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Study of Non-Thermal DC Arc Plasma of CH_4/Ar at Atmospheric Pressure Using Optical Emission Spectroscopy and Mass Spectrometry 被引量:1
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作者 廖梦然 王毓 +2 位作者 吴涵峰 李辉 夏维东 《Plasma Science and Technology》 SCIE EI CAS CSCD 2015年第9期743-748,共6页
Non-thermal C/H/Ar plasmas are widely applied to carbonaceous material production and processing.In this work,plasma parameters and gaseous species of the atmospheric non-thermal C/H/Ar plasmas produced by an atmosphe... Non-thermal C/H/Ar plasmas are widely applied to carbonaceous material production and processing.In this work,plasma parameters and gaseous species of the atmospheric non-thermal C/H/Ar plasmas produced by an atmospheric-pressure DC arc discharge generator in CH_4/Ar were investigated.The voltage-current characteristics were measured for different CH_4/Ar ratios.Optical emission spectroscopy was employed to analyze the electron excitation temperature,gas temperature and electron density under various discharge conditions.The hydrocarbon molecules produced in the CH4/Ar plasmas were detected with photoionization mass spectrometry.The optical spectral results demonstrated that the electron excitation temperature was 0.4-1 eV,the gas temperature was 2800-4200 K and the electron density was in the range of(5-20)×10^15 cm^-3.The mass spectrum indicated that a variety of unsaturated hydrocarbons(C2H4,C3H6,C6H6,etc.) and several highly unsaturated hydrocarbons(C4H2,C5H6,etc.) were produced in the non-thermal arc plasmas. 展开更多
关键词 non-thermal plasma atmospheric pressure HYDROCARBON methane argon electrical characteristic optical emission spectra photoionization mass spectrometry
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Chemical Ionization Mass Spectrometry of Pertrimethylsilylated Desulphoglucosinolates
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作者 Qin Ying DENG(School of Chendstry and Chendcal Engineering,Zhongshan University, Guangzhou 510275) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1998年第6期553-555,共3页
The chemical ionization mass spectra of ten different glucosinolates isolated from rape seed have been studied. More intense diagnostic ions were identified than in the electron impact mass spectra. The method is suit... The chemical ionization mass spectra of ten different glucosinolates isolated from rape seed have been studied. More intense diagnostic ions were identified than in the electron impact mass spectra. The method is suitable for the structure analysis of mixture of glucosinolates. 展开更多
关键词 mass spectrometry chemical ionization mass spectrometry GLUCOSINOLATE desulphoglucosinolate pertrimethylsilylated desulphoglucosinolate
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Exact Mass Measurements for α-Allenic Alcohol by Atmospheric Pressure Chemical Ionization/Time-of-flight Mass Spectrometry
