六种香精化合物核磁共振法纯度定值

建立了核磁共振氢谱法(1HNMR)测定6种香精化合物(香豆素、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、麦芽酚、乙基麦芽酚)纯度的定值方法。选择合适的溶剂、内标,通过测定样品的定量信号的纵向弛豫时间(T 1)来计算准确定量所需的理论弛豫时间(D 1),比较样品在不同弛豫时间下测得的实际纯度来对D 1进行优化的数据,实验结果显示两种D 1优化方法结果一致。分析样品中每个合适的定量信号所得到的定值结果并找到定值结果差异的原因。最终6种样品的纯度结果分别为99.79%、99.80%、99.78%、99.82%、99.86%、99.53%,扩展不确定度(k=2)分别为0.16%、0.10%、0.22%、0.18%、0.14%、0.14%。其不仅适用于香豆素等香精化合物的含量测定,在弛豫时间及定量峰的确定方面也适用于其他化合物,以确保更精确的定值。

色谱归一化法测定丙酮中微量杂质含量

丙酮中主要含有乙醛、丙醛、苯、甲醇和双丙酮醇等有机微量杂质,这些微量杂质含量是影响丙酮产品质量的关键控制指标。丙酮国家标准GB/T 6026—2013采用色谱内标法测定丙酮中的各种有机微量杂质含量,虽然该方法准确度较高,重复性也较好,但该方法需要进行样品处理,样品运行时间也相对较长,操作相对较为繁琐,结合中间控制分析倒班岗位人员流动性强、样品多且分析频次高的特点,无法满足中控分析岗位操作简便快捷、快速报出分析报告的具体要求,不适宜在中控分析岗位采用。通过采用色谱归一化法测定丙酮中的微量杂质含量,对色谱试验条件筛选和优化,建立测定丙酮中微量杂质的分析方法。与丙酮国家标准GB/T 6026—2013相比,本方法操作简便快捷,分析数据准确可靠,可大幅提高分析速度,适合中控分析岗位对丙酮产品馏出口样品中各种微量杂质含量的监控。

气相色谱质谱-内标法检测油漆中苯系物

以氯苯为内标物,采用气相色谱-质谱联用仪对油漆中苯系物的检测技术进行了研究,考察了主要苯系物的线性、回收率和精密度情况,开发出一种同时检测油漆中六种苯系物的高灵敏度方法。对样品的色谱分离条件、提取溶剂、定量方法及内标物选择等进行了优化,实现了一次进样同时定性定量检测油漆中6种苯系物。六种苯系物在1.0~500.0μg/mL范围内线性良好,各种苯系物的标准工作曲线线性相关系数0.995 4~0.999 8;在100.0~500.0μg/mL浓度范围内,加标回收率在85.01%~107.44%之间,精密度在2.58%~12.43%之间;5种苯系物组分中苯、甲苯、乙苯、间（对）二甲苯、邻二甲苯的最小检测浓度（按三倍信噪比）分别为0.01、0.002、0.05、0.05、0.05μg/mL。该方法灵敏度较高,所得数据准确,是一种检测油漆等化工品中苯及同系物含量的有效方法。

高效液湘色谱法测定苯、苯酚、对苯醌、苯二酚和苯三酚

本文采用高效液相色谱法，以乙腈-水（50：50，v/v）混合溶液为流动相，经 YMC -C18（250 mm ×46mm ，5μm）色谱柱分离，紫外检测波长为270nm时，测定了苯、苯酚、对苯醌、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和苯三酚。结果表明：苯、苯酚、对苯醌、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和苯三酚在各自的测定范围内均有良好的线性关系（相关系数为≥0.999），方法的检出限为0.002～0.008μg/mL。内标法（ISM ）回收率为80.40％～101.59％，相对标准偏差＜9.6％；外标法（ESM ）回收率为82.72％～99.48％，相对标准偏差＜10.8％。说明在苯、苯酚、对苯醌、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和苯三酚定量分析方法中内标法优于外标法，并且该方法操作简便、快速、稳定性好、样品和溶液用量少，分析条件温和。

