白丁香花多糖的提取、纯化及抗氧化活性研究

采用酶辅助超声提取法提取白丁香花多糖,利用响应面试验(RSM)法系统分析了不同实验条件对白丁香花多糖得率的影响。将粗多糖经DEAE-52纤维素柱和Sephadex G-100凝胶柱层析进行纯化,用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)、离子色谱法(IC)、紫外光谱、傅里叶红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)对多糖的初步结构进行了表征,并进行体外抗氧化活性研究。结果表明,白丁香花多糖最佳提取工艺:超声功率150 W、超声时间40 min、超声温度40℃、加酶量(纤维素酶、中性蛋白酶)2.2%、料液比1:40 g/mL,在此条件下白丁香花多糖的得率为3.03%±0.09%。经DEAE-52纤维素柱纯化后得到4个组分的多糖,收集主要组分SP-c;再经Sephadex G-100凝胶柱纯化后得到SP-c-1组分。得出SP-c-1的单糖组成及摩尔比为半乳糖醛酸、阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖、葡萄糖、葡萄糖醛酸、木糖=18.39:11.13:8.96:2.61:1:0.83:0.57。SP-c-1重均分子量(Mw)为14069 Da,数均分子量(Mn)为13637 Da,具有多糖特征吸收峰,含D-葡萄吡喃糖构型。SP-c-1对DPPH、ABTS+自由基的半抑制浓度(IC_(50))分别0.87、1.355 mg/mL。SP-c-1显示出良好的抗氧化活性。

紫荆花花色苷提取工艺优化及表征

紫荆花的花色苷含量十分丰富,且具有良好的生物活性。为了高效提取紫荆花花色苷,充分发挥其应用价值,以紫荆花为原料、乙醇为提取剂,采用超声辅助法提取花色苷,通过单因素和响应面试验确定花色苷的最佳提取条件,使用傅里叶红外光谱技术及超高效液相色谱串联质谱技术对紫荆花花色苷结构进行了表征。结果表明:紫荆花花色苷最佳提取工艺条件为液料比33∶1 mL/g、乙醇体积分数77%、超声功率326 W、超声时间15 min、超声温度40℃,在此条件下,紫荆花花色苷的含量为(3.40±0.06)mg/g;紫荆花花色苷分子结构中含有羟基、含氧环、糖基、苯环和甲氧基;共得到17种花色苷,3种花色苷衍生物。该研究为紫荆花花色苷在食品工业中的应用提供了理论依据。

超声辅助复合酶法提取板栗仁中可溶性膳食纤维工艺优化及其结构表征

以燕山板栗为原料,采用超声辅助复合酶法提取板栗膳食纤维。通过单因素试验考察复合酶(m(α-淀粉酶)∶m(糖化酶)=4∶1)添加量、中性蛋白酶添加量和超声波处理时间对板栗膳食纤维得率的影响,设计响应面试验对酶解工艺中各影响因素进行优化,并采用扫描电镜、红外光谱和热质量分析对其结构进行表征。结果表明,以板栗的质量计量,超声辅助复合酶法提取膳食纤维最佳条件为:复合酶添加量为11%,中性蛋白酶添加量为4%,超声波处理时间15 min。在此条件下,板栗膳食纤维得率为22.22%。扫描电镜显示板栗膳食纤维呈现松散的片状或层状结构,表面具有较多的孔洞。红外光谱显示其具有膳食纤维的特征吸收峰。热质量分析板栗膳食纤维适合在400℃以下温度加工。超声辅助复合酶法能有效用于板栗中膳食纤维的提取。