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作者 何萍 郭寅龙 +2 位作者 陈国强 徐代旺 麻生明 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2003年第8期1080-1083,共4页
The atmospheric pressure chemical ionization/time of flight mass spectrometry (APCI/TOF MS) was applied to determine the mass of five α allenic alcohols via their protonated molecular ions using positive ion ... The atmospheric pressure chemical ionization/time of flight mass spectrometry (APCI/TOF MS) was applied to determine the mass of five α allenic alcohols via their protonated molecular ions using positive ion mode. Polyethylene glycol (PEG) was used as the internal reference. All results were obtained under the resolution of about 5000 FWHM (full width at the half maximum). Solvent effects were studied and the satisfied results were obtained in acetonitrile. Compared with the theoretical values, all absolute errors were less than 1.0 mmu. The effects of nozzle potential, push pulse potential, pull pulse potential, pull bias potential and acquisition rate on exact mass determination were also discussed. APCI/TOF MS is proven to be a very sensitive analytical technique and an alternative ionization mode in analyzing thermally labile compounds with relatively weak polarity, such as α allenic alcohol. 展开更多
关键词 exact mass measurement atmospheric pressure chemical ionization/time of flight mass spectrometry α allenic alcohol
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离子漏斗聚焦光致化学电离质谱法在线同时测定7种大气羰基化合物
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作者 崔华鹏 任美慧 +7 位作者 刘志景 秦亚琼 刘瑞红 刘雨 陈满堂 蒋吉春 谢复炜 刘绍锋 《化学分析计量》 CAS 2024年第8期18-23,共6页
建立离子漏斗聚焦光致化学电离质谱在线同时测定7种大气羰基化合物的方法。基于飞行时间质量分析器,发展了离子漏斗聚焦光致化学电离源,通过光电子产生的H3O+试剂离子对羰基化合物分子进行化学电离,获得羰基化合物[M+H]+或[M-H2O+H]+的... 建立离子漏斗聚焦光致化学电离质谱在线同时测定7种大气羰基化合物的方法。基于飞行时间质量分析器,发展了离子漏斗聚焦光致化学电离源,通过光电子产生的H3O+试剂离子对羰基化合物分子进行化学电离,获得羰基化合物[M+H]+或[M-H2O+H]+的特征离子峰,利用特征峰面积外标法定量。甲醛、乙醛、丙酮、正丁醛、正戊醛、正己醛和苯甲醛7种羰基化合物在气体体积分数为5×10^(-9)~250×10^(-9)范围内与各目标物的质谱特征峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.010×10^(-9)~0.087×10^(-9)。样品加标回收率为93.5%~107.7%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~5.4%(n=5)。该方法适用于环境研究领域中大气羰基化合物的在线监测。 展开更多
关键词 光致化学电离 离子漏斗 质谱 羰基化合物
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在线测量技术在大气有机气溶胶研究中的应用与展望
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作者 王应昆 潘天乐 +4 位作者 蔡义宇 冯婷婷 陈卫 胡伟伟 王新明 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期479-495,共17页
有机气溶胶作为大气颗粒物的主要组成部分,对气候、空气质量和人体健康造成重要影响。鉴于有机气溶胶在大气中复杂的化学结构及其动态变化,对有机气溶胶进行高时间、高化学分辨率的测量是研究有机气溶胶来源及生成机制的关键。本文综述... 有机气溶胶作为大气颗粒物的主要组成部分,对气候、空气质量和人体健康造成重要影响。鉴于有机气溶胶在大气中复杂的化学结构及其动态变化,对有机气溶胶进行高时间、高化学分辨率的测量是研究有机气溶胶来源及生成机制的关键。本文综述了多种近期发展的有机气溶胶在线测量仪器的结构、工作原理及应用,介绍的仪器包括在线气溶胶质谱仪、热脱附气溶胶气相色谱仪、气溶胶化学分析入口–质子转移反应飞行时间质谱仪、基于气体和气溶胶的过滤器进样口的化学电离质谱仪和萃取电喷雾电离飞行时间质谱仪等。重点总结了近年来这些技术在大气有机气溶胶外场观测中的应用,以及在有机气溶胶组分表征和来源解析等方面的进展。探讨了目前有机气溶胶在线测量中亟待解决的难点,并对测量技术未来的发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 有机气溶胶 在线测量技术 气溶胶质谱仪 化学电离质谱 软电离
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QuEChERS-气相色谱-负化学电离源-串联质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物的残留量 被引量:1
