自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)用于重叠农药峰的GC/MS质谱图退卷积处理

采用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)分别对4组具有不同重叠程度的农药质谱图进行了退卷积拆分处理,并调用拆分前后的谱图在NIST谱库中进行检索。通过对检索结果的分析,初步研究了AMDIS对不同重叠程度的农药质谱图的拆分能力,同时对拆分后新建质谱图中错误或丢失离子进行了分析。结果发现,AMDIS对于扫描数差距大于1的重叠农药峰有较好的拆分结果,可有效地排除重叠峰质谱图互相干扰,增加对目标农药定性的准确性,但同时也存在漏筛共存离子、灵敏度低等缺点。

GC-MS-AMDIS结合保留指数分析藿香挥发油

以吉林省产藿香为研究对象,采用水蒸气蒸馏法提取藿香中挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS),结合程序升温保留指数(PTRI)对提取的挥发油成分进行分析,采用峰面积归一化法确定各组分的相对含量,结果共分离出168种化学成分,鉴定出其中46种,占挥发性物质总峰面积的91.72%,主要成分有脱氢香薷酮(47.65%)、胡椒酚甲醚(15.01%)、香薷酮(6.16%)、蛇麻烯(5.74%)、n-十六酸(2.47%)、亚麻酸(1.84%)等。

HS-SPME-GC/MS-AMDIS用于金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物指纹图谱的初步研究

根据金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物的轮廓特征,建立金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物指纹图谱。在7.5%NaCl肉汤培养基中,采用顶空固相微萃取/气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS)及自动质谱光谱反卷积与识别系统(AMDIS),结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》检测分析金黄色葡萄球菌的挥发性代谢产物。研究确立了由17个金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物目标化合物组成的质谱数据库,并在此数据库的基础上分析得到10组图谱的相似度均在0.90以上,符合指纹图谱的技术要求,基于此建立了金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物指纹图谱。采用HS-SPME-GC/MS-AMDIS方法鉴定的物质在NIST检索时正向和反向匹配度均大于800,在AMDIS目标化合物质谱数据库中最小匹配度均大于80,结果准确、可靠、操作简单。建立的金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物指纹图谱可作为金黄色葡萄球菌质量监测及分析方法的参考。

GC-MS-AMDIS结合保留指数在玫瑰花露香气成分准确定性分析中的应用

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)结合自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)和保留指数,对玫瑰花露中挥发性成分进行定性分析。在75μm Carboxen/PDMS固相萃取头、样品量10 mL、磁力搅拌、氯化钠含量1.0 g、平衡时间20 min、萃取温度40℃、萃取时间40 min实验条件下,应用自动质谱退卷积定性系统对色谱峰纯化,并利用谱库检索结合保留指数辅助定性,共鉴定出60种香气成分,其中玫瑰花水鉴定出59种,玫瑰细胞液鉴定出22种。玫瑰花水和玫瑰细胞液共有成分21种,相对含量之和分别为76.60%、78.42%;玫瑰花水特有成分38种,相对含量之和为15.26%;玫瑰细胞液特有成分1种,相对含量为0.60%。结果表明,自动质谱退卷积定性系统、谱库检索和保留指数得到的鉴定结果相互验证,能够显著提高未知成分鉴别的准确性和可靠性。

AMDIS-SPME-GC/MS分析不同产地鱼露中的挥发性物质

目的:鉴定不同产地鱼露的挥发性物质。方法:采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用结合,对不同产地鱼露中的挥发性物质进行分析检测,结合相对保留指数、质谱自动解卷积系统对挥发性物质进行定性。结果:5种鱼露样品共有93种挥发性物质,其中广东鱼露样品中酯类和芳香类挥发性物质的相对含量高,泰国鱼露样品中酮类挥发性物质的相对含量高,越南鱼露样品中酸类和杂环类挥发性物质的相对含量高,实验室自制鱼露样品中烃类、醛类和醇类挥发性物质相对含量高。五种鱼露不同个批号的样品经验证积分器(Assignment Validator and Integrator,GAVIN)自动峰对齐后,检出各自的独有组分35种,共有组分11种。共有组分被用于主成成分分析,不同产地的鱼露在主成分分析图上得到较好的分离。结论:提供了不同产地鱼露气味物质的特征,提供了一种利用气质联用的挥发物分析进行产品产地溯源的方法和工作流程。