超声辅助提取刺梨果渣多糖及其抗氧化活性的研究

目的采用超声辅助提取刺梨果渣多糖(Rosa roxburghii tratt pomace polysaccharide,RRTP),探究不同超声时间(30、45、90 min)对RRTP化学组成、官能团、分子量及抗氧化活性的影响。方法通过高效凝胶排阻色谱、高效液相色谱、傅里叶红外光谱等方法探究超声对RRTP结构的影响。以还原力及自由基清除率为指标,对RRTP的抗氧化活性进行研究。结果RRTP是由葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、甘露糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖、岩藻糖组成的酸性多糖。相比传统热水提取,超声对多糖的单糖组成及官能团的特征吸收无明显影响,但可有效降解多糖高分子量的组分。短时间超声辅助提取(30 min、45 min)可提高RRTP对DPPH(2,2-Diphenyl-1-picrylhydrazyl,2,2-联苯基-1-苦基肼基)自由基、ABTS^(+)[2,2’-Azino-bis-(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate),2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐]自由基的清除能力以及对Fe3+的还原能力,这是由于分子量降低,多糖分子中的游离羟基及还原端含量增加,使得多糖抗氧化活性增强。但随着超声时间的增长(90 min),多糖抗氧化活性不再上升,可能是由于多糖的有序螺旋结构发生改变,供氢能力减弱。结论超声辅助提取工艺可有效提高多糖提取率,短时间的超声辅助提取可通过降低多糖分子量从而提高其抗氧化活性。本研究可为超声辅助提取技术在刺梨果渣高值化利用中的应用提供理论参考。

超声辅助酸性乙醇法制备高纯度魔芋葡甘聚糖的工艺优化及其理化分析

采用超声辅助酸性乙醇沉淀法制备高纯度白魔芋葡甘聚糖(Konjac Glucomannan,KGM),以白魔芋KGM纯度为评价指标,通过单因素和响应面优化制备高纯度白魔芋KGM的最佳工艺条件,并分析其理化性质和结构。结果表明,超声辅助酸性乙醇法制备KGM的最佳条件为:超声时间28 min、溶剂pH值为3.7、70%体积分数的乙醇、料液比1:75、超声温度为60℃,在此条件下进行的验证试验KGM纯度为97.08%,与常规超声辅助乙醇提取法相比有较大提高。与白魔芋原粉相比,KGM的持水力(51.39 g/g)、膨胀力(17.05 mL/g)、黏度(34600 mPa·s)、阳离子交换能力和色度均得到提高,持油力(2.69 g/g)约为原粉的1.5倍。与95 wt.%KGM标品相比,以上理化性质无显著差异。微观结构显示,KGM表面杂质少,有大量类似蜂窝状的细小孔隙结构;傅里叶红外谱图显示KGM分子结构中具有多糖的特征吸收峰;热重分析表明,试验制备的样品纯度高,热稳定性好。此法制备的KGM具有较好的理化功能特性,研究结果可为高纯度魔芋葡甘聚糖的深入开发应用提供参考。

Preparation and characterization of nano-crystalline diamond films on glass substrate

Adherent nano diamond films were successfully deposited on glass substrate bymicrowave plasma assisted CVD method in H_2-CH_4 and Ar-CH_4 environment. Raman, AFM (Atomic ForceMicroscope), TEM (Transmission Electron Microscope), FTIR, and Nano Indentation techniques were usedfor characterization of the obtained nano diamond films. It was found that the average grain sizewas less than 100 nm with a surface roughness value as low as 2 nm. The nano diamond films werefound to have excellent transparency in visible and IR spectrum range, and were as hard as naturaldiamond. Experimental results were presented. Mechanisms for nano diamond film deposition werediscussed.

网络中立帮助行为的法律定性与入罪限缩

理论界对于网络中立帮助行为的法律定性一直存在争议,主要有中立帮助行为正犯化说、量刑规则说、积量构罪说等理论,各有合理性与局限性。有必要明晰网络中立帮助行为的法律性质,既要借鉴共犯限制从属性理论,将网络中立帮助行为置于传统共犯框架范围内初步筛选,又需综合考量帮助者的主观犯意与受助者所实施行为的法益侵害程度,肯定其介于独立性与从属性之间的法律地位。同时,以类型化方式实现对帮信罪的限缩适用,在司法适用上以法益论为内核摒除积极入罪思维,在此基础上区分可罚的中立帮助行为与不可罚的中立帮助行为,为网络中立帮助行为设定多元出罪路径,既要发挥帮信罪兜底性罪名的立法期许,又应对本罪名进行限缩解释,以防其沦落为网络空间口袋罪。

