气相色谱仪的两种液体样品自动进样器的兼容设计与研制

设计和构建了多轴多模式、闭环伺服控制系统的研发平台,实现了用于气相色谱仪的不同结构的两种液体自动进样器的并行设计与研制。基于兼容与互换的思路,开发出一体化嵌入式控制驱动模块,采用相同的直流电机、编码器,电气与机械接口统一标准,实现了上述组件在两种机型间的直接代换。研制的标准型110个样品位和平台型40个样品位两种液体自动进样器,与气相色谱仪联机,采用1μL手动进样针,对于0.5μL十六烷-异辛烷标准液体样品,6个不同瓶位连续6次进样测试,重复进样的信号峰面积RSD分别为1.1%和1.5%,取0.1,0.3,0.5,0.7和0.9μL进样,峰面积与进样量的线性相关系数为0.9947。

高效液相色谱仪自动进样器校准方法及不确定度评定

建立高效液相色谱仪自动进样器的校准方法,并对其测量不确定度进行评定。参考欧洲医药管理局《质量控制文件》提供的方法对液相色谱仪自动进样器的进样体积误差、进样残留和进样重复性建立校准方法,经评定得进样体积误差的相对扩展不确定度为1.8%。高效液相色谱仪自动进样器校准方法及不确定度评定方法的建立,为高效液相色谱仪自动进样器的校准提供依据。

基于双回路技术的二维色谱在线/离线接口设计与评价

双回路技术是一套机械传动组件和流路系统,具有自动进样和馏分收集的双重功能。本研究基于双回路技术设计了一种二维液相色谱在线/离线接口,用以有效连接两种不同分离模式构建分离系统,提高系统峰容量,并对其功能进行了评价。以4种芳香族化合物为分离对象,利用设计的接口连接1套液相色谱系统,实现了进样、馏分收集、再进样纯度分析的多重操作集成;连接2套液相色谱系统,采用强阳离子交换模式对5种蛋白质样品进行初步分离,收集难分离组分,并通过再次进样到反相色谱模式的分离系统中,组分得到良好分离。进一步基于此接口连接1套强阳离子交换系统和1套微柱反相色谱系统,对牛血清白蛋白酶解产物进行在线二维分离,以1 m AU为积分阈值,共识别292个色谱峰。新型在线/离线接口可灵活实现样品微量制备、难分离组分的精细拆分和复杂样品的二维分离,为二维色谱系统的构建及分离研究提供了有力工具。

自动返回式采水器的阻力系数计算与方法验证

应用有限元软件ANSYS,以与采水器外壳接触的周围水域为研究区域,计算其总阻力系数及最大运动速度。采用相同的数值方法计算了圆球总阻力系数,计算结果与经典实验结论吻合良好,证明了该数值方法的准确性。利用ANSYS软件计算预报采水器或其他类似的海洋仪器在流体中的阻力系数,可指导其尺寸参数设计。

基于单片机的自动返回式采水器的控制系统

为一种新型无缆自动返回式采水器设计了控制系统,详述了系统的工作原理、硬件组成及单片机的软件设计。该控制系统以单片机为核心,装载压力传感器获知水深,可控制采水器到达预定深度时的释放配重及在给定深度(1 km水深范围内)各采水瓶的关闭采样。系统联调结果表明:该系统定深准确,运行可靠,具有实用意义。

外挂式半自动进样器的研制

介绍了外挂式半自动进样器的组成,高速直线电机马达控制原理和系统的外挂软件控制流程。该进样器可以完成较为单一的进样、清洗、再进样的完整流程,总价低、配件少、结构简单可靠,检测速度又不慢于手动进样,可以充分有效地降低检测一线人员的劳动强度。

W3b型离子交换自动部分收集器的研制

介绍了 W3 b型离子交换积分式自动部分收集器及其工作原理。该新型离子交换自动部分收集器采用集成双定时时间继电器 ,与 W3型相比 ,具有更宽的定时范围 ,更低的功率消耗 ,生产成本更抵 ,而且结构简单 。

用于药品溶出度/释放度检定的新型自动取样系统

本文介绍用于药品检定中自动取样的RZQ-8A新型自动取样器的系统原理、功能和应用。同时也介绍为满足药典中有关取样要求的实现方法。

应用Gibbs Sampler的GARCH模型选择

为了解决候选模型较多,无法一一比较其准则值的问题,提出基于Gibbs样本生成器(Gibbs sampler)的广义自回归条件异方差(GARCH)模型的选择方法.模拟实验结果表明:该模型选择方法可以高效、准确地从大量的候选模型中选择出准则值最小的模型.

对进口TSP大流量采样器控制电路的改进

在空气质量自动监测系统中，ＴＳＰ大流量采样器长年安装在各子站，无人值守。由于各种原因，有时出现不该采样时的误启动，从而降低了仪器的使用寿命。为此对其电路进行了改善。改进了可控硅电路，加装了自锁电路，使仪器在没有采样膜时自行锁定不运转，延长了仪器的使用寿命。

高准确度快速溶出取样器的设计与评价

溶出度试验是药物研发与生产过程中一项重要的检验指标,对于考察药品生产的批间差异,对确保药品处方和生产工艺变更后的质量和疗效一致性等具有重要意义。溶出仪是进行溶出度实验的主要工具,其与自动化取样器连用不仅可以提高检测效率,也能够减少人为因素的干扰。本文基于双泵驱动单通道技术设计了一种新型溶出仪用高准确度自动取样器,为解决高准确度快速取样提供了新的解决方案。新型取样器的平均取样速度可以达到48ml/min,1ml介质体积的取样准确度在±0.007ml范围内,并具有自动过滤、自动原位稀释和系统监测的功能,对其进行的性能评价显示具有良好的应用前景。

一种国产高精度液相色谱自动进样器的验证应用研究——以空气中醛酮类化合物的分析为例

通过参考欧洲官方药品控制实验室(OMCL)质量控制文件提供的方法,结合国内液相色谱仪计量现状,设计了液相色谱仪自动进样器的性能验证方案。并采用15种醛酮类化合物对项目所研发的高精度液相色谱仪自动进样器的进样体积误差、进样重复性、进样残留以及进样线性进行了验证研究,并就试验中遇到的问题进行了探讨,为液相色谱仪自动进样器的性能验证提供依据。

气相色谱仪自动进样器系统性能试验研究

气相色谱仪是一种常用的混合气体组成成分检测仪器,其各个组成部分的性能都会关系到气相色谱仪整体的质量。本文对气相色谱仪自动进样器系统的性能试验展开了研究,并详细介绍了气相色谱仪自动进样器系统性能试验的方法,为有关需要提供参考。

顶空自动进样毛细管柱气相色谱法同时测定饮用水中8种苯系物

目的研究顶空-毛细管柱气相色谱法同时测定水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯的检测方法,为此类检测提供依据。方法利用PE Clarus 600气相色谱仪,FID氢火焰离子化检测器,Elite-WAXETR（30m×0.25mm×0.25um）毛细管色谱柱,顶空自动进样器对本方法的平衡时间、平衡温度、水中含盐量等影响测定的因素进行探讨,并对色谱条件和顶空进样条件进行优化。结果8种苯系物在11min之内完成测定并具有较好的分离效果;在（1~100）μg/L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数0.99~0.999,平均回收率为91.1%~97.9%（n=6）,相对标准偏差为2.45%~3.49%（n=6）,最低检出限为0.5~1.5μg/L。结论该法操作简单,重现性好,灵敏度高,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的同时测定。