石墨炉AAS法分析冬青科苦丁茶树系统中镉及其分布

采集海南大学苦丁茶种质资源库中6种冬青科(Ilex)苦丁茶树的根、茎、叶及对应土壤样品,通过试验研究,建立了高压密封消解-石墨炉原子吸收光谱法测定样品中镉的方法。对植物样和土壤样分别采用硝酸-双氧水和硝酸-高氯酸-氢氟酸混酸体系进行消解。以磷酸二氢铵作为基体改进剂,并开启氘灯校正背景,在优化的工作条件下测定样品中镉。该方法的检出限为0.300ng/mL,用于实验样品中镉的测定,其相对标准偏差RSD<5%,加标回收率介于94%～108%之间。用该方法对茶叶(GBW10016)和土壤(GBW-07407)标准参考物中镉进行了测定,测定结果与标准值相符合,相对误差小于7%。冬青科苦丁茶树及其土壤中镉的分布具有特征性,主要表现为:土壤>>茶树,根际土壤>非根际土壤,吸收根>主根或茎,嫩叶>老叶>枯叶。

AAS、ICP-MS与NAA的特点及其应用比较

比较元素分析领域中原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱和堆中子活化分析等3种主要方法的利弊,评述其在元素种态分析中的应用,旨在推进科学利用微型核反应堆这一实验平台.

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与氢化物发生-原子吸收光谱(HG-AAS)法测定土壤中硒含量的对比研究

基于氢化物发生器与原子吸收光谱联用(HG-AAS),测定土壤样品中硒的含量,并与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定值进行了对比。在两种仪器的最佳工作条件下,测定土壤硒的含量,实验结果表明:ICP-MS法和HG-AAS法对土壤硒含量测定的线性范围分别为0.85~100.00μg/L和0.08~16.00μg/L,检出限分别为0.25μg/L和0.02μg/L,精密度分别为1.3%和2.1%;用加标回收实验和测定国家标准土壤样品(GSS-7)对这两种方法的准确性进行了验证,ICP-MS法和HG-AAS法的加标回收率分别为96.7%~99.4%和94.9%~99.5%,GSS-7标准土样的结果均在标准值范围内,说明这两种测定土壤中硒含量的方法是准确可靠的。HG-AAS法测定线性范围窄,部分样品需要稀释,而且氢化物发生系统是手动进样,导致操作复杂,分析周期长;ICP-MS法仪器测定快速,但是仪器昂贵。

GF-AAS与ICP-MS测定水中总铬含量的方法比对及其不确定度评定

石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法是灵敏度较高的2种测定水中铬含量的方法。文中采用357.9 nm与429.0 nm波长条件下GF-AAS法、52与53质核比条件下ICP-MS法测定水质铬标准物质中总铬元素含量,从标准曲线、准确性、重复性、加标回收率、检出限、定量限、测量不确定度评定多个方面进行对比分析。结果表明,4组测定条件下,标准物质测定结果均在标准值不确定度范围内。其中,429.0 nm波长GF-AAS法测定结果相对其他3组显著偏低(P<0.05);ICP-MS法在检出限、定量限方面优于GF-AAS法;GF-AAS法测定结果357.9 nm波长优于429.0 nm波长。

ICP-MS法和GF-AAS法测定饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬含量的比较研究

为了测定饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬三种重金属元素的含量,试验采用全自动石墨消解仪消解腐植酸钠样品后,再分别用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和国家标准方法——石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法测定,同时对这两种方法进行了比较分析。结果表明:ICP-MS法和GF-AAS法均能对饲料级腐植酸钠中铅、镉、铬三种重金属元素进行很好的分析检测,各元素校正曲线的相关系数均能达到或超过0.9987,线性关系良好;各元素检出限均等于或小于0.0062 mg/kg,灵敏度较高;加标回收率范围在90.1%~104.7%之间,回收率良好;相对标准偏差(RSD)均小于5.00%,精密度高;质控样品测定值的平均值均在标示值范围内,准确性良好。针对铅、镉、铬三种元素的检测,与GF-AAS法相比,ICP-MS法检出限更低,灵敏度更高,加标回收率表现更优,精密度和稳定性更佳。说明ICP-MS法和GF-AAS法均可用于对饲料级腐植酸钠样品中铅、镉、铬三种重金属元素进行分析检测;ICP-MS法具有更低的检出限,更高的灵敏度和更优的加标回收率和精密度,且一次进样可以同时得到多种元素的检测结果,简便快捷,更能满足生产中大批量快速检测的需求。

