Direct reduction of some benzoic acids to alcohols via NaBH_4-Br_2

Direct reduction of seven benzoic acids to alcohols via sodium borohydride-bromine （NaBH4-Br2） reagent was developed. The isolated yields for the seven acids to reduce reached 60.6-90.1%. This new synthesis route has the advantages of simple of application, low cost, mild nature, and satisfactory yields.

硫酸氢钠催化合成苯甲酸甲酯工艺优化

采用苯甲酸与甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,在加热、搅拌、回流等条件下催化合成苯甲酸甲酯,考察了催化剂用量、反应时间、甲醇/苯甲酸摩尔比(简称醇酸比)和反应温度等因素对苯甲酸甲酯收率的影响,确定了最佳工艺条件。结果表明:在催化剂用量为苯甲酸质量的10.0%,反应时间为10 h,醇酸比为10∶1,反应温度为65℃,不添加吸水剂的最佳工艺条件下,硫酸氢钠催化合成苯甲酸甲酯的收率为95.03%。

高效液相色谱法在苯山糖检测中的应用

高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)以其高效、灵敏、准确的特点,在食品添加剂检测领域得到了广泛应用。本文综述了HPLC在苯甲酸、山梨酸和糖精钠(统称苯山糖)检测中的应用现状,重点探讨了针对不同食品基质(饮料、糕点、酱腌菜、肉制品和蜜饯)的样品前处理方法、色谱分离条件和检测参数的优化策略。通过对关键分析环节的系统优化,建立适用于不同基质的HPLC检测方法,可实现苯山糖的灵敏检测和准确定量,为食品安全监管提供有力的技术支撑。

超高效液相色谱法同时测定现制奶茶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的:建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时快速测定现制奶茶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量。方法:样品经水浴超声提取,蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用Quasar SPP C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙酸铵溶液(5+95),等度洗脱,外标法定量。结果:3种组分在2 min内全部出峰,且3种组分标准曲线的相关系数r>0.9999;检出限均为0.005 g·kg^(-1);定量限均为0.01 g·kg^(-1);样品在0.01 g·kg^(-1)、0.05 g·kg^(-1)、0.10 g·kg^(-1)这3个加标水平下的平均回收率为90.2%~104.0%,测定结果的相对标准偏差为0.18%~3.50%(n=6)。结论:超高效液相色谱-二极管阵列检测器法操作简便,耗时短,灵敏度好,准确度高,适用于同时快速测定现制奶茶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量。

HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中3种防腐剂的含量

目的:建立小儿肺热咳喘口服液中3种防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Thermo syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(19∶81),流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长320 nm,进样量10μL。结果:苯甲酸、山梨酸、糖精钠在5~60μg/mL范围内与其峰面积均呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率分别为99.72%(RSD=1.57%,n=6),97.30%(RSD=1.70%,n=6),101.37%(RSD=0.99%,n=6);苯甲酸、山梨酸、糖精钠精密度试验的RSD分别为0.07%、0.21%、0.18%。结论:实验采用的HPLC法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于液体口服制剂中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量测定。

高效液相色谱法同时测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

目的:建立一种前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好的月饼样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测方法。方法:采用反相色谱法同时测定月饼样品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量。氢氧化钠溶液和硫酸锌作为沉淀剂,SymmetryC18柱(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,乙酸盐缓冲溶液-甲醇(体积比90:10)作为流动相,二级管阵列检测器进行检测。结果:检测波长选择230nm;样品加标回收率为92.4%～103.0%;苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测限都为0.5mg/kg。结论:该方法可用于月饼中防腐剂的检测。

焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱法测定

研究了采用高效液相色谱同时测定焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的检测方法 ;样品经氨化甲醇溶液提取后 ,用盐酸中和 ,水定容过滤后即可直接测定 ;检测波长220nm ,流动相采用甲醇与含0.03mol/L乙酸钠 -0.03mol/L冰醋酸 -0.008mol/L溴化四丁铵的水溶液混合液 (体积比35∶65) ;4种组分的回收率在85 %～109 %之间 ,相对标准偏差小于6.2 % (n=6) ;该法简单、快速、准确 ,可用于饼干、月饼等焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的日常检测。