麦麸品种与提取方式对阿拉伯木聚糖结构及抗氧化性的影响

目的:利用不同方式提取不同品种小麦麸皮中的阿拉伯木聚糖(arabinoxylan,AX),对提取的AX进行结构表征并比较其抗氧化性。方法:分别利用碱提、超声辅助木聚糖酶提和超声辅助纤维素酶提法从不同品种小麦麸皮(‘百农207’‘百旱207’‘冠麦1号’‘华育198’和‘华育166’)中提取AX,测定其化学组成,对比其分子质量、分子结构、热稳定性及抗氧化性能。结果:3种提取方式中,碱提法得率较高,且总糖质量分数较高;酶提法则能更大程度地保留多酚,这可能是酶提AX抗氧化性较好的原因,但在一定程度上降低了AX的分子质量,且酶提AX单糖组分比例与碱提AX差异较大,糖苷键连接方式也更复杂;两种酶提法相比,超声辅助木聚糖酶提AX得率和总糖质量分数更高,但超声辅助纤维素酶提AX多酚质量分数更高,且二者单糖比例及糖苷键连接方式也不同;此外,不同品种麸皮AX的分子质量、单糖比例、糖苷键连接方式及比例不同。结论:碱提、超声辅助木聚糖酶提和超声辅助纤维素酶提3种方法从小麦麸皮中提取得到的AX结构及活性存在明显差异,酶提法相对碱提法AX得率和分子质量较低,但多酚含量较高、抗氧化性能较好;超声辅助木聚糖酶提较超声辅助纤维素酶提AX得率和总糖含量更高,但多酚含量较低;不同提取方式以及不同品种小麦麸皮AX结构存在差异。

鳐鱼硫酸软骨素提取工艺优化及其性质表征

以孔鳐加工的副产物软骨为原料,利用响应面方法优化鳐鱼硫酸软骨素提纯工艺,并对获得的鳐鱼硫酸软骨素进行质量及结构的表征。结果表明,最优提取工艺为碱液浓度2.3%、提取温度43℃、酶添加量0.7%时,硫酸软骨素提取率为43.32%。提取的鳐鱼硫酸软骨素符合国药标准,其重均分子量、数均分子量和多分散系数分别为40 752、38 257和1.065 2,经红外光谱分析,鳐鱼硫酸软骨素与鲨鱼硫酸软骨素具有相同结构组织,均由β-1,3糖苷键连接的β-D-葡萄糖醛酸和N-乙酰基-β-D-氨基半乳糖组成,该研究结果不仅可大幅度增加鳐鱼加工产业的附加值,也可为硫酸软骨素的工业生产提供一定的技术支持。

TiO_(2)纳米管表面聚合物辅助沉积Ta_(2)O_(5)涂层对MC3T3-E1细胞生物学活性的影响

目的探讨TiO_(2)纳米管表面聚合物辅助沉积五氧化二钽(Ta_(2)O_(5))涂层对小鼠成骨前体细胞MC3T3-E1生物学活性的影响。方法制备出Ta/TiO_(2)纳米管(Ta/NT组)、Ta_(2)O_(5)/纯钛(Ta_(2)O_(5)/PT组)及Ta_(2)O_(5)/TiO_(2)纳米管(Ta_(2)O_(5)/NT组)3组样本,其中后2组的Ta_(2)O_(5)涂层通过聚合物辅助沉积法制备。对3组样品进行表征检测:扫描电镜(SEM)观察表面形貌,X射线光电子能谱(XPS)分析表面元素组成,X射线衍射(XRD)检测表面化合物。选用MC3T3-E1细胞探讨3组样品对细胞生物学活性影响;荧光显微镜观察细胞骨架和细胞核的黏附;CCK-8法测定细胞活性;检测细胞碱性磷酸酶(ALP)活性;茜素红染色后半定量分析钙沉积;Real-time PCR检测成骨标志基因重组人骨形态发生蛋白-2(BMP-2)、ALP、骨钙蛋白(OCN)和骨桥蛋白(OPN)的基因表达。结果SEM图像显示Ta_(2)O_(5)/NT组表面可见TiO_(2)纳米管基底表面覆盖片状、带状交联的微-纳米级Ta_(2)O_(5)涂层结构;XRD显示Ta_(2)O_(5)/NT组的TiO_(2)纳米管呈现微量的脱矿钛及金红石晶体结构;与Ta/NT组比,Ta_(2)O_(5)/NT组和Ta_(2)O_(5)/PT组黏附细胞核密度较高,细胞骨架块状、丝状结构相对较大,交联、团簇状较多,细胞骨架张力较大,具有较高的细胞活力;茜素红染色样本半定量分析显示Ta_(2)O_(5)/NT组、Ta/NT组、Ta_(2)O_(5)/PT组钙沉积量依次降低(P<0.01);Ta_(2)O_(5)/NT组、Ta/NT组和Ta_(2)O_(5)/PT组7d和14d的ALP活性、钙沉积量和ALP、OCN、OPN mRNA含量依次降低,14 d Ta_(2)O_(5)/NT组的BMP-2 mRNA含量在3组中最高(P<0.05)。结论Ta_(2)O_(5)/TiO_(2)纳米管复合涂层可促进MC3T3-E1细胞黏附、细胞活性、ALP活性、矿化及成骨相关基因的表达,有利于其生物学活性的发挥。

