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纳米钛酸钡前体热分解反应动力学及颗粒演化机理
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作者 张昊 陆小明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第7期3987-3995,共9页
钛酸钡具有介电常数高、介电损耗低等优良性能,是制备多层陶瓷电容器等元件的基础原料。以草酸盐共沉淀法制备的纳米钛酸钡前体为原料,采用热重-质谱联用分析仪研究了其热分解特性和气体析出特性,揭示了纳米钛酸钡前体热分解反应的机理... 钛酸钡具有介电常数高、介电损耗低等优良性能,是制备多层陶瓷电容器等元件的基础原料。以草酸盐共沉淀法制备的纳米钛酸钡前体为原料,采用热重-质谱联用分析仪研究了其热分解特性和气体析出特性,揭示了纳米钛酸钡前体热分解反应的机理,利用kissinger-akahira-sunose(KAS)法和flynn-wall-ozawa(FWO)法进行了反应动力学计算,并采用扫描电子显微镜(SEM)观察了热分解产物的微观形貌,分析了颗粒的演化机理。结果显示:纳米钛酸钡前体热分解过程可分为4个失重阶段,第一阶段为水分析出,第二阶段的析出气体为CO和CO_(2),第三和第四阶段的析出气体为CO_(2),据此推导出了各阶段涉及的反应式;随着升温速率的提高,各失重阶段对应的最大失重速率温度均向高温区移动,第四阶段向高温区移动的幅度最大,达到113℃,但该阶段在30℃/min条件下的失重速率最快、反应得到强化;FWO模型更适用于描述纳米钛酸钡前体的热分解过程,四个阶段的平均反应活化能分别为67.89kJ/mol、208.92kJ/mol、494.04kJ/mol和195.11kJ/mol,第三阶段的反应活化能最高、反应较难发生;在纳米钛酸钡前体热分解过程中,宏观大颗粒会演化成微观小颗粒的聚集体,较高的恒温温度会导致颗粒粒径变大,因此恒温温度不宜超过900℃。研究结果为纳米钛酸钡前体热分解工艺参数的选择提供了理论依据。 展开更多
关键词 钛酸钡前体 热分解 动力学 热重-质谱 颗粒演化
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Synthesis, characterization and thermostability of barium β-diketonate with tetraethylenepentamine ligand
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作者 ZHANG Teng, GU Hongwei, DING Fazhu, QU Fei, and DAI Shaotao Key Laboratory of Applied Superconductivity, Institute of Electrical Engineering, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190, China 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 2012年第6期566-572,共7页
The metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD) technique is a promising process for high-temperature superconductor YBa2Cu3O7-δ(YBCO) preparation. In this technique, it is a challenge to obtain barium precursors... The metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD) technique is a promising process for high-temperature superconductor YBa2Cu3O7-δ(YBCO) preparation. In this technique, it is a challenge to obtain barium precursors with high volatility. In addition, the purity, evaporation characteristics and thermostability of adopted precursors in the whole process would decide the quality and reproducible results of YBCO film. In the present report, the barium precursor containing 2,2,6,6-tetramethylheptane-3,5-dionate and tetraethylenepentamine ligands (Ba(TMHD)-tetraen) was synthesized and identified by FTIR, 1H NMR, 13C NMR and ESI-MS spectroscopy. Subsequently the thermal property and the kinetics of decomposition were systematically investigated by combining non-isothermal thermogravimetric analysis methods (TGA), Ozawa, Kissinger and Friedman methods. On the basis of the apparent activation energy of the evaporation process, the thermostability and evaporation characteristics of the precursors were discussed. All results show that Ba(TMHD)-tetraen has higher volatility than Ba(TMHD)2, but it is unstable and highly sensitive to the change of temperature during the whole evaporation process. Therefore, it is very important to choose suitable volatilization technology and conditions for avoiding Ba(TMHD)-tetraen breakdown (or thermal aging) during the MOCVD process. 展开更多
关键词 MOCVD barium precursor SYNTHESIS thermostability
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棒状钡铁氧体的反相微乳法制备 被引量:12
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作者 杨鹏飞 王明刚 +3 位作者 孟凡君 张俊华 孙爱娟 鲁成学 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第4期607-611,共5页
高纯度钡铁氧体磁粉(BaFe12O19)是一种重要的磁记录介质[1-4],而除了磁粉的纯度外,颗粒的尺寸和形状也对磁粉的性能有重要的影响[5,6],Deng等人[7]采用在针状γ-Fe2O3颗粒表面包覆钡铁氧体的方法获得针状钡铁氧体磁性颗粒,大大提高了材... 高纯度钡铁氧体磁粉(BaFe12O19)是一种重要的磁记录介质[1-4],而除了磁粉的纯度外,颗粒的尺寸和形状也对磁粉的性能有重要的影响[5,6],Deng等人[7]采用在针状γ-Fe2O3颗粒表面包覆钡铁氧体的方法获得针状钡铁氧体磁性颗粒,大大提高了材料的磁性能,但对直接制备棒状钡铁氧体颗粒的报道较少. 展开更多
关键词 反相微乳液 钡铁氧体 前驱体 制备方法 磁记录介质
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有机凝胶法制备Sr_(0.5)Ba_(0.5)Nb_2O_6铁电薄膜及其电性能研究 被引量:7
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作者 赵九蓬 强亮生 张蕾 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期144-150,共7页
采用有机凝胶法制备了Sr0.5Ba0.5Nb2O6(SBN50)铁电薄膜.研究了pH值和EDTA的用量对Sr-Ba-Nb前驱体溶液稳定性的影响,并对不同pH值条件下获得的Sr-Ba-Nb干凝胶的热分解历程进行了对比.计算和实验结果表明,制备Sr-Ba-Nb前驱体溶液的最佳pH=... 采用有机凝胶法制备了Sr0.5Ba0.5Nb2O6(SBN50)铁电薄膜.研究了pH值和EDTA的用量对Sr-Ba-Nb前驱体溶液稳定性的影响,并对不同pH值条件下获得的Sr-Ba-Nb干凝胶的热分解历程进行了对比.计算和实验结果表明,制备Sr-Ba-Nb前驱体溶液的最佳pH=8,EDTA:金属离子(摩尔比)=2:1.在700℃下退火30min所得SBN50薄膜为单一钨青铜结构多晶薄膜.室温下,测试频率1kHz时,薄膜的介电常数为221,介电损耗为0.02,剩余极化强度Pr=8.17μC/cm2,矫顽场Ec=16.9kV/cm. 展开更多
关键词 铌酸锶钡薄膜 有机凝胶法 电性能
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柠檬酸盐法低温合成BaTiO_3微粉的研究 被引量:3
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作者 薛军民 李承恩 +2 位作者 倪焕尧 赵梅瑜 殷之文 《功能材料》 EI CAS CSCD 1995年第5期424-426,共3页
通过柠檬酸的络合作用,配制稳定的柠檬酸钡钛溶液,进行制备BaTiO_3微粉的研究,提出了一套简便、适合于实验室的新的BaTiO_3微粉制备技术与方法,初步揭示了柠檬酸钡钛的热分解历程,通过这一方法,可以在600℃的合... 通过柠檬酸的络合作用,配制稳定的柠檬酸钡钛溶液,进行制备BaTiO_3微粉的研究,提出了一套简便、适合于实验室的新的BaTiO_3微粉制备技术与方法,初步揭示了柠檬酸钡钛的热分解历程,通过这一方法,可以在600℃的合成温度下获得红颗粒、分散性好、纯净的BaTiO_3微粉。 展开更多
关键词 柠檬酸钡钛 热分解 功能陶瓷材料 前驱体
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两种凝胶-溶胶前驱体制备钡铁氧体的研究 被引量:5
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作者 王艳丽 黄英 +1 位作者 闫梨 黄飞 《兵器材料科学与工程》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期37-41,共5页