高效液相色谱法测定饮料中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱-示差折光检测器法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的分析方法,考察了流动相配比、缓冲溶液的浓度、柱温、检测器的温度及灵敏度设置对测定的影响,确定了最佳色谱条件:Novopak-C18柱,示差折光检测器(RID),流动相为甲醇-0.010mol/L乙酸铵溶液(3:97,V/V),等度洗脱方式,柱温及RID检测器温度30℃,RID检测器灵敏度设置64。结果显示,线性范围为2.0～200μg/ml,相关系数为0.9995～0.9999,检出限依次为0.2、0.2、0.2、1.3μg/ml,相对标准偏差2.1%～3.5%,平均回收率89.0%～104.5%,实现了7min内对碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的同时测定。

高效液相色谱法同时检测液体食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠含量的研究

采用高效液相色谱法同时测定液体食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、糖精钠。样品经盐酸酸化,乙醚提取,甲醇和水溶解后过HLB固相萃取小柱净化,以TC-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离。结果显示苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜在1.0μg/mL^100.0μg/mL范围内呈线性关系,回收率在84.24%~96.34%之间,相对标准偏差在2.03%~4.78%之间,最低检限0.5 mg/kg,适用于同时检测液体食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的含量。

高效液相色谱法测定油浸酱菜中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了含油食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱分析法。样品以乙腈 /水提取 ,正己烷去酯 ,浓缩乙腈层 ,经SPE C18净化 ,Nova ParkC18(3 9× 3 0 0mm ,4μm) ,甲醇 +乙酸胺 (5 % +95 % )为流动相 ,柱温 3 0℃ ,流速为 1 0mL/min进行分离 ,用紫外检测器 (UV)进行检测 ,检测波长为 2 3 0nm。回收率在 89 7%～ 1 0 5 2 % ,相对标准偏差为 2 1 %～ 5 8% ,最低检测限为 2ng。

离子色谱法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸

目的:采用离子交换-电导检测离子色谱法测定食品中的甜蜜素和苯甲酸.方法:选用IonPacAS11-HC分析柱,25.0 mmol/L NaOH+5% 甲醇淋洗液,外接水自动再生,样品经沉淀处理,过滤后进样分析.结果:方法的线性范围广、相关性好( r >0.999),甜蜜素和苯甲酸样品及标准测定的相对标准偏差(RSD)分别为 0.2%～4.8%、3.5%、0.1%～7.6%、0.6%,样品加标回收率分别为 90.4%～105.1%、92.0%～106.8%,检出限分别为 0.48、0.57 mg/kg.结论:与国标方法对比测定的结果表明,该方法的准确度高,适用性较好.

高效液相色谱法同时检测酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的：建立酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的高效液相色谱分析方法。方法样品去除蛋白后,用甲醇提取,提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在0~100μg/kg 范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限分别为2.87、0.96、0.97和2.69 mg/kg；样品的加标平均回收率分别为95.59%~104.52%、93.21%~108.05%、97.75%~107.98%和97.48%~103.67%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法适用于酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量同时测定的需要。

清洁催化氧化苯甲醛制备苯甲酸

以过氧化氢作为氧化剂,Na2WO4·2H2O作为催化剂来催化氧化苯甲醛制备苯甲酸。选用与催化剂等物质的量的NaHSO4·H2O作添加物,分别考察反应时间,催化剂的物质的量对苯甲酸收率的影响。反应产物通过测熔点、红外光谱来分析。得出反应的最佳实验条件为:回流温度下,n(苯甲醛)／n(Na2WO4·2H2O)／n(添加物)／n(过氧化氢)为100:1:1:250,反应时间为5 h。改变添加物的种类,进一步对23种添加物对苯甲酸收率的影响进行了考察。结果表明,在最佳实验条件下,选择对甲苯磺酸为添加物时,苯甲酸收率达84.05％。