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作者 蒋晓勤 袁荷芳 +1 位作者 程妍 高蕙文 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期300-304,共5页
取2.00 g茶叶样品,用10 mL水浸泡,再用10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取。吸取8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装1200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C_(18)和200 mg石墨化碳黑(GCB)]... 取2.00 g茶叶样品,用10 mL水浸泡,再用10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取。吸取8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装1200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C_(18)和200 mg石墨化碳黑(GCB)]内,振荡、离心,取上清液,过0.45μm滤膜后,采用气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(GC-NCI-MS/MS)测定滤液中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的含量,基质匹配法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物的质量分数均在0.005~0.50 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25~0.5μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.6%~136%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析100批茶叶,在某一批次茶叶样品中检出氟虫腈及其代谢物,总量为77.1μg·kg^(-1)(以氟虫腈计)。 展开更多
关键词 QUECHERS 氟虫腈及其代谢物 气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(GC-NCI-MS/MS) 茶叶
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基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定环境水体中3种得克隆类物质
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作者 李原琨 黄超囡 +2 位作者 周乾 程嘉雯 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期979-989,共11页
得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价... 得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价有机骨架材料(Fe_(3)O_(4)@TpBD),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了环境水体中3种得克隆类物质的气相色谱-负化学电离源质谱分析方法。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等手段对Fe_(3)O_(4)@TpBD的形貌、粒径、表面基团和结构等进行表征,并考察了Fe_(3)O_(4)@TpBD用量、水样pH、萃取时间、洗脱剂种类及体积、洗脱时间和离子强度等对目标分析物萃取效率的影响。结果表明,3种目标分析物在2~1000 ng/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.18~0.27 ng/L,定量限为0.60~0.92 ng/L,日内和日间精密度分别为4.2%~16.2%(n=6)和6.9%~15.7%(n=6)。将该方法应用于4种实际水样中得克隆类物质的分析检测,在低、中、高3个加标水平下,3种得克隆类物质的回收率为77.8%~113.4%,相对标准偏差为2.5%~16.3%。该方法的样品前处理过程简便,灵敏度高,重复性好,适用于环境水体中得克隆类物质的分析检测。 展开更多
关键词 共价有机骨架 磁固相萃取 气相色谱-负化学电离源质谱 得克隆类物质 环境水体
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超高效液相色谱质谱法测定饼干中3种大麻酚
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作者 张闯 赵孔祥 +1 位作者 张敏 王利强 《食品研究与开发》 CAS 2024年第9期159-165,共7页
使用超高效液相色谱-串联质谱法,建立饼干中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚的测定方法。样品经乙腈醋酸(99+1)提取,加入醋酸体系盐包超声离心后,再加入吸附剂离心。采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过C18色谱柱分离,大气压... 使用超高效液相色谱-串联质谱法,建立饼干中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚的测定方法。样品经乙腈醋酸(99+1)提取,加入醋酸体系盐包超声离心后,再加入吸附剂离心。采用0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,通过C18色谱柱分离,大气压化学电子源(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)正离子多反应模式监测。通过考察不同种类提取溶剂、超声时间、萃取盐包组成、吸附剂组成的目标化合物回收率,确定最优前处理方式。结果表明:大麻酚、大麻二酚、四氢大麻酚在2~100 ng/mL时呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,方法检出限0.01 mg/kg,定量限0.02 mg/kg。低、中、高3个浓度加标回收试验,大麻酚回收率为80.3%~91.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.4%~6.5%,大麻二酚回收率为78.4%~88.5%,RSD为2.9%~7.5%,四氢大麻酚回收率为81.5%~91.3%,RSD为2.6%~6.8%。该方法适用于饼干中大麻酚、大麻二酚和四氢大麻酚的检测。 展开更多