基于自动质谱解卷积与识别系统-气相色谱质谱技术筛查分析聚乳酸餐盒可迁移添加剂

目的 基于自动质谱解卷积与识别系统-气相色谱质谱技术筛查聚乳酸餐盒中可迁移添加剂。方法 采用傅里叶变换红外光谱法(Fourier transform infrared,FTIR)结合热裂解/气相色谱-质谱法(pyrolysis-gas chromatography mass spectrometry,Py-GC-MS)对餐盒材质鉴定,并将餐盒置于不同模拟液和不同温度进行迁移实验,GC-MS进行检测,基于自动质谱解卷积与识别系统(automated mass spectral deconvolution and identification system,AMDIS)及自研数据处理程序MSData批量处理数据,分析可迁移添加剂,并利用标准品和保留指数验证。结果 所售餐盒的材质为聚乳酸,AMDIS、谱库检索和结果 验证能够显著提高可迁移添加剂鉴定的准确性,MSData可提升数据处理效率,共筛查出18种可迁移添加剂,其中4℃可以迁移出的添加剂只有6种,随温度升高,在25℃条件下新增4种,70℃条件下新增8种。经毒性预测,9种低毒,8种微毒,1种无毒;其中11种呈现出微弱的发育毒性;致畸性均为阴性。结论 该分析方法 快速、方便,可推广至其他聚乳酸餐盒中可迁移添加剂的快速筛查分析。

GC-MS结合自动解卷积技术分析谷壳中挥发性风味成分

为了探索酱香型白酒酿造用辅料谷壳中挥发性风味成分的组成,建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合自动解卷积系统(AMDIS)和保留指数(RI)对谷壳中的化学成分进行鉴定分析的方法,并采用正交试验优化HS-SPME参数条件。结果表明,最佳的萃取条件为样品质量10 g,萃取温度60℃,萃取时间50 min。谷壳中共鉴定出挥发性物质173种,其中醇类17种(10.06%)、醛类23种(15.28%)、酸类11种(40.26%)、酯类6种(2.00%)、酮类21种(4.22%)、呋喃类7种(1.34%)、呋喃酮类1种(0.15%)、吡嗪类3种(0.14%)、内酯类6种(1.95%)、芳香族44种(11.44%)、烃类21种(4.43%)、杂环类7种(1.15%)、含硫化合物1种(0.04%)、萜烯类5种(7.54%)。

程序升温大体积进样和解卷积气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中32种农药残留量

建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究,并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下,32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（r〉0.995）,各农药的方法检出限为2.0~5.0μg/kg,以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质,进行3个水平（0.010~0.50 mg/kg）的加标回收试验（n=6）,回收率为65.2%~120.3%,相对标准偏差（RSD）为4.1%~22.3%。该方法快速、灵敏、可靠、耐用,能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。

响应面试验优化超临界CO_2萃取人参挥发油的工艺

以生晒参为原料,响应面分析法优化超临界CO_2提取挥发油的工艺。采用自动质谱退卷积定性系统和保留指数方法对挥发油化学成分定性。结果表明:最佳工艺条件为萃取压力38 MPa、萃取温度55℃、静态萃取时间2h、动态萃取时间1h,此条件下挥发油提取率达1.12%。气相色谱-质谱法结果显示分离出35个色谱峰,鉴定出29种化学成分,相对含量占挥发性物质的96.69%。

应用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)和保留指数分析马尔康柴胡地上、地下部分与北柴胡挥发油的成分差异

采用自动质谱退卷积定性系统(automated mass spectral deconrolution and identification system,AMDIS)和保留指数方法分析地方习用品马尔康柴胡地上、地下部分与药典收载北柴胡挥发油GC-MS的总离子流图谱,对其成分进行定性并测定相对含量。结果表明马尔康柴胡与北柴胡挥发油成分种类有一定相似性,均有较高含量的抗炎镇痛活性成分氧化石竹烯,提示马尔康柴胡全草作为地区习用品,用于感冒发热等,具有一定科学依据。

