偶氮二异丁脒盐酸盐的合成新方法

以偶氮二异丁腈为原料,通过碱催化法合成了一种水溶性偶氮引发剂——偶氮二异丁脒盐酸盐,讨论了偶氮二异丁腈甲醇溶液的浓度、甲醇钠用量、氯化铵用量、第一和第二反应时间对终产物产率的影响。研究了其热分解反应动力学,并通过红外光谱法和核磁共振法对其结构进行了表征,最后将此引发剂用于乙酸乙烯酯乳液聚合制得了聚乙酸乙烯酯,并用凝胶渗透色谱仪对聚乙酸乙烯酯的相对分子质量进行了表征。结果表明:偶氮二异丁脒盐酸盐分解反应级数符合一级反应动力学规律,测定其热分解反应活化能Ea为67.39kJ/mol,制得的聚乙酸乙烯酯聚合度为4949。

复方硒多糖胶囊对内皮细胞凋亡的影响

目的 用 2 ,2′ -盐酸脒基丙烷 [2 ,2′ -azobis- (2 -amidinopropane)hydrochloride ,AAPH]诱导血管内皮细胞凋亡 ,观察复方硒多糖胶囊是否具有抗凋亡的作用。方法 MTT测定并分析细胞损伤状况 ,倒置相差显微镜观察细胞形态 ,DNA提取及琼脂糖凝胶电泳观察凋亡特征性梯带 ,流式细胞仪检测细胞凋亡。结果 经 10 μmol·L-1复方硒多糖溶液预处理后 ,由AAPH诱导的内皮细胞凋亡受到明显抑制。结论 复方硒多糖胶囊可抑制氧化所致的内皮细胞凋亡 ,具有抗动脉粥样硬化的作用。

2,2'-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐的合成

以偶氮二异丁腈为主要原料制备了2,2'-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐,研究了2,2'-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐及2,2'-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐的最佳合成工艺条件。以1,2-二氯乙烷为溶剂,n(偶氮二异丁腈):n(甲醇):n(氯化氢)=1:2.5:2.6,反应温度15～20℃,反应时间24h,得2,2'-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与环己胺反应合成了2,2'-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐,n(偶氮亚胺甲醚盐酸盐):n(环己胺)=1:2.5,反应温度30～35℃,反应时间8h,收率78.2%。产物经IR和1HNMR等进行了确证。