关键词 大麻酚类物质 QUECHERS 饼干 液相色谱质谱 大气压化学电子源
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低共熔溶剂-超高效液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法测定火腿肠中9种N-亚硝胺
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作者 郑鸿涛 谢国丹 +3 位作者 谭贵良 刘子雄 董海 柯坚灿 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第14期52-58,共7页
目的建立低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)-超高效液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法快速测定火腿肠中9种N-亚硝胺污染物的分析方法。方法样品经水稀释,微量DES分散萃取,50%甲醇水复溶,Agilent Infinitylab Poroshell 120 EC-... 目的建立低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)-超高效液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法快速测定火腿肠中9种N-亚硝胺污染物的分析方法。方法样品经水稀释,微量DES分散萃取,50%甲醇水复溶,Agilent Infinitylab Poroshell 120 EC-C_(18)(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,大气压化学电离源电离,多反应监测模式检测,内标法定量分析。结果9种N-亚硝胺在5.0~60.0ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.999。方法检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg,回收率为72.1%~111.6%,相对标准偏差为0.9%~8.4%。结论低共熔溶剂对N-亚硝胺的萃取效果佳,可以解决传统操作步骤烦琐的问题。本方法有机试剂用量少、绿色环保,适用于火腿肠中9种N-亚硝胺的快速、精准检测。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 N-亚硝胺 绿色提取 超高效液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法 火腿肠
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基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱法测定α/β-二羰基类化合物与标准瓜氨酸化肽段之间的衍生化反应活性
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作者 李雁凤 周丹丹 +7 位作者 陈旭飞 赵娟娟 高春丽 邱兴泰 唐紫超 邓楠 赵伟宁 边阳阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期711-720,共10页
蛋白质瓜氨酸化是一种由生物酶调控的不可逆翻译后修饰,其与免疫相关疾病、癌症、神经系统性疾病和老年痴呆症等重大疾病的发生和发展密切相关。蛋白质的瓜氨酸化修饰丰度低、缺乏亲和标签、m/z变化小且易受同位素及脱酰胺化作用干扰,... 蛋白质瓜氨酸化是一种由生物酶调控的不可逆翻译后修饰,其与免疫相关疾病、癌症、神经系统性疾病和老年痴呆症等重大疾病的发生和发展密切相关。蛋白质的瓜氨酸化修饰丰度低、缺乏亲和标签、m/z变化小且易受同位素及脱酰胺化作用干扰,因此对蛋白质的瓜氨酸化修饰进行质谱分析面临着巨大挑战。通过对瓜氨酸侧链脲基进行化学衍生反应,可以提高瓜氨酸化肽段的m/z差值,引入亲和富集标签,可有效提高瓜氨酸化分析的灵敏度和精准度。本研究以标准瓜氨酸化肽段为研究对象,以基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)为检测手段,对一系列二羰基类化合物与瓜氨酸化肽段之间的化学反应活性进行测定。在对α-二羰基类化合物的考察中发现,苯乙二醛、丙酮醛、1,2-环己二酮和1,10-邻二氮杂菲-5,6-二酮对瓜氨酸化肽段的衍生化效率很高,并且能够生成单一的衍生化产物;2,3-丁二酮、乙二醛与瓜氨酸化肽段之间的反应效率也很高,但会生成一系列副反应产物。在对β-二羰基类化合物的考察中发现,1,3-环己二酮、2,4-戊二酮在与瓜氨酸化肽段进行反应后,均可以产生单一的衍生化产物,但反应效率很低,不适用于瓜氨酸化肽段的化学衍生反应。实验结果表明,α-二羰基结构是实现高效、特异性瓜氨酸化肽段化学衍生反应的基础,α-二羰基类化合物中不同的侧链结构又决定了衍生化产物的结构、衍生化效率及副产物的生成。通过进一步合成含有亲和标签的α-二羰基类化合物,可以实现瓜氨酸化肽段的特异性富集和精准鉴定,有助于瓜氨酸化蛋白质及其位点鉴定的新方法开发。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱 二羰基结构 瓜氨酸化肽段 化学衍生
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流过式介质电离质谱对郫县豆瓣酱香气物质的快速鉴别
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作者 傅小玲 张聪 +3 位作者 丛梦 万如风 李伟丽 吴韬 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期98-105,共8页
为快速评价郫县豆瓣酱发酵过程中香气物质的差异性,利用流过式介质电离质谱(soft ionization by chemical reaction in transfer-mass spectrometry,SICRIT-MS)技术结合多元统计方法,对不同发酵时期的郫县豆瓣酱的香气物质进行了代谢组... 为快速评价郫县豆瓣酱发酵过程中香气物质的差异性,利用流过式介质电离质谱(soft ionization by chemical reaction in transfer-mass spectrometry,SICRIT-MS)技术结合多元统计方法,对不同发酵时期的郫县豆瓣酱的香气物质进行了代谢组学研究。结果显示,SICRIT-MS完成单次检测仅需要1~3 s。此外,在质谱正离子模式下筛选了18个差异成分,负离子模式下11个差异成分。这些成分可以作为潜在的鉴别不同发酵时期豆瓣酱样品的特征标记成分。SICRIT-MS结合代谢组学技术为实现郫县豆瓣酱快速分级提供理论和技术支撑。 展开更多