应用sol-gel技术制备钡铁氧体,分别研究了以柠檬酸和硬脂酸作为前驱体的两种不同的制备工艺A、B。研究结果表明,两种工艺均可制得单相BaFe12O19(简称BaM)。由工艺B得到产物晶粒度为15~40nm,其比饱和磁化强度Ms=61.74Am2/kg,矫顽力Hc=38... 应用sol-gel技术制备钡铁氧体,分别研究了以柠檬酸和硬脂酸作为前驱体的两种不同的制备工艺A、B。研究结果表明,两种工艺均可制得单相BaFe12O19(简称BaM)。由工艺B得到产物晶粒度为15~40nm,其比饱和磁化强度Ms=61.74Am2/kg,矫顽力Hc=389.4kA/m;由工艺A得到产物晶粒度为30~80nm,其比饱和磁化强度Ms=60.61Am2/kg,矫顽力Hc=382.7kA/m,但工艺A得到的产物晶体结晶更完善。 展开更多
关键词 钡铁氧体 SOL-GEL 柠檬酸 硬脂酸 前驱体
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La掺杂BaTiO_3陶瓷的制备与性质(Ⅱ)——金属有机盐表面包覆法 被引量:2
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作者 庄志强 王悦辉 +1 位作者 刘波 王歆 《华南理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期1-4,共4页
根据超薄介质层MLCCs等片式元件对高介电系数和细晶结构介质陶瓷材料的需求,采用金属有机盐前驱物表面包覆法实现氧化镧对水热钛酸钡粉体的均匀表面包覆和改性.试验发现:包覆物有机成分在650℃下已经完全热解,改性氧化物包覆粉体烧结后... 根据超薄介质层MLCCs等片式元件对高介电系数和细晶结构介质陶瓷材料的需求,采用金属有机盐前驱物表面包覆法实现氧化镧对水热钛酸钡粉体的均匀表面包覆和改性.试验发现:包覆物有机成分在650℃下已经完全热解,改性氧化物包覆粉体烧结后形成(Ba(1-x)La2x/3 )TiO3 单一固溶体;随着镧掺量的增加,介电峰值明显降低,介电峰展宽并移向低温,平均居里温度tav与La掺杂量几乎呈线性关系;烧成升温速率对瓷料的晶粒尺寸和介电特性有明显的影响. 展开更多
关键词 镧掺杂 钛酸钡 粉体 陶瓷 金属有机盐 前驱物 包覆
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氨三乙酸盐沉淀法制备纳米钛酸钡粉体
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作者 颜文斌 石爱华 +2 位作者 覃事栋 李佑稷 周海洪 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第A02期344-346,共3页
提出了一种氨三乙酸盐沉淀法制备纳米钛酸钡电子陶瓷粉体新方法。使含有适量表面活性剂的Ti4+与ta3-(H3ta=C6H6O6N)、过氧化氢反应形成[Ti2O(O2)2(ta)2]4-络离子,络离子与Ba2+反应生成过氧氨三乙酸钛钡前驱体Ba2[Ti2O(O2)2(ta)2].10H2O... 提出了一种氨三乙酸盐沉淀法制备纳米钛酸钡电子陶瓷粉体新方法。使含有适量表面活性剂的Ti4+与ta3-(H3ta=C6H6O6N)、过氧化氢反应形成[Ti2O(O2)2(ta)2]4-络离子,络离子与Ba2+反应生成过氧氨三乙酸钛钡前驱体Ba2[Ti2O(O2)2(ta)2].10H2O,经洗涤、干燥,在800℃下煅烧1h,得到纳米BaTiO3粉体。对所得粉体的形貌、颗粒尺寸及分布、纯度、Ba与Ti摩尔比进行了分析与测试。TEM分析表明所得BaTiO3粉体的形貌为棒形,平均颗粒尺寸约为40nm,并且颗粒尺寸分布均匀;XRD分析表明BaTiO3具有立方相晶体结构;化学分析得出粉体的Ba与Ti摩尔比为(1.000±0.005),纯度达到99.9%。 展开更多
关键词 钛酸钡 纳米粉体 氨三乙酸盐 前驱物 热分解
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简捷水热前驱物技术制备钛酸钡纳米棒与纳米球(英文)
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作者 安长华 王淑涛 +1 位作者 刘春英 柳云骐 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1143-1147,共5页
关键词 钛酸钡 水热技术 前驱物 纳米粒子
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高能球磨法制备钛酸钡陶瓷的研究
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作者 张同生 陶珍东 《山东建材》 2007年第2期52-55,共4页
利用高能球磨过程中的机械力化学效应使BaO-TiO2混合物生成钛酸钡前驱体,前驱体在较低温度下烧结。本实验采用高能球磨BaO-TiO2混合物与高温烧结相结合的方法制备了BaTiO3陶瓷,考察了球磨时间、烧结温度、保温时间对BaTiO3性能的影响。... 利用高能球磨过程中的机械力化学效应使BaO-TiO2混合物生成钛酸钡前驱体,前驱体在较低温度下烧结。本实验采用高能球磨BaO-TiO2混合物与高温烧结相结合的方法制备了BaTiO3陶瓷,考察了球磨时间、烧结温度、保温时间对BaTiO3性能的影响。X射线衍射和SEM分析表明,随球磨时间的延长,原料粒度减小,发生晶格畸变,转变为钛酸钡前驱体,烧结后得到的产品性能越好;烧结结果表明,BaO-TiO2粉末经5h球磨在1200℃烧结成发育良好的BaTiO3陶瓷。 展开更多
