麸炒对茅苍术中三种聚乙烯炔类成分含量的影响

目的建立同时测定茅苍术中三种聚乙烯炔类成分的方法,考察麸炒对三种成分含量的影响。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)检测茅苍术麸炒前后三种聚乙烯炔类成分苍术素、苍术素醇及(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯的含量,Agilent TC-C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,检测波长340 nm。结果茅苍术经麸炒后,三种聚乙烯炔类成分均发生量的改变,其中苍术素醇和苍术素的含量减少,而(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯的含量增加。结论该方法操作简单,重复性好。麸炒对茅苍术中三种聚乙烯炔类成分的含量均有一定的影响。

反相高效液相色谱法同时测定苍术中的两种聚乙炔类化合物

采用反相高效液相色谱法同时测定了苍术中的2种主要聚乙炔类成分（苍术素、苍术素醇）。采用Polaris-C18柱，以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速1．0mL／min，紫外检测波长340nm．2种聚乙炔类化合物的检测限分别为0．069和0．016μg，回收率为97．4％～104．6％。该方法操作简单，结果准确，重现性好，可用于苍术药材及饮片中2种主要聚乙炔类化合物的同时测定，具有很高的实用价值。

HPLC法同时测定产灵丸中4种有效成分

目的建立同时测定产灵丸（防风、苍术、白术等19味药物）中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素4种成分的高效液相色谱法。方法色谱柱为依利特C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.3 mL/min;检测波长：254 nm（升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷）、337 nm（苍术素醇、苍术素）;柱温为30℃。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素质量浓度分别在5.22~104.40μg/mL（r=0.999 3）、4.95~99.00μg/mL（r=0.999 7）、4.89~97.80μg/mL（r=0.9995）、6.34~126.80μg/mL（r=0.999 2）时与其峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.79%、97.21%、100.07%、96.90%,RSD（n=6）分别为1.19%、1.13%、0.89%、0.85%。结论该定量测定方法简便、结果准确可靠并且重现性好,可作为产灵丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素的质量控制。

苍术炮制前后指纹图谱及主要成分含量变化研究

目的:建立苍术及其炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的6个有效成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Waters XTERRA C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.8%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为220 nm(检测苍术酮、β-桉叶醇、苍术苷A和白术内酯Ⅲ)、270 nm(检测苍术素和苍术素醇),流速为0.8 ml·min-1,建立生苍术和麸炒苍术的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对苍术炮制前后指纹图谱进行分析,并对苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A进行含量测定。结果:建立了苍术及其炮制品的指纹图谱,以苍术素为参照峰,生苍术标定了21个共有峰,麸炒苍术标定了20个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均大于0.955。苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A在炮制前的质量分数分别为3.1573,0.6636,1.0262,1.0014,0.2427,0.2385 mg·g-1;经炮制后,上述6种成分中的苍术酮消失,苍术素、苍术素醇、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A在麸炒苍术中的含量分别为2.7019,0.5392,0.8008,0.3135,0.3214 mg·g-1。结论:苍术的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了明显变化,通过对比共有峰的保留时间和色谱图,指认出部分成分;并发现20号峰为苍术的特有峰,因此峰20可用于区别生苍术和麸炒苍术;6个有效成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇含量排序为苍术>麸炒苍术,样品中白术内酯Ⅲ和苍术苷A含量排序则为麸炒苍术>苍术。

HPLC测定道地产地和主产地茅苍术中β-桉叶醇及其他成分的含量

目的:通过测定道地产地和主产地茅苍术中有效成分及其他成分的含量,综合评价茅苍术的药材品质。方法:采用HPLC对不同产地的茅苍术中的β-桉叶醇、苍术素、苍术素醇和苍术内酯Ⅱ进行含量测定。结果:不同产地的茅苍术中成分的含量差异显著,各地的茅苍术药材质量存在较大差异。β-桉叶醇和苍术素醇含量最高的是湖北英山的野生品;苍术素和苍术内酯Ⅱ含量最高的产地是江苏茅山。结论:综合考虑茅苍术中苍术素、β-桉叶醇、苍术素醇和苍术内酯Ⅱ主产地的茅苍术的质量要比道地产地茅苍术的质量优,该结果为茅苍术的产业化发展提供依据。

HPLC测定不同居群苍术中苍术素醇的含量

目的：应用 RP-HPLC方法，对不同居群苍术中苍术素醇的含量进行比较。方法：高效液相色谱法，色谱柱Agilent TC-C18（4.6 mm×250 mm, 5 μm）, 柱温为30 ℃，流动相为乙腈-水（49：51），检测波长为337 nm，流速为1.0 mL？min-1。结果：苍术素醇在9.12×10-2～9.12 mg？L-1（r =0.999 9）呈现良好的线性关系；平均回收率为97.15%，RSD 1.5%（n = 5）；大别山区苍术各居群样品中苍术素醇含量比江苏茅苍术高出4-6倍。 结论：建立了一种快速、简便的苍术质量评价方法；不同居群苍术中的苍术素醇含量与其形态及地理分布有一定的相关性。

苍术的定性定量分析方法研究

目的:对苍术样品进行定性、定量试验研究,提高苍术的质量标准。方法:运用薄层色谱法对苍术中聚乙炔类成分苍术素、苍术素醇和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯进行定性分析;采用高效液相色谱法测定苍术素的含量,色谱柱为Ultimate AQ-C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相为甲醇-水(79:21),流速1.0mL.min-1,检测波长340nm,柱温30℃。结果:苍术的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;苍术素进样量在0.0018～0.63μg范围内与峰面积呈良好的线性(r=1.000),回收率>97.5%(RSD<1%,n=3)。结论:通过31批不同来源苍术药材、苍术饮片、麸炒苍术的鉴别和含量测定,证明方法灵敏,准确可靠,重复性好。可用于苍术的质量控制,具有很高的实用价值。