高分辨等离子体质谱法测定高纯二氧化钛中痕量杂质

采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法同时测定高纯二氧化钛中26种杂质元素。样品用硫酸铵和浓硫酸分解后,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰。详细地研究了高浓度钛和硫酸的基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件,应用标准加入法进行定量分析。结果表明,方法的检出限为0·004～0·63μg·g-1,回收率为87·6%～106·4%,相对标准偏差(RSD)小于3·5%。方法准确、快速、简便,应用于高纯二氧化钛中杂质元素的测定,满意结果。

气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯

以气相色谱内标法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯，在试剂空白和样品组分不干扰内标物的情况下，5种目标物线性相关系数均达0.99999；测定结果不受高黏度样品进样量的影响，相对标准偏差为0.06%～0.30%（n=9）；在40～600 mg/L的3个浓度水平内，加标回收率在98.93%～100.98%之间。内标法测量精密度与准确度均优于外标法。

气相色谱内标法测定偏二甲肼纯度

采用气相色谱内标法对偏二甲肼纯度进行测定,代替常规的标准工作曲线法,避免了外标法微量进样带来的缺陷。试验采用TCD检测器,DX–403型填充柱。结果表明,该方法相对标准偏差接近于1.0%,加样回收率>98.0%,准确度高,重复性好。

偏二甲肼纯度分析方法的改进

采用毛细管气相色谱内标法代替标准工作曲线法测定偏二甲肼纯度(UDMH),内标法的使用避免了微量进样不准确的缺陷.结果显示,该方法线性范围宽,偏二甲肼的标准曲线相关系数为0.9959,样品加标回收率98.39%,样品的测定标准偏差为0.0015,方法的准确度高、重现性好.

汽油中苯的测定

采用高分辨毛细管气相色谱对汽油中的苯进行测定。在汽油样品组分中选定一组分为内标,测定样品后再用内加法添加苯,再次测定,并以两次测定的峰面积数据计算苯量。本文在汽油辛烷值的测定基础上,发展了一种新的汽油中苯量的测定方法:采用国产色谱仪,带内标的内加法即可对汽油中的苯量进行准确测定.在不同标号的汽油测定实验中,相对标准偏差不超过3%。与国标方法相比,该方法简便快速,对仪器设备要求低,提高了分析效率,降低了分析成本,便于推广。

GC-MS内标法测定石油苯中的痕量噻吩

建立了气相色谱-质谱联用法测定石油苯中痕量噻吩的分析方法,以异丁醇为内标物,采用DBWAX色谱柱进行分离,内标法定量。实验结果表明,方法在0.05~2.0mg·kg^(-1)范围内呈现良好线性,相关系数为0.9999,相对标准偏差不大于1.1%(n=6),回收率94.4%~105.4%,方法准确度高、检出限低、分离效果好、易于操作。

气相色谱内标法测地表水样中痕量苯的含量

为了解化学实验室排放的污水对环境污染的程度,用毛细管柱气相色谱内标法对浙江师范大学地表水中苯的含量进行了定性、定量分析.最低检测浓度约为ρ(苯)=0.02mg L,测得化学楼附近水样中ρ(苯)为6.04mg L,其他3处苯的含量均低于0.02mg L.说明化学楼附近地表水受到污染,但不算严重.

