基于GC-IMS和GC-MS技术结合化学计量法分析干燥方式对香椿挥发性成分的影响

为研究干燥方式对香椿挥发性风味物质的影响,利用气相色谱-离子迁移谱技术(gaschromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、相对香气活性值(relative odor activity value,ROAV)对真空冷冻干燥、热泵干燥、热风干燥、微波真空干燥的香椿样品进行挥发性成分分析,并进一步结合化学计量方法主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),探究样品间挥发性成分的差异性。结果表明,通过GC-IMS检测到78个峰,鉴定出59种化合物。通过GC-MS鉴定出94种挥发性化合物,主要挥发性成分是硫化物、烯烃类和醛类。经过干燥后总挥发性化合物的含量显著降低。通过ROAV法确定了(E,Z)-二-1-丙烯基二硫化物、2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、正己醛、2-己烯醛、丁香酚等为香椿样品中关键香气化合物。PCA和PLS-DA结果表明,不同干燥方式的样品与新鲜样品有明显的分离,彼此之间也有明显的区别。鲜样和真空冷冻干燥样品为一组,其他3个干燥香椿样品为一组。根据变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)得分共筛选出10种(VIP>1)标志挥发性化合物。干燥方式对香椿风味特性影响显著,真空冷冻干燥组与鲜样最为接近,考虑实际应用热泵干燥为香椿最适宜的脱水方式。本研究为热加工过程中风味品质控制提供一定的理论参考。

GC-MS结合电子鼻技术对不同茶区茉莉花茶香气的差异比较

为探究不同产区茉莉花茶香气差异,采用气相色谱-质谱(GasChromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)结合电子鼻(Electronic Nose,E-nose)技术对西南、华南、江南三大茶区的8种茉莉花茶进行香气研究。结果表明,8个样品共鉴定出香气成分58种,其中西南、江南、华南茶区分别为45种、51种、47种。江南茶区香气化合物总量最高。共有香气成分主要包括邻氨基苯甲酸甲酯、顺式-3-己烯醇苯甲酸酯、乙酸苄酯、水杨酸甲酯、芳樟醇、吲哚等。其中水杨酸甲酯在江南茶区含量最高(22.32μg/g),分别较华南、西南茶区高33.96%、68.01%;邻氨基苯甲酸甲酯(67.39μg/g)和吲哚(43.84μg/g)含量在华南茶区最高。茉莉花茶香气评价指数(JasmineTea Flavor Index,JTF index)分析表明西南茶区样品等级最高。香气聚类分析将共有香气成分分为3类,分别呈花香、茉莉花香和草木香。通过电子鼻技术可知样品香气物质变化与硫化物、碳氢化合物、芳香化合物有关,并能有效区别样品香气。综上,三大茶区样品香气种类差异不明显,但各香气成分含量差异显著(P<0.05),江南和华南茶区的样品特征性香气成分含量较高,西南茶区样品综合指数高。

SPME-HS-GC-MS与电子鼻分析不同产地多花酒黄精气味特征

目的:分析不同产地多花酒黄精的气味特征,为产地判别、分析方法改进提供依据。方法:以11个产地的多花酒黄精细粉为研究样品,采用固相微萃取-顶空进样-气质联用法(SPME-HS-GC-MS)分析多花酒黄精挥发性成分,采用电子鼻智能感官评定技术分析多花酒黄精气味雷达图,采用主成分(PCA)、Loadings方法分析电子鼻信号响应结果,构建产地判别模型。结果:SPME-HS-GC-MS法结果共鉴别出32个挥发性成分,其中19个差异性挥发性成分可用于8个产地的区分。电子鼻结果表明,主成分判别分析能较好地区分不同产地多花酒黄精,多花酒黄精在气味上的差异主要体现在芳香成分,氮氧化合物、氨类、烷烃、甲烷等短链烷烃、无机硫化物、有机硫化物等。结论:不同产地多花酒黄精的气味特征存在差异,可作为产地判别依据。电子鼻技术可为多花酒黄精分析及质量标准提供简单、快速的新方法。