关键词 流过式介质电离质谱 发酵豆瓣酱 快速鉴定
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皮革中19种含氯苯酚的快速测定方法研究
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作者 刘霞 梁花 +1 位作者 李巧 陈玉锟 《中国皮革》 CAS 2024年第5期23-31,共9页
建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定皮革中19种含氯苯酚。样品采用甲醇(10%乙酸铵)混合溶液超声萃取,经色谱柱ZORBAX RRHD StableBond C18(21 mm×100 mm,18μm)分离,HPLC-MS/MS测定。结果表明,19种含氯苯酚在1~50μ... 建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定皮革中19种含氯苯酚。样品采用甲醇(10%乙酸铵)混合溶液超声萃取,经色谱柱ZORBAX RRHD StableBond C18(21 mm×100 mm,18μm)分离,HPLC-MS/MS测定。结果表明,19种含氯苯酚在1~50μg/L浓度范围内呈现线性(R2>099),3个不同添加水平的平均回收率在813%~1237%,精密度(n=7)为08%~97%。本方法简化了前处理过程,灵敏度高,重现性好,可用于皮革中19种含氯苯酚的快速检测。 展开更多
关键词 含氯酚 超高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS) 大气压化学电离(APCI)
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GC-ECNI-MS法检测纺织品中氯化松节油
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作者 林金美 《针织工业》 北大核心 2024年第1期85-88,共4页
用气相色谱-电子捕获负化学离子源-质谱法(GC-ECNI-MS)对纺织品中的氯化松节油进行定性和定量分析。通过对分子离子峰和脱氯离子峰的加和与浓度之间的关系转化,实现对氯化松节油的定量分析。对纺织品常用棉贴衬布样品进行加标试验,回收... 用气相色谱-电子捕获负化学离子源-质谱法(GC-ECNI-MS)对纺织品中的氯化松节油进行定性和定量分析。通过对分子离子峰和脱氯离子峰的加和与浓度之间的关系转化,实现对氯化松节油的定量分析。对纺织品常用棉贴衬布样品进行加标试验,回收率和相对标准偏差分别在83.55%~95.73%和2.81%~4.10%,定量限为0.2 mg/kg,符合日常检测要求。对10个实际样品进行检测,未发现氯化松节油残留。本研究确定的检测氯化松节油的方法具有前处理简单、灵敏度高和回收率高的优点,为生态纺织品标准中氯化松节油的检测提供了技术支持。 展开更多
关键词 氯化松节油 纺织品检测 气相色谱-负化学源质谱法 检测方法
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气相色谱-负化学离子源质谱法测定中链氯化石蜡3种定量方法比较研究
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作者 蒋武 翁振杰 +3 位作者 张达 卢立用 许秀兰 叶志信 《浙江化工》 CAS 2024年第8期49-54,共6页
为阐明中链氯化石蜡现行3种定量方法的测定结果差异,配制不同浓度、不同氯含量的标准样品及含有短链氯化石蜡的模拟样品和基质干扰样品,比较研究3种定量方法对不同试样的测定数据。结果表明:校准曲线法和多元线性回归法适用于待测试样... 为阐明中链氯化石蜡现行3种定量方法的测定结果差异,配制不同浓度、不同氯含量的标准样品及含有短链氯化石蜡的模拟样品和基质干扰样品,比较研究3种定量方法对不同试样的测定数据。结果表明:校准曲线法和多元线性回归法适用于待测试样氯含量与曲线氯含量相近的样品测定,总体响应因子校正法适用于浓度与曲线浓度相近的待测试样测定。实际检测时,总体响应因子校正法的偏差相对可控,应尽量建立与待测试样氯含量接近的标准曲线使定量结果更加可靠。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱法 中链氯化石蜡 定量方法
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Atmospheric pressure gas chromatography-tandem mass spectrometry analysis of fourteen emerging polycyclic aromatic sulfur heterocycles in PM_(2.5)
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作者 Yanhao Zhang Yi-Jie Chen +2 位作者 Yuanyuan Song Chuan Dong Zongwei Cai 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2021年第2期801-804,共4页
Research on pollution characteristics and toxicities of emerging polycyclic aromatic sulfur heterocycles(PASHs) in PM_(2.5) has not been reported due to the lack of analytical method with the needed performance.In the... Research on pollution characteristics and toxicities of emerging polycyclic aromatic sulfur heterocycles(PASHs) in PM_(2.5) has not been reported due to the lack of analytical method with the needed performance.In the present study,a