室温固相反应制备纳米四水磷酸锌的热化学研究

以Na3PO4·12H2O和ZnSO4·7H2O为原料,采用室温固相反应制备纳米四水磷酸锌,用微量热法研究该反应的反应焓和四水磷酸锌的标准摩尔生成焓.根据Hess定律,设计了一个新的热化学循环:以4mol/LHCl溶液为量热溶剂,用RD496微热量计于298.15K测定了反应物与产物在量热溶剂中的溶解焓分别为(-47.180±0.084)和(-7.617±0.096)kJ/mol,同时测定两种溶液的紫外光谱、折光率和电导率.两种溶液的紫外吸收曲线重叠,稀释500倍后的电导率值分别是2180、2181μS/cm,折光率值分别是1.3679、1.3678.计算出该固相反应的反应焓为-39.530kJ/mol,同时得到纳米四水磷酸锌的标准摩尔生成焓,推荐其值为-4354.004kJ/mol.

CuO-CeO_2的固相反应法制备及其催化CO低温氧化性能

采用固相化学反应法制备了一系列CuO-CeO_2催化剂,并用X-射线衍射(XRD)、程序升温还原(H_2-TPR)和氮吸附等技术对样品进行了表征,利用微反-色谱装置考察了其催化CO低温氧化反应的活性,研究了CuO含量和催化剂焙烧温度对CuO-CeO_2催化活性的影响。结果表明,随着CuO含量的增加,CuO-CeO_2的催化活性提高,至不小于15%时达到稳定;随焙烧温度的升高,CuO-CeO_2的催化活性先提高,至650℃时达到最大,之后又降低。CuO-CeO_2的催化活性与其CuO的还原性之间有较好的对应关系。

金属表面热化学反应法陶瓷涂层研究现状及工艺名称商榷

介绍了近几年新出现的热化学反应法陶瓷涂层技术,并将国内热化学反应法研究现状作了综述。依据该陶瓷涂层技术的反应实质,本文认为应称为"低温固相反应法陶瓷涂层技术"。

室温球磨固相化学反应法制备纳米氧化钇

以草酸为配体,在机械力作用下,与硝酸钇进行室温固相化学反应,制得草酸钇前驱体,然后进行DTA-TG分析,确定前驱体的热分解温度,在热分解温度下保温两小时后制得纳米氧化钇粉体,用XRD物相分析、SEM、紫外光谱对粉体进行形貌观测和表征。结果表明获得的粉体粒度分布均匀,达到纳米尺寸,并对紫外光有较强的散射和反射作用,对紫外线屏蔽效率高。

低热固相反应法制备CoFe_2O_4、ZnFe_2O_4和Co_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米粉体研究

采用低温固相反应法合成了CoFe2O4、ZnFe2O4和Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米粉体。以NH4HCO3和金属盐为原料,生成了前驱体碱式碳酸盐,通过研究不同焙烧温度,并在最佳焙烧温度下得到了CoFe2O4、ZnFe2O4和Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米粉体。经X射线衍射(XRD)、热分析(TG-DSC)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)等测试手段的分析,结果表明:低温固相反应法能够合成出单相的CoFe2O4、ZnFe2O4和Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米粉体。

室温固态反应制备纳米Ba_(1-x)Sr_xTiO_3固溶体及其结构与介电性能研究

采用室温固态反应合成了一系列Ba1-xSrxTiO3固溶体纳米粉末(0≤x≤1.0).经XRD物相分析和d-间距-组成图证明,产品为立方晶系的完全互溶取代固溶体.TEM形貌观察,粒子基本为球形,平均粒径40nm.该方法具有产率高,无需溶剂,对环境无污染等优点.通过制陶实验,分别测定了该系列固溶体的室温介电常数、介电损失以及介电常数随温度的变化.结果发现,采用室温固态反应在BaTiO3中掺入适量锶,由于掺杂离子均匀进入母体晶格,引起居里点降低,室温介电常数达11000以上,介电损耗由BaTiO3纯相的0.03(3%)降为0.008(0.8%).纳米粉体的烧结温度为1180℃,比传统微米级粉体的烧结温度降低100～150℃.

纳米材料的室温或近室温超声波固相化学反应合成

在室温或近室温条件和超声波作用下,通过固相化学反应合成出了金属氧化物、金属硫化物、金属草酸盐、金属碳酸盐、金属钼酸盐等五类纳米材料.用粉末X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和电子衍射法对其物相、晶粒形貌和晶粒大小进行了表征.结果表明,用该方法合成纳米材料具有产率高、不需要溶剂、反应时间短、室温或近室温反应和纳米材料稳定性好等显著优点.