AAS与ICP－AES间接测定天然水中硫酸盐

本文以与过量形成ＢａＳＯ＿４沉淀反应为基础，较详细地讨论了反应条件、从而拟定了用ＡＡＳ和ＩＣＰ－ＡＥＳ间接测定天然水中的方法、确定了方法的精密度，ＡＡＳ法的ＲＳＤ％为１．５，ＩＣＰ－ＡＥＳ法为３．２．两种方法对比分析的结果接近，误差为１．０％（相对）。用于天然水中的测定，获得满意的结果。

AAS、ICP-AES、ICP-MS及XRF测定地质样品中铜铅锌锰的对比研究

区域地球化学调查样品分析内容广泛,覆盖元素多,要求检测周期短,且样品中各元素含量变化大。作为地学实验工作者,在选择分析技术和方法时除了必须满足对分析质量要求外,还尽可能简便、快速和低成本、低污染。从分析方法检出限、准确度、精密度、线性范围、检测周期、化验成本以及对周围环境影响等方面,研究了AAS、ICP-AES、ICP-MS及XRF法测定1∶5万区域地质调查样品中的铜、铅、锌、锰4种元素的优缺点。通过方法实验表明：化验成本最低的是XRF法,每测试100个样品只需38.5元;分析效率最高的是ICP-MS法,每测试300个样品需19 h;检出限最低的是ICP-MS法,Cu 0.3μg/g、Pb 0.5μg/g、Zn 0.7μg/g、Mn 2.0μg/g;线性范围最宽的是ICP-AES法,Cu 2~5 000μg/g、Pb 15~5 000μg/g、Zn 2~5 000μg/g、Mn 13~5 000μg/g;Cu准确度最高的是ICP-AES法（Δlg w≤±0.062）,Pb准确度最高的是XRF法（Δlg w≤±0.030）,Zn准确度最高的是ICP-MS法（Δlg w≤±0.022）,Mn准确度最高的是XRF法（Δlg w≤±0.025）;Cu精密度最好的是ICP-AES法（RSD≤6.32%）,Pb精密度最好的是XRF法（RSD≤7.86%）,Zn精密度最好的是XRF法（RSD≤7.32%）,Mn精密度最好的是XRF法（RSD≤6.75%）;环境污染最小的是XRF法。经综合比较,选用XRF法。

AAS快速测定铁镍合金中硅、锰和钴

建立了原子吸收光谱法快速测定铁镍合金中硅、锰和钴的方法,其中硅测定采用石墨炉原子吸收光谱法,锰和钴的测定采用火焰法,在以石墨炉测硅时,本法采用添加钙镧盐的混合溶液于试液中以减少碳化硅的形成,改善测定的灵敏度与精确度,方法的相对标准偏差为3.0～8.0％,回收率为98～105％,线性范围为5～260μg/l.火焰法测定锰和钴,方法的相对标准偏差各为1.4％,回收率锰为100～104％,钴为99～103％,线性范围锰为0～2.0μg/ml,钴为0～1.5μg/ml。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与原子吸收光谱(AAS)法测定西洋参中的镉

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与微波消解-原子吸收光谱(AAS)法测定西洋参中镉的方法。通过实验探讨了微波消解条件、仪器工作条件,并对电感耦合等离子体质谱法和原子吸收光谱法对西洋参中镉的测定进行了对比,研究发现电感耦合等离子体质谱法测定西洋参中镉的线性范围为0~100μg/L,检出限为0.16μg/L,相对标准偏差为2.5%,而原子吸收光谱法测定西洋参中镉的线性范围为0~20μg/L,检出限为0.30μg/L,相对标准偏差为3.1%,并使用国家标准物质对方法进行了验证。结果表明,两种方法都具有操作简单,准确度高,精密度好等特点,都能满足实验要求。

