%)浸取。这两种方法均是使用稀乙酸(1+9)使氟化钙与碳酸钙分离,但是对于含白云石的萤石矿,稀乙酸并不能完全使白云石中的碳酸钙与氟化钙实现分离,造成检测结果高于该类矿物中氟化钙的真实含量。文章通过测定样品中的总镁含量,及氟化钙常规分析方法中过滤所留下的滤液中的镁含量,最终计算出含白云石萤石矿中氟化钙的真实含量。

EDTA滴定法测定萤石中氟化钙

萤石中氟化钙的含量是评定其质量等级最重要的指标,因此测定萤石中氟化钙的方法受到关注。采用EDTA滴定法测定试样中全钙的含量,并提出了一种测定试样中碳酸钙的方法,再由全钙和碳酸钙的含量计算得到萤石中氟化钙的含量。称取两份不同质量试样,用定量氯化钙-盐酸溶液浸取,以酚酞为指示剂,调节溶液pH值约为7,将这两份溶液定容到相同体积,静置一段时间待氟化钙溶解达到平衡,此时两份溶液中氟化钙溶解量一致、试剂空白一致。对两份溶液进行干过滤,采用EDTA滴定法测定两份溶液中全钙的质量差(以碳酸钙计),此差值即称样量差中所含的碳酸钙质量。采用实验方法测定萤石标准样品和生产试样中全钙、碳酸钙和氟化钙含量,全钙测定结果与标准样品认定值或标准方法 GB/T 5195.1—2006测定值相符,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.11%～0.23%之间;碳酸钙测定结果与标准样品认定值或标准方法 GB/T 5195.2—2006测定值相符,碳酸钙质量分数不小于0.30%的试样,相对标准偏差(RSD,n=5)在4.9%～7.6%之间,碳酸钙质量分数小于0.30%的试样,相对标准偏差(RSD,n=5)在12.6%～28.1%之间;氟化钙含量与认定值或上述两种标准方法测定后计算所得值基本相符,相对误差不大于0.40%。

X-射线荧光光谱法与红外吸收法联合测定萤石中氟化钙

采用四硼酸锂熔融样品，制成玻璃体熔片，然后用X-射线荧光光谱法测得熔片中总钙含量，减去通过用红外吸收法测得样品中碳含量，换算得到CaCO3中的钙含量，进一步求得萤石中CaF2含量。此方法简便、准确，CaF2含量测得范围广，应用到质量分数为20％～98％氟化钙的测定，测定值与认定值和化学法测定值吻合，最大标准偏差为0．5％，方法能满足日常分析要求。

X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙

采用X射线荧光光谱仪可以快速准确测定萤石中总钙的含量.但测定其中氟化钙含量时,一方面,由于样品中碳酸钙计入钙量,从而造成氟化钙测定结果准确性较差.另一方面,铜、锌等金属元素在熔融制样时对铂金坩埚腐蚀较大,因此需要进行酸处理除去碳酸钙及铜、锌等金属元素.然而,样品经过酸处理后,质量会发生变化,造成熔剂与样品的比例不一致,从而影响测定结果.对样品前处理条件、XRF分析中熔片和仪器工作条件等进行了优化,建立了熔融制样、X射线荧光光谱法(XRF)准确测定萤石中氟化钙含量的方法.方法干扰少,具有良好的准确度和精密度,操作简单,提高了分析效率.

三氯化铝提取-EDTA容量法测定萤石中的氟化钙

将样品以稀乙酸处理与其它钙盐分离后,用中性三氯化铝溶液加热使氟化钙分解,在蔗糖溶液存在下,用氢氧化钾溶液调pH为12,加少许钙黄绿素-酚酞络合剂混合指示剂,再用EDTA滴定,测出氟化钙含量。

快速分析萤石中氟化钙、碳酸钙的探讨

萤石的经典分析方法是将碳酸钙和氟化钙分离后,在用滴定法分别进行滴定分析,这种分析方法较为准确,但周期长、效率差、多次滴定易产生误差,无法满足快速大量测定样品的要求。本文探讨通过采用滴定-原子吸收法相结合方式测定萤石中氟化钙、碳酸钙的含量,可在大幅缩短测定时间的同时避免二次滴定产生的误差提升结果准确度,并可用于满足大量萤石样品的分析需求。

酪蛋白磷酸多肽钙氟磷复合体对牙釉质缺损的再矿化( 英文)

目的 :探讨 2 %酪蛋白磷酸多肽钙氟磷复合体 (CPP_ACFP)溶液对牙釉质缺损的再矿化作用。方法 :从人第 3磨牙切取 2 8块釉质块 (每片中制备两条釉质缺损 ) ,随机平分为 4组 ,每组分别于再矿化液中浸泡 1,3,5 ,10天 ,测定矿物质含量。结果 :再矿化率分别为 9 19% ,14 2 7% ,2 9 0 7% ,38 45 %。经One_wayScheffe差异多因素分析比较发现每两组间差异皆有显著性。结论 :CPP_ACFP作为食物及牙膏添加剂 ,在龋病预防中将起重要作用。