HPLC-MS联用测定果冻等食品中的3种甜味剂和苯甲酸

建立食品中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜和苯甲酸的高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）检测方法。色谱柱为Spherigel C18（5μm，4．6×200Mm），流动相为：（A）甲醇-（B）甲酸-三乙胺缓冲盐，梯度洗脱；电喷雾负离子（ESI^-）采集模式，流速为1．0mL／min，进样量为10μL；以华法林钠为内标，质谱定性定量；安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、苯甲酸的线性范围分别为：5．4～135，5．4～135，7．4～111，10～150μg／mL，加样回收率为93．19％～100．90％，RSD为1．05％～2．04％．该方法具有选择性好、分析时间短、定性定量准确等优点，可用于果冻等食品中的4种目标物定性定量检测。

硫酸氢钠催化合成苯甲酸酯

以一水硫酸氢钠催化苯甲酸和各种醇合成了一系列的苯甲酸酯。反应条件为 :苯甲酸 5 0mmol,n(苯甲酸 )∶n(醇 )∶n(硫酸氢钠 ) =1∶3 (或 4)∶0 .2 ,反应时间 2h。部分产物经元素分析 ,IR和1HNMR表征。

高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。方法样品经称取、加热、定容,利用高效液相色谱法检测,甲醇水混合溶液作为流动相,PDA检测器检测,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测波长为230nm。结果苯甲酸和山梨酸在0.05~0.30 mg/mL、糖精钠在0.0025~0.0125mg/mL时,都具有良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的LOD分别为1.8、1.2、0.1g/kg,LOQ分别为5.4、3.6、0.3mg/kg。平均加标回收率为95.1%~96.4%,RSD为2.6%~3.8%。50份黄酒样品中,苯甲酸检出有19份,检出率为38.0%,检测结果范围为0.0025~1.48g/kg;山梨酸检出有6份,检出率为12.0%,检测结果范围为0.028~0.44g/kg;糖精钠检出有24份,检出率为48.0%,检测结果范围为0.005~0.73g/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测要求。

乳及乳制品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测方法的研究

通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质和脂肪后,用高效液相色谱法,由紫外检测器同时测定牛乳中苯甲酸、山梨酸和糖精钠。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的回收率分别为93.1%～100.6%、98.3%～101.8%和97.9%～103.0%,精密度分别为0.78%、1.15%和1.51%。本方法的主要特点为适用面广、操作快捷、精密度高、重现性好。

苯甲酸和苯甲酸钠安全性与检测方法研究进展

苯甲酸和苯甲酸钠是一种酸性防腐剂,过量滥用很危险;因苯甲酸和苯甲酸钠被人体过量摄入后,会对人体健康造成极大危害,甚至致癌。该文对苯甲酸和苯甲酸钠残留安全性及检测方法进行综述,以期为苯甲酸和苯甲酸钠残留检测方法研究提供参考。

液相色谱-质谱联用检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的:建立高效液相-质谱联用仪检测各类食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法.方法:采用HP100高效液相色谱-质谱联用系统;C18柱;流动相:甲醇:0.02 mol/L 乙酸铵=5:95;流速:1ml/min;检测波长:230 nm;质谱扫描( m/z ):50～500 amu;苯甲酸、山梨酸、糖精钠选择性荷质比( m/z )为:121;111;182.结果:在质量范围内线性良好, r =0.9999,苯甲酸、山梨酸、糖精钠回收率 92%～105%.结论:方法具有高度的灵敏性和专属性,能对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行准确定性和定量检测,是可行有效的检测方法.

Na_2WO_4·2H_2O-H_2O_2催化氧化苯甲醛制备苯甲酸

以 3 0 %H2 O2 为氧源 ,Na2 WO4·2H2 O催化氧化苯甲醛制备苯甲酸。考察了H2 O2 用量 ,反应时间 ,催化剂和酸性添加物 (硫酸氢钠 )对苯甲酸收率的影响和在非酸性环境下 ,表面活性剂对苯甲酸收率的影响。结果表明 ,加入非离子表面活性剂能有效的提高苯甲酸的收率 ,特别是添加 β 环糊精 ,苯甲酸的收率达 90 .0 3 %。