AAS法测定新疆罗布麻叶中的微量元素

[目的]采用原子吸收光谱法（AAS）测定新疆罗布麻叶中的微量元素含量,并为新疆罗布麻叶的综合开发利用提供新的科学依据。[方法]采用混合酸进行微波消解,并运用AAS法测定了样品中钾（K）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、铜（Cu）、锰（Mn）、镍（Ni）、钛（Ti）、铅（Pb）、铬（Cr）、镉（Cd）12种微量元素,并进行了加标回收率试验。[结果]采用硝酸（HNO3）-双氧水（H2O2）混合酸消化体系微波消解新疆罗布麻叶样品,测定的结果相对标准偏差为0.97%3.54%,各元素的加标回收率为98.3%103.3%。[结论]AAS法具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,可应用于新疆罗布麻叶中微量元素的分析与测定。

ICP-AES法和AAS法测定涂料中多种元素的比较研究

研究了电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法和原子吸收光谱(AAS)法测定涂料中多种元素,对比了两种方法的检出限、精密度和准确度。试验表明,ICP-AES具有多元素快速测定、操作方便快捷、检出限低、精密度高和准确度好的优点。

微波消解-FAAS法测定城市生活垃圾焚烧飞灰中的重金属元素含量

城市生活垃圾焚烧飞灰中重金属污染是一个严重的城市环境污染问题,飞灰中都含有哪些重金属污染?本文通过采用微波消解—火焰原子吸收光谱法,对城市生活垃圾焚烧飞灰中主要危害污染物重金属铅、铬、镉,镍、铜、铁等重金属含量进行测定.方法检出限范围为0.001~0.023μg/m L,方法加标回收率98.5%~106.2%,可满足于飞灰样品中重金属元素的分析。

AAS法测定甲醇汽油中锰含量的不确定度

利用原子吸收光谱法(AAS法)测定甲醇汽油中锰含量,对其测量过程进行了全面分析,并从不确定度来源和量化不确定度分量等方面进行了讨论。

GF-AAS法测定黄精中铬含量的方法研究

本文采用微波消解法对黄精样品进行前处理,利用石墨炉-原子吸收法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry,GF-AAS)测定黄精中铬的含量。结果表明,当铬含量在0~10.0μg·L^(-1)线性关系较好,线性方程相关系数为0.9990,检出限为0.009 mg·kg^(-1),定量限为0.028 mg·kg^(-1),精密度、重复性试验(n=6)的RSD值≤2.50%,加标回收率(n=6)为96.2%~102.4%(RSD=2.49%)。该方法检出限低、易操作、结果准确,可用于黄精中重金属铬含量的测定。

DCB浸提-土壤中游离铁三种检测方法的比较与分析

土壤中游离铁的测试方法有电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收分光光度法、比色法等。通过对比实验,发现三种方法各项指标均能满足检测要求,电感耦合等离子体发射光谱法测定RSD=0.50%,相关系数为1.0000,流程更简单,检出限更低,线性范围更宽,精密度更高,准确度更好。本文指出,在实际检测生产中,采用DCB浸提-电感耦合等离子体发射光谱法,既可确保结果准确可靠,又可大幅提高检测效率。该方法更适合大批量土壤样品中游离铁的测定。

原子吸收光谱法测定食品中重金属含量的研究进展

原子吸收光谱近年来被广泛用于食品中重金属含量的测定,该方法与传统化学分析方法相比具有灵敏度更高、测定结果更准确等优点。本文综述使用原子吸收法测定蔬菜、粮食、海产品和饮品中的铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)和砷(As)等重金属元素的研究进展。对使用火焰原子吸收(FAAS)、石墨炉原子吸收(GFAAS)和氢化物发生原子吸收(HGAAS)等方法测定不同元素的准确性、灵敏度和回收率等进行评述,并对原子吸收法在食品重金属检测中的应用进行展望。