关键词 高能球磨 机械力化学 BATIO3陶瓷 前驱体
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YBCO前驱液的粘度及折光率性质研究
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作者 金利华 冯建情 +4 位作者 于泽铭 王耀 王辉 吕建凤 李成山 《西安文理学院学报(自然科学版)》 2015年第4期5-7 30,30,共4页
高质量的YBCO前驱液是化学溶液沉积制备涂层导体的基础.详细研究了不同浓度和不同溶剂的YBCO前驱液的粘度和折光率的变化规律.前驱液的粘度和折光率随着浓度的增加而增加.溶剂的性质改变也会造成前驱液的粘度发生明显变化.随着水含量的... 高质量的YBCO前驱液是化学溶液沉积制备涂层导体的基础.详细研究了不同浓度和不同溶剂的YBCO前驱液的粘度和折光率的变化规律.前驱液的粘度和折光率随着浓度的增加而增加.溶剂的性质改变也会造成前驱液的粘度发生明显变化.随着水含量的增加,前驱液的粘度增加;随着丙酸含量的增加,前驱液的粘度轻微减小. 展开更多
关键词 钇钡铜氧 前驱液 粘度 折光率
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钡铁氧体前驱体高能球磨过程的红外拟合光谱分析
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作者 弋诗文 李解 +4 位作者 武靖轩 张文浩 祖鹏 李敏 林嘉威 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第5期1634-1641,共8页
高能球磨法是材料制备过程中常用的方法,通过物料在高速运转的过程中进行磨合而产生晶体空位缺陷,实现元素的掺杂,进而发生化学吸附或化学反应,合成产生新的物相,对于后续合成材料的性能有很大影响。钡铁氧体具有良好的磁性能,被用于功... 高能球磨法是材料制备过程中常用的方法,通过物料在高速运转的过程中进行磨合而产生晶体空位缺陷,实现元素的掺杂,进而发生化学吸附或化学反应,合成产生新的物相,对于后续合成材料的性能有很大影响。钡铁氧体具有良好的磁性能,被用于功能材料制备的诸多领域。采用高能球磨法制备钡铁氧体前驱体,利用XRD,SEM和FTIR检测方法考察不同高能球磨时间下钡铁氧体前驱体物相、微观形貌及官能团的变化规律,并通过红外二阶导数光谱、拟合平滑光谱计算法,定量分析高能球磨过程中物相的变化规律。XRD及SEM检测结果表明,随球磨时间增加,钡铁氧体前驱体各物相的衍射峰宽度变宽,粉末细化,晶格逐渐发生畸变,产生晶体空位缺陷,从而使Ba溶入Fe_(2)O_(3)晶格中生成Ba_(x)Fe_(2-x)O_(3)的固溶体,且产生吸附“团聚”现象;当球磨时间大于40h时,发生“纳米尺寸效应”,生成有磁性的Fe_(3)O_(4)及Ba_(x)Fe_(3-x)O_(4)固溶体。红外光谱分析结果显示,随着球磨时间的增加,BaCO_(3)和α-Fe_(2)O_(3)的特征峰均存在峰强减小、峰位发生明显移动的规律,表明随着球磨时间增加,BaCO_(3)和α-Fe_(2)O_(3)颗粒粒度变小,且发生化学吸附。通过红外光谱的平滑拟合光谱和二阶导数光谱计算可知,随球磨时间的增加,各吸收峰面积均明显减小。相对于球磨0 h,在球磨10,20和40h后,波数473cm^(-1)的Fe—O键振动吸收峰的峰面积分别减少48.84%,65.97%和93.54%;而在波数540cm^(-1)处的Fe—O键吸收峰的峰面积则分别减少37.11%,51.76%和82.85%;同理,在波数856cm^(-1)处的O—C—O键的面内弯曲振动吸收峰的峰面积分别减少30.62%,44.71%和67.10%;在波数1446cm^(-1)处的C—O键不对称伸缩振动峰的峰面积则分别减少0.03%,27.63%和57.90%。从定量分析的角度考察了钡铁氧体前驱体高能球磨过程中物相的变化规律并精准确定反应产物含量变化的百分比,对于后续材料的合成与性能随钡铁氧体前驱体物相不同而发生变化的研究有重要的指导意义。 展开更多
关键词 钡铁氧体前驱体 高能球磨 光谱拟合 二阶导数光谱
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有机前驱体低温燃烧制备Ba_(0.8)Sr_(0.2)TiO_3纳米粉体
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作者 刘赛珠 高玲香 +3 位作者 胡艳艳 裴挫萍 吴晓妮 何玲 《陕西师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期57-59,共3页
以硝酸钡、硝酸锶、钛酸丁酯及氨水为原料,首次用酒石酸和乙二胺四乙酸(EDTA)作为复合螯合剂,采用有机前驱体低温燃烧法制备了Ba0.8Sr0.2TiO3(BST)纳米粉体.采用XRD、TEM分析了粉体的相结构及形貌.结果表明,溶液pH值为7、金属离子与酒... 以硝酸钡、硝酸锶、钛酸丁酯及氨水为原料,首次用酒石酸和乙二胺四乙酸(EDTA)作为复合螯合剂,采用有机前驱体低温燃烧法制备了Ba0.8Sr0.2TiO3(BST)纳米粉体.采用XRD、TEM分析了粉体的相结构及形貌.结果表明,溶液pH值为7、金属离子与酒石酸物质的量之比为1∶1.5的前驱体在较低的温度(650℃)热处理0.5 h,得到结晶良好、纯度高、平均粒径约为40 nm的BST粉体. 展开更多
关键词 有机前驱体低温燃烧法 钛酸锶钡 复合螯合剂 纳米粉体
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