钛合金低频振动制孔切屑形态表征方法研究

建立了两切削刃低频振动制孔切削厚度模型和切屑扇形角模型,确立了切屑分离条件,提出了切屑扇形角与切削角位移之间的经验公式。开展切屑形态分析试验,获得了制孔参数与切屑形态之间的对应关系,确定了与较好扇形切屑形态对应的A–f参数组合范围,并对扇形切屑的扇形角进行测量,将扇形角实测值与理论计算值进行比较分析,结果表明所建立的扇形切屑角模型能够较好地表征实际扇形切屑形态。

微波辅助合成5-[4-(4-溴代丁氧基)苯基]-10,15,20-三对甲氧基苯基卟啉

探讨采用微波辅助合成尾式卟啉(p-BrTMOPP)的制备工艺及其影响因素。以吡咯、对羟基苯甲醛和对甲氧基苯甲醛为原料,以丙酸为溶剂,制备得到p-HTMOPP;以1,4-二溴丁烷为原料,微波辅助加热条件下制备得到目标化合物尾式卟啉p-BrTMOPP;目标产物经过UV-vis、IR、ESI-MS等方法表征。在90℃、DMF溶剂条件下微波辐射加热30min,快速高效得到目标化合物,反应产率89.2%。和传统加热方法相比较,微波辅助合成尾式卟啉化合物明显缩短了反应时间,提高了反应效率。

1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的微波辅助合成与结构表征

采用1-溴代己烷和N-甲基咪唑为原料,微波辅助快速合成了溴化1-己基-3-甲基咪唑([HMIM]Br)中间体,此步反应产率可达到95%。通过将中间体和六氟磷酸钾进行离子交换,制备了离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM]PF6),产率约为48%。与传统方法相比,反应时间极大地缩短。产物的结构经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、超导脉冲傅立叶变换核磁共振氢谱(1HNMR)和超导脉冲傅立叶变换核磁共振碳谱(13CNMR)确认,纯度经高效液相色谱法(HPLC)分析达到99.0%以上。

甘草多糖超声辅助提取工艺优化及分子表征

优化超声辅助提取甘草多糖的条件,并对甘草多糖的分子量和结构进行了研究。单因素实验确定最佳提取条件为:设定超声功率500 W时,液料比为20∶1(m L/g),超声时间60 min,温度60℃。应用GC/MS对甘草多糖进行单糖组分分析,得出人工与野生甘草多糖的单糖组分主要是甘露糖和葡萄糖,另外还含有阿拉伯糖、核糖、木糖、半乳糖、葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸,说明人工与野生甘草多糖均为酸性多糖。最后利用Sepharose CL-6B层析柱对甘草多糖进行分离纯化,测得人工甘草两个多糖组分相对分子量分别为212 ku和25.1 ku,野生甘草多糖两个组分的相对分子量分别为34.1 ku和0.1 ku。本研究为甘草多糖的生物活性研究和应用提供了理论基础。

微波辅助合成双1,2,4-三嗪化合物及其荧光特性研究

以联苯甲酰、二甲酰肼为原料,采用微波技术合成了5个双1,2,4-三嗪化合物3,产率72%～85%,利用元素分析、MS,IR,1HNMR和荧光光谱对其结构进行了表征,并研究了金属离子对化合物3a的荧光性质的影响.结果表明,微波合成具有缩短反应时间、提高产率的优点;Cu2+,Ni2+等金属离子对化合物3a产生明显的荧光猝灭作用.

