杀虫磺的合成新工艺研究

研究了由硫化钠与苯磺酰氯反应得到硫代苯磺酸钠盐，再与1-二甲胺基-2，3-二氯丙烷发生亲核取代反应合成目标产物杀虫磺的新工艺．重点对硫代苯磺酸钠盐的反应时间、反应温度和反应溶剂进行了考察，通过正交实验得出最佳合成条件：硫代苯磺酸钠盐的反应温度55～60℃；杀虫磺合成反应时间3h；苯磺酰氯对1-二甲胺基-2，3-二氯丙烷的投料比2：11．2．杀虫磺收率为68％，产品结构经IR，^1H NMR和MS验证．

二巯基丙磺酸钠对苯硫丹和多噻烷急性中毒小鼠的保护作用

用二巯基丙磺酸钠对苯硫丹、多噻烷急性染毒小鼠进行保护解救。结果表明：二巯基丙磺酸钠对该两农药急性染毒小鼠具有显著的保护作用（Ｐ＜０．０５）。本实验填补了以二巯基丙磺酸钠作为首选药物治疗沙蚕毒系现有全部品种急性中毒解毒谱的空白。

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中杀虫磺的残留量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中杀虫磺的残留量。称取样品的匀浆10.00g,用乙腈提取3次(每次20mL),合并提取液并将其蒸缩至约5mL。此溶液通过TPT固相萃取柱净化,保留流出液(主液)。用乙腈-甲苯(3+1)混合液25mL淋洗固相萃取柱,淋出液与主液合并,先在45℃水浴浓缩至约5mL,再于35℃水浴上吹氮蒸干。用甲酸-乙腈(0.1+99.9)混合液溶解残渣并定容至10mL。按所选条件进行高效液相色谱-串联质谱法分析。杀虫磺的质量浓度在1~500μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,不同基质中杀虫磺的检出限(3S/N)为0.1~0.4μg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为48.0%~97.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~12%。

杀虫磺缓释剂杀钉螺试验报告

杀虫磺缓释剂浸杀成螺、幼螺、螺卵效果好，现场应用缓释片６３克／米￣２（纯药５克／米￣２），半年后活螺平均密度下降９３．２％，春季施药１次，可达到控制当年钉螺的扩散。

杀虫磺原药大鼠亚慢性毒性研究

目的研究杀虫磺原药对大鼠亚慢性经口毒性,探讨其亚慢性毒性的阈作用剂量和最大无作用剂量。方法雌鼠剂量以135、67.50、22.50mg/kg,雄鼠剂量以157.5、78.752、6.25mg/kg,连续90d给予杀虫磺原药,观察动物的一般状况,体重增长及血液、生化指标并解剖进行病理检查。结果杀虫磺原药高剂量组动物,染毒8周后出现被毛蓬松、活动减少、体重减轻等症状;染毒结束后血清中谷草转氨酶(AST)升高,肝及雄鼠肾脏器系数增大,组织病理学检查显示:肝细胞明显浊肿,胞浆疏松,汇管区可见慢性炎细胞浸润。中剂量组动物染毒结束后谷草转氨酶(AST)显著升高,雄鼠肾脏器系数增大;肝细胞病变相同,但程度较轻。低剂量组动物一般行为、体重增长、尿常规、血液学、血液生化学、脏器重量、脏器系数及病理学检查均未见变化。结论本实验条件下,初步确定大鼠90d亚慢性经口最大无作用剂量,雌性为22.50mg/kg;雄性为26.25mg/kg。