3种苍术的特征图谱及苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ含量测定研究

目的:建立关苍术与茅苍术、北苍术的特征图谱,并对3种苍术中苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ含量进行测定。方法:采用HPLC法,Promosil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长270 nm,柱温25℃。结果:建立了3种苍术特征图谱,确认了苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ3个特征峰。苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ质量浓度分别在0.0004~0.0119 mg·mL^(-1)(r=0.999 7)、0.0011~0.217 5 mg·mL^(-1)(r=0.999 9)、0.002 8~0.052 2 mg·mL^(-1)(r=0.999 7)范围内呈良好线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为98.0%、99.2%和98.7%。不同产地苍术中苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ含量范围分别为0.06~0.41、0.21~10.96和0.19~2.67 mg·g^(-1)。结论:关苍术与茅苍术、北苍术特征图谱差异较大,苍术素醇、苍术素和白术内酯Ⅱ含量相差也较大。HPLC法可快速鉴别关苍术与茅苍术、北苍术,特征图谱与含量测定方法结合,操作简单,结果准确,重现性好,为全面评价苍术质量提供可靠的分析方法。

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学计量学的湿热痹片质量评价

目的建立指纹图谱和多指标定量与化学计量学相结合的湿热痹片质量评价方法。方法采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;检测波长分别为303 nm(检测桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M)和270 nm(检测连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)建立湿热痹片的HPLC指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价;并对桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素的含量测定方法进行方法学验证;基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析和主成分分析等化学计量学方法对不同批次的湿热痹片进行质量评价。结果湿热痹片HPLC指纹图谱确认了16个共有峰,指认9个共有峰,10批湿热痹片样品相似度均大于0.95,相似度良好;9种成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.999 1),平均加样回收率分别为98.87%、97.44%、97.94%、98.39%、100.13%、99.06%、96.80%、98.44%、99.15%,RSD分别为1.42%、1.17%、1.30%、0.91%、0.86%、1.23%、1.08%、1.37%、0.79%;10批次样品中桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素的质量浓度分别在0.192~0.289、0.057~0.095、0.113~0.158、0.309~0.375、1.537~1.916、0.478~0.596、0.049~0.072、0.279~0.354、0.629~0.759 mg/g。10批湿热痹片聚为2类;主成分1~6是影响湿热痹片质量评价的主要因子。结论所建立的方法操作便捷、结果准确、重复性好,可用于湿热痹片的质量控制和评价。

消风止痒颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素的HPLC法测定及其化学计量学综合评价

目的建立HPLC法同时测定消风止痒颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素,并采用化学计量学方法对检测结果进行综合评价。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:330 nm(0~14 min检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1)、254 nm(14~31 min检测升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷)、270 nm(31~55 min检测苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素);体积流量0.9 mL/min;柱温25℃;进样量10μL。采用SPSS26.0统计软件对消风止痒颗粒中9种成分进行聚类分析和主成分分析。结果毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ和苍术素分别在2.53~63.25、1.09~27.25、8.17~204.25、2.38~59.50、4.07~101.75、1.74~43.50、0.66~16.50、1.47~36.75、2.86~71.50μg/m L线性关系良好;平均回收率分别为99.01%、98.17%、100.13%、97.63%、98.72%、97.22%、96.93%、99.24%、100.01%,RSD值分别为1.42%、1.26%、0.72%、1.55%、0.84%、1.06%、1.18%、0.67%、0.95%;11批样品聚类分析为3类,主成分1~3是影响消风止痒颗粒质量评价的主要因子。结论该方法操作简便、重复性好,可作为消风止痒颗粒中多指标成分质量评价模式。

一测多评法结合Q型聚类分析对苍术中3个聚炔类成分的比较研究

目的:建立苍术药材中3个聚炔类挥发性成分[苍术素醇、(4E,6E,12E)-十四碳三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯(TDDA)、苍术素]的一测多评含量测定方法,并结合Q型聚类分析法对苍术中这3个成分进行分析,区分茅苍术与北苍术,为苍术药材质量控制提供依据。方法:将苍术素作为内参物,建立苍术素醇、TDDA与苍术素的相对校正因子,并计算二者含量;同时采用高效液相色谱外标法对上述3个聚炔类成分的含量进行测定,并比较两法的差异,以验证一测多评法的可行性和准确性。采用Q型聚类分析法对茅苍术与北苍术中上述3个聚炔类成分进行分析。结果:苍术素醇、TDDA、苍术素3个聚炔类成分在其各自范围内的线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率为99.7%~101.9%,RSD为2.5%~3.7%,且在不同实验条件下重现性良好。22批苍术药材中,茅苍术与北苍术中苍术素含量范围分别为4.0659~5.4573、7.1417~8.5541 mg·g^-1,3个聚炔类成分含量总和的范围分别为5.6115~7.1828、9.9517~12.0745 mg·g^-1。一测多评的含量计算结果与HPLC外标法的测定结果无显著性差异(P>0.05)。采用Q型聚类分析法对测定结果进行分析,树状图显示茅苍术、北苍术药材各自聚为一类。结论:本文建立的一测多评法稳定且较可靠,Q型聚类分析法结合苍术中聚炔类成分的含量可较好地区分茅苍术与北苍术,为苍术药材的质量控制提供相关依据。