GC-MS结合AMDIS及Kováts保留指数研究不同虫蛀程度陈皮挥发性成分变化规律

目的:研究不同虫蛀程度陈皮挥发油的化学成分,并比较不同虫蛀程度陈皮挥发性成分的差异。方法:采用水蒸气蒸馏法提取陈皮挥发油,计算挥发油得率并进行比较。气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)及Kováts保留指数分析其挥发性成分,面积归一化法比较各组分间的相对含量。结果:不同虫蛀程度陈皮挥发油含量分别为4.0%、6.0%和3.6%,共分离得到28个挥发性成分,分别占总挥发性成分的97.979%、95.959%、94.385%,挥发油的主要类型为单萜烯、倍半萜烯以及低分子量的酚、醛、醇。3个样品中共有挥发性成分17个,相对含量均大于1.0%的成分从高到低依次为:D-柠檬烯>γ-萜品烯>β-月桂烯。结论:陈皮经虫蛀后挥发油得率发生明显改变,不同虫蛀程度陈皮挥发性成分种类和含量存在明显差异,为阐明虫蛀对陈皮品质的影响提供理论依据。

蛇龙珠与卡曼娜葡萄酒主要呈香物质鉴定

利用自动质谱图解卷积和鉴定系统并结合标样和保留指数定性在蛇龙珠和卡曼娜葡萄酒中鉴定出116种挥发性风味物质,并根据定量结果和各物质的感官阈值对每种物质的香气活性值(OAV)进行计算,寻找出2种葡萄酒中的主要呈香物质并根据OAV值对这2种葡萄酒的香气轮廓进行了模拟计算。研究发现我国河西走廊的蛇龙珠葡萄酒和智利莫莱山谷的卡曼娜葡萄酒总体香气轮廓较为相似,蛇龙珠中的C6醇类、脂肪酸乙酯、脂肪酸、醛、萜烯、降异戊二烯和内酯类物质含量较高,而卡曼娜中的乙酸酯、高级醇和酮类物质含量较高。蛇龙珠的花香、焦糖味和橡木味相对较强,β-大马士酮、左旋-2,3-丁二醇、苯乙醛和己酸乙酯、己酸、异丁醇、异戊醇7种物质是2种葡萄酒共同的主要呈香物质。

气相色谱-质谱联用分析5种有机磷农药时氢气代替氦气作为载气的可行性考察

迄今为止,氦气几乎是气相色谱-质谱联用仪运行中唯一可选的载气。本文使用气相色谱-质谱联用仪考察了氢气和氦气分别作为载气时,对5种有机磷农药混合标准溶液的检测,以确定氢气代替氦气作为气相色谱-质谱联用仪载气用于有机磷农药分析的可行性。用工作站自带解卷积软件(自动质谱解卷积鉴定系统,AMDIS32),结合自建"有机农药质谱库"对结果进行了解析,而后用SPSS统计软件对数据进行了聚类分析。结果发现,以氢气为载气时虽然出峰稍快,但色谱峰分离度较低,解良度较低,且待测物信号不稳定,测定准确度较低,有些化合物甚至检测不到。因此以氢气为载气分析有机磷农药时应对测定准确度、信号稳定性、安全性等诸多因素进行慎重考虑。

遗传算法-反向传播神经网络优化气相色谱质谱联用法测定香蕉挥发性组分

目的应用反向传播(back propagation,BP)神经网络结合遗传算法(genetic algorithm,GA)优化固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)条件,建立更优的测定香蕉果肉挥发性组分的气相色谱质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)和组分定性方法。方法通过正交实验优化SPME提取参数:超声时间、样品量和萃取温度,在正交实验基础上,运用BP神经网络结合GA寻找SPME最佳的萃取参数,应用GC-MS对香蕉果肉挥发性组分进行定性和定量分析。结果根据GA-BP神经网络寻优得到萃取参数:超声时间25.0 min、样品量2.9 g、萃取温度49.0℃。在此最佳萃取参数条件下测定香蕉果肉的挥发性化合物,共鉴定出香蕉果肉63个挥发性组分,主要以酯类为主(占相对总含量的75.75%),相对含量最大的组分是乙酸异戊酯(1281.26μg/kg)。结论本研究通过GA-BP神经网络优化SPME条件,再通过解卷积软件处理原始质谱图,提高了香蕉挥发性组分鉴定的可靠性和鉴定组分数量,为测定果蔬等农产品的挥发性组分与评价其品质提供参考。