硅烷衍生化GC-MS检测香精中糖类物质成分

建立了基于硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速检测香精中17种糖类物质的方法。结果表明:衍生化的最佳条件为以BSTFA为衍生化试剂、衍生化温度40℃、衍生化时间40 min,在此条件下共鉴定出17种糖类物质。17种糖类物质在一定质量浓度内具有良好的线性关系(R^(2)>0.99)。方法的检出限为0.027~0.077μg/mL,加标回收率为94.80%~110.03%,相对标准偏差为3.03%~8.06%。实际样品测定结果表明,建立的方法能够快速准确地检测香精中17种糖类物质成分,满足对香精中糖类物质的同时检测。

HS-GC-MS联用测定河南传统西瓜豆酱中的挥发性成分

以河南传统发酵的西瓜豆酱为研究对象,采用自动顶空进样-气质联用(HS-GC-MS)法测定其挥发性成分。通过单因素试验分别考察了平衡温度、平衡时间、震动频率及样品氯化钠的添加量对挥发性成分的影响。结果表明,平衡温度90℃,平衡时间50 min,震动频率6次/秒,不添加氯化钠为测定较优条件。在此条件下,鉴定出自然发酵西瓜豆酱中挥发性成分有10类共82种,其中醇类12种,酯类10种,烯烃类14种,醛类6种,酮类8种,醚类4种,酸类1种,烷烃类10,含N化合物7种和其他10种。相对含量较高的是烯烃类、醛类和醇类,分别为23.848%,22.537%和19.743%,三者之和占挥发性成分总量的66.12%,其次是酯类和酮类,分别占11.945%和6.839%,这三种成分对河南传统西瓜豆酱的特征风味起着至关重要的作用。

不同厂家水基胶挥发性物质的GC-IMS差异分析

目的快速分析不同厂家水基胶中的挥发物特性。方法采用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)联用技术对各种水基胶中的挥发性物质进行定性分析;结合生物指纹图谱、主成分分析(PCA)法以及欧式距离分析法对不同水基胶样品进行差异对比分析。结果水基胶中共识别出88种挥发性化学物质,涵盖酯类、酮类、醇类、醛类、杂环类、酸类、芳香类、醚类、萜类、酰胺类和腈类等11大类别,其中酯类物质占据显著比例,达26种,占总挥发性物质的38%~46%。结论采用GC-IMS技术结合生物指纹图谱、PCA以及欧式距离分析,能够有效区分不同厂家水基胶样品,同时同一厂家不同规格样品之间显示出较高的相似性;GC-IMS技术为不同厂家水基胶的快速溯源鉴别及挥发性物质差异分析提供了有力工具。

SPE-GC-FPD法测定三七中甲基对硫磷残留量

目的:为更好地控制三七质量,拟建立三七中甲基对硫磷的GC-FPD检测方法。方法:采用超声提取固相萃取法、GC-FPD检测。结果:方法回收率在62.52%~118.49%,精密度RSD为3.597%,标准偏差符合检测要求,满足农药残留检测的要求。

基于GCS评分的Nomogram图预测急性脑出血后卒中相关性肺炎的发生风险

目的 通过构建Nomogram预测模型,探讨急性脑出血后发生卒中相关性肺炎(SAP)的危险因素。方法 回顾性分析2018-01—2022-12平顶山学院第一附属医院神经外科、重症医学科及神经重症的1 050例急性脑出血患者的临床资料,先根据GCS评分进行感染率的分层分析,然后运用组间差异性比较及多因素Logistic回归分析筛选SAP的独立危险因素,应用R语言构建Nomogram预测模型,并对构建的模型进行评价。结果 急性脑出血患者中SAP发生率为35.9%,其中GCS评分3~8分患者为77.21%,GCS评分9~12分患者为30.81%,GCS评分13~15分患者为6.50%,各组间感染率差异有统计学意义(P<0.05)。多因素Logistic回归显示,年龄、GCS评分、入院时随机血糖、淋巴细胞绝对值及手术治疗均为SAP独立危险因素,以这5个危险因素构建的Nomogram预测模型可帮助临床医师预测急性脑出血后SAP发生风险,具有较高的准确性和临床适用性。结论 基于GCS评分构建的Nomogram预测模型能够在疾病早期阶段准确高效地对急性脑出血患者发生SAP的风险进行分层,识别出易发生SAP患者的高风险人群,从而采取有针对性的干预措施。

