表面解吸常压化学电离质谱法直接测定奶粉中三聚氰胺

应用表面解吸常压化学电离(SDAPCI)质谱法,在无需样品预处理的情况下,直接测定了奶粉中三聚氰胺,并用串联质谱法对测定结果进行了鉴定。采用手动进样,单个样品测定时间少于0.5 min,回收率为86.7%～112.8%;相对标准偏差(RSD)为4.3%～10.3%;对奶粉中三聚氰胺的检出限为8.8μg/kg。方法适用于批量样品的快速半定量检测。

动态顶空取样-大气压化学电离质谱原位实时监测发酵乳挥发性代谢产物

采用大气压化学电离质谱法,利用动态顶空取样技术对发酵乳生产过程中产生的挥发性代谢产物进行原位实时监测。从发酵开始后3.0～4.7h连续用质谱仪记录发酵乳挥发物的离子流信号,结果表明:2,3-丁二酮(m/z 104,M+H2O.+)在前4h信号较弱,4h后开始逐渐增大,4.2h后呈快速增大的趋势;乙酸乙酯(m/z 106,M+H2O.+)信号从发酵3h后开始呈逐渐增大趋势;苯甲醛(m/z 124,M+H2O.+)信号较平稳。发酵进行到6h的质谱图中质谱信号主要有乳酸(m/z91,MH+和m/z 108,M+H2O.+),2,3-丁二酮(m/z 104,M+H2O.+),苯甲醛(m/z 107,MH+和m/z 124,M+H2O.+),乙酸乙酯(m/z 89,MH+和m/z 106,M+H2O.+),正已醛(m/z 101,MH+和m/z 118,M+H2O.+),2-丙烯醛(m/z 74.M+H2O.+)等。未发酵的纯牛奶质谱图中有正己醛(m/z 101,MH+),苯甲醛(m/z 107,MH+和m/z 124,M+H2O.+),葵醛(m/z174,M+H2O.+)等信号。动态顶空取样-大气压化学电离质谱技术具有快速、非破坏性等优点,在发酵食品的生产质量控制方面有一定的理论和实际应用价值。

直接进样杆大气压化学电离-飞行时间质谱法用于奶粉样品中药物残留测定

采用直接进样杆大气压化学电离源(DIP-APCI)与串联四极杆飞行时间质谱(Q-TOF MS)联用,通过高沸点样品成核剂能检测到有效准确的质谱图。样品无需复杂的前处理和色谱分离,便可以直接进行测定。此方法应用于测定奶粉中的四环素和青霉素类药物残留,100ng/g四环素和10ng/g青霉素均能测出,方法有效,不需要前处理,可应用于大批量样品的快速筛查和应急检测任务。