novel method for the determination of 14 PASHs in PM_(2.5) was developed using atmospheric pressure gas chro matography-tandem mass spectrometry(APGC-MS/MS).Atmospheric pressure chemical ionization was operated with multiple reaction monitoring in positive ionization mode.High sensitivity(method detection limit <1.673 pg/m^(3)),acceptable re coveries(67.6%-120.8%) and precisions(RSD of 2.2%-15.4%) were obtained.The method was successfully applied for analyzing PASHs in 10 PM_(2.5) samples collected from Taiyuan,a typical industrial city in China,in 2016,The total concentrations were from 929 pg/m^(3) to 14,593 pg/m^(3).The determined levels indicated that further investigations on environmental fate and toxicities of PM_(2.5)-bound PASHs may be needed. 展开更多
关键词 atmospheric pressure gas chromatography-tandem mass spectrometry Multiple reaction monitoring Polycyclic aromatic sulfur heterocycles PM_(2.5) Ambient concentrations
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物 被引量:1
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作者 汪毅 梁文耀 +5 位作者 何国山 陈张好 周智明 吴谦 席绍峰 谭建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1469-1478,共10页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshel... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshell 120 SB-Aq(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,经大气压化学电离源(APCI)电离,多反应监测模式检测,以同位素内标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限和定量下限分别为5~15 ng/g和15~45 ng/g。水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%~111%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~9.8%。该方法用于市售化妆品检测,发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺(NDELA),其中1批次超限量值。方法的专属性强,灵敏度高,精密度好,解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题,适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定。 展开更多
关键词 N-亚硝胺化合物 化妆品 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 大气压化学电离源
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复合层析柱净化-气相色谱-负化学源质谱法测定海洋沉积物中多溴联苯醚
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作者 董婧妍 宋素平 +4 位作者 孙秀梅 金衍健 郝青 朱剑 李铁军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期535-542,共8页
采用去活硅胶-酸化硅胶-去活硅胶-弗罗里硅土-无水硫酸钠填装的复合层析柱,结合气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)对海洋沉积物样品中的13种多溴联苯醚(PBDEs)进行分析检测。样品用正己烷-二氯甲烷(3∶1,v/v)混合溶剂进行超声提取,提... 采用去活硅胶-酸化硅胶-去活硅胶-弗罗里硅土-无水硫酸钠填装的复合层析柱,结合气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)对海洋沉积物样品中的13种多溴联苯醚(PBDEs)进行分析检测。样品用正己烷-二氯甲烷(3∶1,v/v)混合溶剂进行超声提取,提取液经复合层析柱净化及正己烷-二氯甲烷(3∶1,v/v)混合溶剂洗脱后,利用GC-NCI/MS的选择离子监测(SIM)模式分析测定13种PBDEs。对比分析了复合层析柱中不同填料、不同洗脱剂以及不同洗脱体积对PBDEs净化效果的影响,并对GC-NCI/MS分析条件进行优化处理。最终13种PBDEs在0.1~20μg/L内线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.995(BED-209,r^(2)>0.99),定量限(S/N=10)为0.002~0.126μg/kg。以海洋沉积物样品为基质,13种PBDEs在0.2、1.0、4.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为85.3%~101.3%、84.8%~113.6%、86.3%~94.7%,相对标准偏差分别为4.4%~14.0%、0.4%~4.9%、1.9%~6.6%。结果表明,该方法的灵敏度和准确度高,精密度良好。应用本方法对所采集的海洋沉积物样品进行分析检测,结果显示13种PBDEs均有不同程度的检出,其中BDE-209含量较高,最高达60.49μg/kg。实际样品检测结果表明本方法适用于海洋沉积物样品中PBDEs的准确定性定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 沉积物 复合层析柱净化