药对木香-乌药与其单味药挥发油化学成分GC-MS的比较分析

目的分析比较药对木香-乌药与其单味药的挥发油成分。方法采用水蒸气蒸馏法从药对及其木香、乌药中提取挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行分离检测,通过质谱自动解析鉴定系统(AMDIS)结合色谱保留指数辅助定性。结果从单味药木香、乌药及其药对挥发油中分别鉴定出72、79、99种化学成分;药对与单味药挥发油共有成分26种,为药对挥发油总含量的12.4%。结论已鉴定的药对主要成分多来自单味药木香,药对挥发油组分种类为单味药的综合结果。

基于气相色谱—质谱—自动解卷积技术分析鲫鱼中的挥发性物质

为探索HS—SPME—GC/MS—AMDIS在鲫鱼鱼肉挥发性物质分析中的应用,采用顶空固相微萃取技术对鲫鱼鱼肉中挥发性物质进行萃取,利用气相色谱—质谱联用法结合自动质谱解卷积系统对挥发性物质鉴定,同时测定各物质的相对保留指数,经与文献比较,能够准确对各挥发性物质定性。结果表明:在该方法下鲫鱼鱼肉中共鉴定出102种挥发性物质,其中苯类化合物18种、醇类化合物17种、烷类化合物13种、酮类化合物13种、萘类化合物12种、醛类化合物9种、茚类化合物4种、酯类化合物3种、酸类化合物3种、酚类化合物2种、胺类化合物2种、含硫化合物2种、含氮化合物1种。与传统方法相比,采用自动解卷积系统和相对保留指数鉴定鲫鱼鱼肉中的挥发性物质的数量更多,结果更为可信,为改善和提高鲫鱼鱼肉品质及生产符合消费者满意的产品提供理论指导。

一种萃取酒醅中低沸点挥发性成分的方法

分别采用水蒸汽蒸馏(SD)法、超声辅助溶剂萃取(UASE)法和蒸馏-微溶剂萃取(SD-MSE)法从浓香型白酒酒醅中提取挥发性成分,利用峰面积归一化法测定各成分的相对含量,通过对挥发性成分的气相色谱-质谱连用/自动化退卷积系统(GC-MS/AMDIS)对比分析。结果表明,SD、UASE及SD-MSE法分别鉴定出42种、71种、60种挥发性成分。SD、UASE及SD-MSE法分别测得的醇、酸、酯的相对含量分别为1.34%、6.61%、21.67%;1.03%、39.28%、37.42%;3.96%、9.97%、64.97%。由此可知,SD法对酸、酯的提取效果劣于另两种方法,UASE法对酸类物质萃取效果更佳,SD-MSE法对酯类物质的萃取效果更佳。和UASE法相比,SD-MSE法节约了大量溶剂,减少了样品转移次数,且待测液澄清透明,是一种适宜萃取糟醅中低沸点成分的方法。

川芎-乌药药对挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析川芎-乌药药对挥发性成分的化学组成。方法:采用水蒸汽蒸馏改进法提取药材挥发油用GC-MS测定。通过自动质谱解卷积定性系统与结合文献定性化学成分、环已酮为内标定量。结果:药对挥发油中共鉴定出67种化学成分,含量较高的物质分别为共有成分乙酸龙脑酯和β-芹子烯,源于川芎药材的(z)-蒿苯内酯和源于乌药的乌药根烯与乙酰乌药醇。结论:川芎-乌药药对挥发性成分谱全部由单味药的化学成分构成,药对中未确切发现新增的挥发性成分。

川芎-香附药对挥发性成分谱的GC-MS分析

目的:分析川芎-香附药对挥发性成分谱的化学组成。方法:采用水蒸汽蒸馏改进法提取挥发油、GC-MS测定供试品,自动质谱解卷积定性系统与结合文献定性,环已酮为内标定量。结果:在川芎-香附药对挥发油中共鉴定出66种化学成分,含量较高的物质分别为α-香附烯、β-芹子烯、香附烯酮、α-香附酮及(z)-蒿苯内酯。结论:川芎-香附药对挥发性成分谱全部由单味中药川芎与香附化学成分构成,药对中未发现新增加的挥发性成分。