低热固相化学反应法合成磷酸锌微米晶棒

在表面活性剂乙二醇(EG)存在下,采用低热固相化学反应,分别以Zn(NO3)2.6H2O(70℃)、ZnSO4.7H2O(室温)与Na3PO4.12H2O进行反应,超声波作用下洗涤产物,一步合成出磷酸锌微米晶棒,利用XRD、TEM、SEM和IR等手段表征了其结构和形貌。实验结果表明:两种锌盐与Na3PO4.12H2O反应,在一定的条件下,均能合成出EG修饰的磷酸锌微米晶棒。此研究为磷酸盐工业生产的绿色化发展提供了一定的参考依据。

表面活性剂在磷酸锌低热固相合成中的应用

利用低热固相化学反应法开展磷酸锌结构材料合成研究,在不同表面活性剂存在下,以不同锌盐为原料,得到了微米级棒状结构、超细零维球状结构、纳米级空心球状结构及纳米级空心球棒状结构,并应用TEM和SEM等手段对产物结构、形貌和尺度的差异进行了表征。得出可以通过适当的实验设计,找到利用低热固相化学反应法合成磷酸锌特定结构材料的方法的结论。

固相法和共沉淀法制备La_(2/3)Sr_(1/3)MnO_3:Ag_x多晶材料性能比较

分别采用固相法和共沉淀法工艺制备了不同Ag掺杂量的La2/3Sr1/3MnO3∶Agx(LSMO∶Agx,x为摩尔百分比,x=0.00、0.10、0.20、0.30、0.40)多晶材料,通过XRD和R-T对La2/3Sr1/3MnO3∶Agx材料的结构和性能进行测试分析。XRD分析结果表明,系列样品为正交菱面体结构,没有出现Ag元素的峰,这与Ag在高温烧结时的挥发有关;随着组分x的增加,固相法系列样品晶胞体积呈无规律膨胀,而共沉淀系列样品晶胞体积呈增大趋势,这可能是由于固相法系列样品的粒径较大且不均匀,导致LSMO∶Agx晶格有较多的缺陷使晶胞体积发生膨胀,而共沉淀系列样品的粒径较小且均匀,Ag+进入晶格替代Ag位的La3+或Sr2+,引起晶胞体积发生微小膨胀。R-T分析结果表明,相对于同一组分x,共沉淀比固相法系列样品有更低的电阻率及更高的TCR值,Ag掺杂能有效改善LSMO材料的电阻率及TCR;共沉淀系列样品Ag掺杂对LSMO材料电阻率及TCR调制作用更明显。

环境温度对高能球磨固态还原反应的影响

高能球磨过程中的温度效应一直是研究者们争论的焦点,这直接影响到对机械合金化机制的认识。作者以两种具有高放热性质的Al/CuO和Si/CuO体系为研究对象,考察了环境温度(11、22、100、200℃)对高能球磨固态还原反应的影响,试验结果表明:(1)Al/CuO和Si/CuO体系反应开始的时间均随环境温度升高而缩短,归因于提高环境温度增强了球磨固态原子或离子的扩散速率;(2)球磨中间停留将延长开始反应时间,这是因为停留使反应体系能量降低,恢复球磨需要一段时间来重新建立点火所需条件所致。

室温球磨固相法制备镧掺杂纳米二氧化锡及其性能研究

以SnCl2.2H2O、C2H2O4.2H2O和La(NO3)3.6H2O为主要原料,采用室温球磨固相法制备La3+掺杂纳米SnO2。利用X射线衍射仪、扫描电镜、紫外分光光度计等分析方法,研究了掺杂量、焙烧温度对粉体粒径、吸收率的影响。结果表明,La3+的掺杂抑制SnO2晶粒的长大,并且随其含量的增加,抑制SnO2长大的效果更明显;La3+的掺杂明显降低了粉体对紫外光的反射能力,增加了粉体对紫外光的吸收能力;在焙烧温度为700℃、La3+掺杂量为2wt%时,得到了对紫外光吸收率最好的粉体。

Sm0.5Sr0.5CoO3-δ-Ce0.8Sm0.2O1.9复合阴极的制备及其电化学性能

采用固相反应法合成中温固体氧化物燃料电池的Sm 0.5 Sr 0.5 CoO 3-δ阴极粉末,经机械混合法制备出Sm 0.5 Sr 0.5 CoO 3-δ-Ce 0.8 Sm 0.2 O 1.9复合阴极粉末。研究了不同煅烧温度得到粉末的晶体结构,判断得出Sm 0.5 Sr 0.5 CoO 3-δ阴极粉末的最佳煅烧温度,表征了Sm 0.5 Sr 0.5 CoO 3-δ和Ce 0.8 Sm 0.2 O 1.9之间的化学相容性。通过电化学工作站对Sm 0.5 Sr 0.5 CoO 3-δ和Sm 0.5 Sr 0.5 CoO 3-δ-Ce 0.8 Sm 0.2 O 1.9的电化学性能进行了测试。结果表明:Sm 0.5 Sr 0.5 CoO 3-δ的最佳煅烧温度大约是1400℃,Sm 0.5 Sr 0.5 CoO 3-δ阴极和Ce 0.8 Sm 0.2 O 1.9电解质二者之间呈现出良好的化学相容性。Sm 0.5 Sr 0.5 CoO 3-δ-Ce 0.8 Sm 0.2 O 1.9粉末的中位径(D 50)约是8.034μm。Ce 0.8 Sm 0.2 O 1.9电解质粉末的添加有效地降低了Sm 0.5 Sr 0.5 CoO 3-δ的极化电阻。与Sm 0.5 Sr 0.5 CoO 3-δ相比,Sm 0.5 Sr 0.5 CoO 3-δ-Ce 0.8 Sm 0.2 O 1.9复合阴极的单电池在700℃时具有更高的功率密度。