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基于大气压化学电离的GC-MS/MS法测定动物源性食品中8种酰胺类除草剂残留 被引量:1
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作者 杨志金 林彬彬 +3 位作者 黄旭良 陈倩妮 林小莲 蓝燕珊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第22期373-379,共7页
建立基于大气压化学电离的气相色谱-串联质谱法,测定动物源性食品中8种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、敌草胺、吡唑草胺、二甲吩草胺、异丙甲草胺)。采用乙腈提取、EMR-Lipid材料净化作为前处理方法,使用乙酸乙酯稀释... 建立基于大气压化学电离的气相色谱-串联质谱法,测定动物源性食品中8种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、敌草胺、吡唑草胺、二甲吩草胺、异丙甲草胺)。采用乙腈提取、EMR-Lipid材料净化作为前处理方法,使用乙酸乙酯稀释乙腈净化液代替溶剂转换,大气压化学电离正离子模式多反应监测测定。结果表明,在猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶基质中,8种酰胺类除草剂的平均加标回收率为63.3%~108%,相对标准偏差为2.51%~13.8%,检出限为0.029~1.3μg/kg,定量限为0.095~4.2μg/kg,基质效应为-11%~12%。本方法可有效降低基质效应,简便、高效、准确、灵敏,可用于动物源性食品中8种酰胺类除草剂的快速定量测定。 展开更多
关键词 大气压化学电离 气相色谱-串联质谱法 酰胺类除草剂 动物源性食品
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气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中的氟虫腈及其代谢物 被引量:2
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作者 马艺荧 郝宇 +4 位作者 张鹏 刘萌萌 于洋 孙欣瑶 于力涛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期351-356,共6页
建立气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物:氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜。采用乙腈提取茶叶中的氟虫腈及其代谢物,并通过正己烷液液分配后,经PSA-SPE柱净化。采用气相色谱-负化学源-质谱法进行氟虫腈及其代谢物的检测... 建立气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物:氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜。采用乙腈提取茶叶中的氟虫腈及其代谢物,并通过正己烷液液分配后,经PSA-SPE柱净化。采用气相色谱-负化学源-质谱法进行氟虫腈及其代谢物的检测,外标法定量。结果表明,茶叶中的氟虫腈及其代谢物在16 min内被分离。方法中4种目标物的线性范围为0.002~0.200μg/mL,相关系数R^(2)>0.999,检出限(R_(SN)=10)为0.002 mg/kg,相对标准偏差低于5%。在添加量为0.002、0.010 mg/kg和0.020 mg/kg时,加标回收率在96.33%~102.50%之间。本方法线性范围广、准确性高、重复性好,可以快速准确地对市售茶叶中氟虫腈及其代谢物进行痕量检测分析。 展开更多
关键词 氟虫腈及其代谢物 气相色谱-负化学源-质谱法 茶叶 提取 净化
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QuEChERS分散固相萃取—气相色谱—负化学电离质谱法测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留 被引量:3
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作者 汪春明 李淑娟 +4 位作者 芦云 赵鑫 李克静 乐粉鹏 高洋 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期40-46,共7页
建立了基于QuEChERS分散固相萃取(dSPE)气相色谱-负化学电离质谱(GC-NCI/MS)测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS dSPE EMR-Lipid萃取净化,分取净化液浓缩至近干,正己烷复溶,GC-NCI/MS检测。GC-NCI/M... 建立了基于QuEChERS分散固相萃取(dSPE)气相色谱-负化学电离质谱(GC-NCI/MS)测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS dSPE EMR-Lipid萃取净化,分取净化液浓缩至近干,正己烷复溶,GC-NCI/MS检测。GC-NCI/MS分析方法用氦气作为载气,流速设为1 mL/min;反应气为甲烷,气体流量40%;采用Agilent DB-5MS色谱柱进行分离,升温程序:初始温度设置40℃,保持1 min,以30℃/min升温至200℃,然后以15℃/min升到300℃,维持3 min,选择离子监测(SIM)检测,基质匹配外标法定量。在玉米油、橄榄油、菜籽油、大豆油、花生油这5种基质中,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5~25 ng/mL范围与其对应的峰面积之间线性关系良好,相关系数R^(2)均大于0.994,在0.002、0.004和0.02 mg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率在95%~115%之间,相对标准偏差在0.36%~8.40%之间。方法灵敏度、准确度和精密度均符合氟虫腈及其代谢物残留检测的要求。 展开更多
关键词 植物油 氟虫腈及其代谢物 QuEChERS dSPE EMR-Lipid 气相色谱-负化学电离质谱法
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