石墨炉原子吸收光谱直接进样法测定红葡萄酒中铅

建立石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定红葡萄酒中痕量铅的快速分析方法。通过对基体改进剂、灰化温度、原子化温度、背景扣除的研究,优化了测定红葡萄酒中重金属元素铅的条件。用浓度为0.15mol/L的硝酸调节红葡萄酒,磷酸二氢铵作基体改进剂,灰化温度700℃,原子化温度1800℃,NH4H2PO4扣除背景,氩气作保护气是进行红葡萄酒中铅测定的适宜条件。在优化条件下测定Pb的加标回收率为98.00%,相对标准偏差为3.004%。石墨炉原子吸收直接进样法测定红葡萄酒中铅的含量,不需要进行样品的复杂处理,方法快速、准确。

不同季节的虎杖根茎中8种矿质元素的光谱测定

采用空气 乙炔火焰原子吸收法 ,测定虎杖根茎的K ,Ca ,Na,Mg ,Fe ,Zn ,Mn ,Cu等 8种矿质元素的含量。对测定条件进行了实验 ,选择了最佳电离抑制剂和酸性介质。实验以氯化铯为电离抑制剂 ,盐酸浓度控制在 2 %以内 ,用氯化锶消除磷对Ca的干扰 ,使吸光值稳定 ,用标准曲线法进行测定 ,获得了满意效果。该方法简单、快速、准确 ,加标回收率为 90 5 %～ 10 8 2 % ,相对偏差为 0 3%～ 0 7% ,适合于植物矿质元素的分析。实验结果表明 :虎杖根茎中含有丰富的矿质元素 ,其中以K ,Ca元素含量最高。这与虎杖的药用效果相符。同时 ,每种元素含量随季节变化而变化 。

湿法消解火焰原子吸收法测定黄土复合污染修复植物金盏菊幼苗中的铅和镉

原子吸收光谱法(AAS)广泛应用于重金属分析检测领域,优化测试过程的操作条件,进而保障分析结果的稳定性和重现性,直接关系到预期研究目标的有效实现,建立精准的检测方法往往成为科学研究的首要任务。以金盏菊为黄土区Pb/Cd复合污染修复植物,采用湿法消解-AAS法测定金盏菊幼苗体内Pb/Cd含量,分析所得结果初步揭示金盏菊幼苗对Pb/Cd的富集效应。研究发现:湿法消解-AAS法对Pb/Cd的检出限分别为0.104和0.007 mg·L^(-1),Pb/Cd回收率对应于94.33%~110.78%和97.73%~107.50%之间,同一样品重复测定(6次)的相对标准偏差(RSD)波动于4.11%~4.75%(Pb)和1.11%~2.77%(Cd),表明该方法准确度较好,精密度较高。金盏菊幼苗对Pb的富集能力不强,这可能与Pb的电负性、植物生长周期较短及环境因子等因素有关;但在黄土Cd浓度为50 mg·k^(-1)时,金盏菊幼苗对Cd的平均富集量已达到104.85 mg·kg^(-1)。此外,黄土Pb的共存一定程度上促进了金盏菊幼苗对Cd的吸收,其间可能存在协同作用。所建立的分析方法可以对金盏菊幼苗Pb/Cd含量进行有效检测,预期能为后续研究提供技术支持和质量保障。

石墨炉原子吸收分光光度法检测空心胶囊中铬元素的含量

目的:建立石墨炉原子吸收分光光度法测定空心胶囊中有害元素铬的含量。方法:采用微波消解系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法检测空心胶囊中铬元素的含量。结果:线性范围为0～10.0 μg·L^(-1),二次回归方程相关系数 r 为0.9998,方法的检出限为0.39 μg·L^(-1),定量限为1.84 μg·L^(-1),特征浓度(灵敏度)为0.0587 μg·L^(-1),平均回收率为98.9%(n=9)。结论:采用本法检测空心胶囊中铬元素的含量,方法灵敏、准确、可靠,对控制胶囊中铬元素的含量有实际意义。