闽南产罗勒不同部位挥发油的GC-MS成分分析及其抑菌活性比较

目的对闽南产罗勒不同部位挥发油的成分进行分析及抑菌活性比较。方法通过水蒸气蒸馏法提取闽南产罗勒不同部位(种子、叶、根、茎)的挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,鉴定其化学成分组成;并以金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为鉴定菌,采用滤纸片扩散法比较罗勒四个部位挥发油的体外抗菌活性。结果从闽南产罗勒种子、叶、根、茎分别鉴定出30、26、16和26种挥发性化合物;种子和叶片的抑菌活力显著,根部和茎部的抑菌活性弱。结论罗勒种子和叶子在化学成分种类和主成分含量上相近,并表现出对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌相当的抑菌活性;根、茎部挥发油的抑菌力弱。

基于GC-MS和快速气相电子鼻对我国东北地区代表性粳米香气组分分析

为探究我国东北地区4种代表性粳米(香米五优稻4号、绥粳18和非香米龙粳31、盐丰47)香气组分差异,通过顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)和快速气相电子鼻(Flash GC e-nose)技术对粳米香气组分进行鉴定。研究采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)和层次聚类分析(HCA)等方法对4种粳米香气组分进行分析,结果表明,4种粳米的主要香气组分构成类似,以己醛、壬醛等醛类为主;五优稻4号主要香气成分含量显著(P≤0.05)高于其他3个品种粳米,使得其香气更加浓郁;关于粳米香气组分鉴定技术,GC-MS技术的准确度和检测范围优于电子鼻技术,而检测效率低于电子鼻技术。

托里阿魏挥发油的GC-MS指纹图谱及抗宫颈癌作用研究

目的建立托里阿魏挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,并考察托里阿魏挥发油的抗宫颈癌作用。方法采用有机溶剂提取法提取托里阿魏根的挥发油,并通过GC-MS鉴定所含成分。通过MTT比色法考察不同浓度托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞增殖的抑制作用。采用Transwell法检测托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞迁移、侵袭能力的影响。应用流式细胞术检测托里阿魏挥发油作用下的细胞凋亡率。结果托里阿魏挥发油中鉴别出58种化学成分,含量最多的是孕酮。托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞的增殖有一定的抑制作用,IC50为55.21μg/ml。托里阿魏高、低剂量组与对照组相比,迁移和侵袭细胞数量显著减少(P<0.01)。结论托里阿魏挥发油中含量最高的是酮类化合物。托里阿魏提取物有一定的抗肿瘤作用。

快速高效区分黄檀属黑酸枝木的方法-GC/MS指纹图谱

采用气相色谱-质谱指纹图谱分别鉴定阔叶黄檀、卢氏黑黄檀、东非黑黄檀和伯利兹黄檀木材。以二氯甲烷提取样品中的特定化合物,采用气相色谱-质谱法分析提取物,建立目标物色谱图。采用二氯甲烷溶剂提取阔叶黄檀、卢氏黑黄檀、东非黑黄檀和伯利兹黄檀4种黄檀属黑酸枝木,其提取液用气相色谱质谱联用仪分析,结果显示该4种树种的特征色谱峰不同。阔叶黄檀的色谱峰在14.6min、14.8min出现双子色谱峰,强度相似;卢氏黑黄檀分别在11.9min、12.5min、12.9min有3个强度相似的色谱峰;东非黑黄檀的强度大的特征峰在18.3min和18.5min;伯利兹黄檀仅有1个强度大的色谱峰,其保留时间在17.1min。分析这4种木材的GC/MS指纹图谱,色谱峰的保留时间不同。该方法可以有效区分鉴别这4种黑酸枝木。