微波合成纳米NaX分子筛的研究与表征

在常压回流微波加热条件下合成了NaX分子筛,并对其进行了XRD,FTIR,TEM,NMR表征,考察了合成配比对NaX分子筛的晶粒尺寸、形貌、硅铝比及相对结晶度的影响.表征结果显示,合成配比对NaX分子筛的晶粒尺寸、形貌、硅铝比及相对结晶度具有较为显著的影响.XRD和TEM表征结果显示,合成的NaX分子筛的晶粒尺寸为30～ 100 nm.FTIR表征结果显示,当焙烧温度高于600 ℃时,纳米NaX分子筛的骨架开始崩塌,表明纳米NaX分子筛的热稳定性低于常规NaX分子筛.NMR表征结果显示,合成的纳米NaX分子筛具有较低的硅铝比,且硅物种配位峰的化学位移向高场偏移.微波合成的NaX分子筛的晶粒度明显小于常规合成的NaX分子筛,且晶化时间明显缩短,充分证明了微波加热快速均匀且能得到较小晶粒度的分子筛.

微波辅助下苯并噁唑衍生物的合成与结构表征

在微波辐射条件下,以邻氨基苯酚衍生物和原甲酸三乙酯为原料,发生分子间和分子内的消去反应合成了5种取代苯并噁唑化合物,其结构通过IR、NMR和ESI MS等证实.通过对反应影响因素的考察,最佳的反应条件是:在无溶剂条件下,邻氨基苯酚衍生物与原甲酸三乙酯的物质的量比为1∶1.5,反应温度为100℃,反应时间为15min,目标产物最高产率可达94.9%.

羟丙基甲基纤维素高吸水性树脂制备与性能表征

以羟丙基甲基纤维素为骨架材料,丙烯酸为接枝共聚单体,过硫酸铵-亚硫酸氢钠为引发剂,聚乙二醇200二丙烯酸酯为交联剂,在微波辐射的条件下通过接枝聚合反应制备高吸水性树脂,并对高吸水性树脂的吸液倍率、吸液速率、保水性能以及红外光谱、热稳定性、表观形态进行表征。结果表明,羟丙基甲基纤维素与丙烯酸质量比为1/7、中和度为65%、引发剂与丙烯酸质量分数为1%、交联剂与丙烯酸质量分数为0. 4%、反应时间为4. 5 min是较优的制备方法,该条件下制备的羟丙基甲基纤维素高吸水性树脂吸水倍率可达497. 13 g/g,吸盐倍率为61. 70 g/g;35℃条件下,该高吸水性树脂可保水48 h以上;重复使用6次后,该高吸水性树脂仍具有较高的吸液倍率。

辅助定位卫星多普勒频移特性

提出了一种通用意义上的全球定位系统(GPS)信号多普勒频移估计方法.采用几何标量分析方法,建立了地心地固坐标系(ECEF)中GPS信号多普勒频移分析模型,计算了卫星可见地心角、卫星轨道角速度和卫星可见区间,推导并分析了多普勒频移关于接收机最大可见仰角、卫星轨道角速度和卫星可见时刻开始所经历的时间等参数的变化规律.研究表明,该模型适用性和准确性高,可以满足辅助全球定位系统(AGPS)终端侧精确估计多普勒频移参数的要求.

钛(Ⅳ)离子掺杂的氧化锌多壁纳米纤维结构材料的制备及光催化性能

借助棉花纤维模板、利用两步法制备了Ti4+/Zn O多壁纳米纤维结构材料,利用热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等技术手段对其进行了表征;以亚甲基蓝(MB)的降解脱色为模型反应,考察了Ti4+掺杂量对Zn O多壁纳米纤维结构材料光催化性能的影响。结果表明,利用模板辅助的两步法成功制备了Ti4+掺杂的Zn O多壁纳米纤维结构材料(Ti4+/Zn O);Ti4+的掺入影响Zn O材料的纳米结构,从而使Ti4+/Zn O的光催化性能明显高于Zn O;Ti4+/Zn O多壁纳米纤维结构材料良好的光催化性能可主要归于Ti4+/Zn O材料中活性中心-O2--Ti4+-O2--Zn2+-的形成和光生电荷e--h+沿着颗粒间的有效传递。