多种方法分析与评价乙酸乙酯合成实验中产物之纯度

采用气相色谱内标法、面积归一化法及NMR内标法3种方法对乙酸乙酯合成反应中的产物进行纯度分析。GC内标法可抵消由于操作条件的波动而带来的误差,只需内标物与待测组分在同样条件下出峰且分离度较好,定量精度高,测出的乙酸乙酯纯度最低;应用NMR内标法可同步完成纯度分析和结构鉴定,且无需引入校正因子,操作简便。

一种同时检测工业己烷中正己烷和苯等12种化合物的方法

建立了一种GC-MS内标法同时测定工业己烷中正己烷、苯等12种常见化合物的检测方法,以丙酮为内标物,采用HP-PONA色谱柱进行分离。实验结果表明,化合物标准曲线在其各自浓度范围内相关系数均大于0.9991,线性良好,RSD为0.26%~2.62%(n=6),回收率98.12%~108.53%,方法操作简单、快速准确,完全符合实际检测的需要。

气相色谱-质谱法测定塑胶跑道材料中6种苯系物

通过HP-5MS色谱柱对塑胶跑道材料中苯系物进行分离,内标法定量,建立了气相色谱-质谱新方法,用于测定塑胶跑道材料中苯系物含量。实验结果表明:苯、甲苯、乙苯和二甲苯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的回收率分别为95%、94%、103%、98%、92%,精密度均小于3%。表明该方法可以用于塑胶跑道材料中苯系物含量的测定。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯砷中痕量磷和硒

通过对样品前处理方式、内标元素及质量数的选择、仪器检测模式等方面进行优化,采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱仪直接测定高纯砷中痕量的磷和硒。实验室使用电子级盐酸、硝酸配制王水直接溶解样品,在不除基体的情况下,以铑作为内标补偿校正砷基体的抑制效应,在调试好的仪器上进行测定磷、硒含量。磷、硒的测定结果相对标准偏差(RSD)为7.1%和2.8%,加标回收率在89.8%~109%,准确度和精密度良好,能够满足高纯砷的分析要求。

面积归一化法与内标法测定苯纯度的对比

目前石油苯中非芳烃杂质和苯纯度的测定使用的是GB/T 3405—2011、ASTM D4492—2010,该方法以正壬烷为内标物,通过配制样品,用气相色谱法测定苯中杂质,差减法求得苯的纯度,通过测试数据的对比,采用直接进样,用面积归一化法测定石油苯中非芳烃类杂质,适合控制分析或在线快速检测的需要,对于出厂产品和有争议的结果推荐使用内标法,结果更加准确。

溶剂型涂料、胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱测定方法优化

研究了现有标准用毛细管柱、带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定溶剂型涂料、胶黏剂中苯、苯、二甲苯含量的方法,即内标法、外标法和顶空外标法,并对方法进行了优化统一。选用的内标法在定准确性、方法重复性和加标回收率方面均满足标准要求,并具有快速简捷、分离效果好、适用性强等优点可同时满足三个现行标准的检测要求。

气相色谱-质谱法测定汽车材料中7种苯系物

采用气相色谱-质谱法测定汽车材料中7种苯系物的含量。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱为固定相，在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。以氘代苯-D6为内标物。7种苯系物的线性范围均为10～1000ng，检出限（3s）在9～18ng之间。苯系物测定结果的相对标准偏差（n=6）在0．819／5～2．4%之间，加标回收率在99．0％～102％之间。

乙酸乙酯萃取-ICP-MS测定高纯金中杂质元素含量

采用乙酸乙酯萃取分离金基体,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)内标法测定高纯金中31种杂质元素。萃取酸度为1 mol/L HCl,用25 mL乙酸乙酯可去除金基体对待测元素的干扰,对金的萃取率大于99.9%。将31种元素用^(45)Sc、^(133)Cs、^(159)Tb、^(187)Re等4个内标元素分组测定。方法检出限为0.25μg/L,定量限为0.83μg/L,精密度(RSD,n=12)为0.31%~5.97%,加标回收率为95.3%~109.2%。可满足99.999%的高纯金样品中杂质元素含量的检测。

甲基氯硅烷中M_2、M_1、M_3、MH的气相色谱定量分析

用气相色谱 ,以苯为内标物 ,采用内标法对甲基氯硅烷中 (CH3 ) 2 SiCl2 、CH3 SiCl3 、 (CH3 ) 3 SiCl、CH3 SiHCl2 进行定量分析 ,测定结果准确稳定 ,分析时间短 。