GC-MS分析大莪术根茎挥发油成分

文章分析了大莪术根茎挥发性成分,并探究不同加工方法对其成分的影响,为大莪术的加工工艺筛选和进一步的研究开发提供实验依据。利用冷冻干燥和真空干燥处理新鲜的大莪术根茎样品,采用水蒸气蒸馏法提取大莪术挥发油,应用GC毛细管柱进行分离、质谱检测、面积归一化法测定相对含量,分析其挥发性化学成分。由于不同干燥方法加工大莪术根茎挥发油的组分绝大部分相同,但是相对含量存在一定差异。实验证明,大莪术根茎主要含有表莪术呋喃烯酮、β-榄香烯、β-桉叶醇、吉马酮、莪术双环烯酮、蓬莪术环氧酮、莪术烯、β-石竹烯等挥发性成分,均具有一定的生理活性,具有广泛的开发前景。

鼻吸能量棒中挥发性成分的GC-MS法检验

鼻吸能量棒在中小学生中的风靡引起社会各界的普遍关注和极大担忧,对其成分进行检验可为明确其是否具有身体危害性提供依据。利用固相微萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对收集到的15个品牌21种不同气味的30个鼻吸能量棒样品进行检验,共检出69种化合物,除包装标明的樟脑、冰片、薄荷脑所含有的左旋樟脑、右旋樟脑、龙脑、异龙脑、薄荷醇等主要成分外,还检出化妆品行业常用溶剂C11、C12、C13、C16的异构烷烃和丰富的烯烃、酯类、醇类、醛类等植物精油、合成香料原料及中间体成分。对相同品牌不同气味、不同品牌相同气味的鼻吸能量棒检出成分进行综合分析和分类比对,结果表明,鼻吸能量棒成分复杂,含量各异,且与包装标示不符,长期滥用能够危害人的身体健康,加之使用方式有诱导吸毒的负面示范效应,急需规范整治。

基于HS-GC-IMS分析爆珠香精挥发性风味成分差异

采用顶空气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)技术,对不同清新玫瑰爆珠样品中的香精挥发性成分进行鉴定,并通过感官评价,结合主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、偏最小二乘回归法(PLSR)等多元统计方法识别判定不同样品的主要风味成分差异。结果表明:①感官评价显示该爆珠样品风格特征主要以花香、果香、木香为主,并辅以青香、甜香与酒香香韵,不同样品在花香、果香属性上呈显著差异(p<0.05);②GC-IMS非靶向定性出样品中22种主要的挥发性风味组分,其中醇类8种、酯类3种、酮类3种、醛类3种、烯烃类3种、酸类1种、吡嗪类1种,且指纹图谱直观显示出挥发性较强的醇类、酯类等香气化合物在样品间差异明显;③PCA、PLS-DA能对不同样品进行有效区别,并筛选出10个特征差异组分(VIP>1),PLSR得出样品感官差异主要与2-甲基丁酸乙酯、丁酸乙酯、环己酮、苯乙酮、辛醛、正丙醇和芳樟醇有关。该方法可有效区分不同清新玫瑰爆珠样品,其判定结果与感官评价结果一致,具有准确可靠、可视化强等特点,能够为烟用爆珠产品感官质量快速检验提供技术支持。

超声辅助-GC-MS联用分析斯里兰卡桂叶油挥发性成分

采用超声辅助萃取结合气相色谱-质谱联用法(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析斯里兰卡桂叶油中挥发性成分。结果表明,①斯里兰卡桂叶油中共检测出32种挥发性成分,包含烯烃类、酚类、酯类、醇类、醛酮类、杂环类化合物;②其中酚类化合物总含量最高,为23.05 mg/g,占总挥发性物质的81.10%;③斯里兰卡桂叶油中含量较高的物质为丁香酚(23.05 mg/g)、苯甲酸苄酯(1.04 mg/g)、芳樟醇(0.53 mg/g)、氧化石竹烯(0.43 mg/g)、反式肉桂醛(0.15 mg/g)。

GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估

采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。

高侧卧位通气对GCS评分≤8分急性脑出血患者卒中相关性肺炎发生风险的影响

目的探讨急性脑出血后卒中相关性肺炎(SAP)的独立危险因素,分析早期高侧卧位通气对GCS评分≤8分患者发生SAP的影响。方法收集2018-07—2023-06于平顶山学院第一附属医院神经外科、重症医学科及神经重症住院的急性脑出血患者的临床资料,依据患者发病后7 d内是否出现卒中相关性肺炎分为感染组和非感染组,评估患者的慢性病史,包括高血压、糖尿病、慢性肺病史及目前吸烟状况。记录所有入组患者的临床特征、入院时GCS评分、入院后是否行高侧卧位通气,7 d内是否发生卒中相关性肺炎,记录相关实验室数据(入院时随机血糖、肌酐、尿素氮、尿酸及白细胞、中性粒细胞百分比、淋巴细胞百分比、淋巴细胞计数及血清白蛋白等)。结果共入组710例符合标准的急性脑出血患者,其中258例(36.3%)出现SAP。与对照组相比,SAP组患者的GCS评分相对较低[5.0(3.0,7.0)比14.0(10.0,15.0),P<0.05)]。SAP组患者入院时随机血糖、白细胞计数、中性粒细胞百分比均显著高于对照组(均P<0.05),而淋巴细胞计数明显低于非SAP组[1.07(0.70,1.70)比1.47(1.04,2.00),P<0.05]。二元Logistic回归的多变量分析显示GCS评分、入院时随机血糖、尿素氮、淋巴细胞绝对值及手术治疗均是SAP的独立危险因素。根据筛选出的危险因素,进行ROC曲线分析表明:GCS评分预测SAP的曲线下面积(AUC)为0.859(95%CI:0.830~0.888,P<0.001),最佳截断值:8分,灵敏度:0.81,特异度:0.81。对GCS评分≤8分患者依据患者是否进行高侧卧位通气进行分组,发现高侧卧位通气组患者发生SAP风险明显下降(62.1%比77.3%,P<0.05)。结论急性脑出血患者出现SAP的危险因素是多方面的,GCS评分、入院时随机血糖、尿素氮、淋巴细胞绝对值及手术治疗均是SAP的独立危险因素。GCS评分对急性脑出血后SAP发生具有早期的预测价值,同时早期行高侧卧位通气可降低GCS评分≤8分患者SAP发生风险。

基于HS-GC-IMS分析陇南主栽品种初榨橄榄油的风味特征成分

旨在为我国甘肃陇南产区初榨橄榄油(VOO)的快速鉴别以及工业生产过程中的风味品质评价提供数据支撑和理论依据,采用HS-GC-IMS技术对甘肃陇南主栽品种莱星(LX)、佛奥(FO)、科拉蒂(KLD)、皮削利(PXL)、鄂植8号(EZ8)以及LX与KLD的混合品种(HH)6种VOO中的风味特征成分进行定性和差异分析。结果表明:6种VOO中共检测出39种风味特征物质,定性出22种,其中醛类(9种)、酮类(5种)化合物为主要的风味特征成分,此外还包括酯类(3种)、醇类(3种)、萜烯类(1种)和呋喃类(1种)等物质;6种VOO中含有的风味特征物质均存在不同程度的差异,其中,LX、KLD和HH中的风味特征物质较为相似,其2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、(E)-2-戊烯醛、辛醛和2-正戊基呋喃含量较高,FO中的正戊醇、正己醛和3-戊酮含量较高,PXL中的(Z)-3-己烯乙酸酯、α-松油烯、2-己酮的含量较高,EZ8中的乙酸乙酯含量最高,HH中的2-丁酮、丙酮、(E)-2-庚烯醛的含量较高。综上,采用HS-GC-IMS可以有效检测VOO中的风味特征物质,定性出的风味特征物质可作为区分6种VOO的依据之一。

GC-MS/MS测定中药中13个挥发性有机化合物

目的:建立一种测定经大孔树脂制备提取的中药中正己烷、苯、1,2-二氯乙烷、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、氯苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙苯、二乙烯苯、萘13个挥发性有机化合物的通用方法。方法:采用气相色谱-质谱法测定供试品中13个挥发性有机化合物,以多反应监测模式采集数据。结果:对1批三七总皂苷、2批蒺藜皂苷提取物、2批银杏叶提取物、2批到手香提取物、2批到手香糖足愈合膏、1批益心酮片,合计10批样品进行测定。其中检出部分挥发性有机化合物,检测指标合格,安全风险较低。结论:建立的方法便捷、准确度高、灵敏度强,可用于经大孔树脂提取制备的中药提取物或制剂中挥发性有机化合物残留量的快速筛查和检测,可为中药质量安全监管提供参考。