HPLC法测定三酸散中苯甲酸和水杨酸的含量

目的研究三酸散中苯甲酸和水杨酸的HPLC测定方法。方法色谱柱：C-18；紫外检测器波长：275nm；流速：1ml·min-1。流动相组成：甲醇-0．1％磷酸（50：50）。结果苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为0．0578～0．4049mg·ml-1和0．1152～0．8066mg·ml-1回收率分别为100．0％和99．5％，RSD分别为0．97％和0．50％。结论本方法同时测定苯甲酸和水杨酸具有简便、准确和重复性好的特点，可用于三酸散的质量控制。

高锰酸钾氧化安息香的实验研究

研究了不同条件下,高锰酸钾对安息香的氧化规律。当反应条件控制为2.1 g(0.01 mol)安息香,1.5 g(0.01 mol)高锰酸钾,15 mL冰醋酸,反应温度85～95℃回流1.5 h,高锰酸钾能将安息香氧化裂解为苯甲酸。当反应条件为4.32 g(0.02 mol)安息香,1.5 g(0.01 mol)高锰酸钾,6 g(0.11 mol)碱A,12 mL水,反应温度在80～90℃,高锰酸钾将安息香氧化生成二苯乙二酮;碱量增加至12 g时,二苯乙二酮重排为二苯乙醇酸,产率高达98%。

对甲基苯磺酸催化安息香制备乙酰化安息香

以VB1催化剂,PEG-400做相转移催化剂,苯甲醛为原料,通过安息香缩合反应得到安息香,再用对甲基苯磺酸做催化剂,无溶剂条件下催化安息香和乙酸酐反应合成标题化合物。本方法具有易于操作,后处理方便,反应时间短,反应收率较高,催化剂价廉易得,而且绿色环保等优点。

无溶剂氨基磺酸催化二芳基乙醇酮的乙酰化

乙酰安息香衍生物是重要的有机合成中间体,报道了在无溶剂条件下氨基磺酸可以高效催化二芳基乙醇酮与乙酸酐反应合成乙酰化安息香衍生物,具有易于操作、后处理方便、反应时间短、反应产率较高、催化剂价廉易得且绿色环保等优点。

流动相组成对酒石酸衍生固定相手性拆分热力学函数的影响

在L酒石酸衍生的手性键合网状聚合物固定相KromasilCHIDMB上正相拆分了2苯甲酰氨基3苯基丙酸甲酯,讨论了流动相中极性添加剂含量对手性拆分及相关热力学函数的影响,结果表明,氢键为主的分子间作用力对手性识别起重要作用,流动相中极性醇含量低时固定相释放出慢吸附/解吸识别位。当流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)=99∶1,流速为1.0mL/min、柱温为25℃时,该氨基酸衍生物分离因子可达1.661,出峰时间在14min内。采用非质子性添加剂THF时成功地拆分了安息香消旋体,分离因子可达1.168。

辐照铀元件溶解液中钼的放化分离

研究了草酸对α-安息香肟-CHCl_3萃取^(99)Mo和^(95)Zr-^(95)Nb的影响,寻找了最佳Mo萃取率和^(95)Zr-^(95)Nb去污因数的实验条件。提出了在HNO_3介质中使用α-安息香肟萃取Mo的分离程序,可从辐照铀元件溶解液中分离Mo。

2,2′-二(α-呋喃基)-2-羟基乙酸钾的合成与表征

以糠醛为原料VB1为催化剂,利用安息香缩合反应合成糠偶姻,再用硫酸铜-吡啶氧化得到糠偶酰。糠偶酰在乙醇、氢氧化钾水溶液中发生类似二苯乙醇酸重排的反应得到2,2′-二(α-呋喃基)-2-羟基乙酸钾。利用IR谱和UV谱对合成的糠偶姻、糠偶酰及2,2′-二(α-呋喃基)-2-羟基乙酸钾进行了表征。

邻碘酰苯甲酸绿色氧化苯偶姻合成苯偶酰

以邻碘酰苯甲酸为氧化剂,对苯偶姻(二苯乙醇酮)氧化合成苯偶酰(二苯乙二酮)的反应进行研究。考察了影响反应的因素,得出了其最佳的反应条件为:邻碘酰苯甲酸与苯偶姻的物质的量比为1∶1,反应温度为50℃,用二甲基亚砜作溶剂,反应时间40min,产率达98%。

基于色度原理分析安息香颜色与化学成分的相关性

目的基于色度原理分析安息香表面、断面色度值与化学成分含有量的相关性。方法用颜色特征参数L、a、b值表征安息香表面颜色,采用分光测色仪测定安息香断面粉末L^*、a^*、b^*值,采用HPLC法测定安息香中苯甲酸、苯甲酸松柏酯的含有量,分析安息香表面、断面色度值与化学成分含有量的相关性。结果安息香表面为黄白色至黄棕色、断面象牙白时,苯甲酸、苯甲酸松柏酯含有量较高。苯甲酸含有量与安息香表面a值、断面L^*值呈正相关,表面a值、断面L^*值越大,苯甲酸含有量越高;苯甲酸松柏酯含有量与安息香表面L值、断面L^*值呈正相关,与断面b^*值呈负相关,表面L值、断面L^*值越大,断面b^*值越小,苯甲酸松柏酯含有量越高。苯甲酸松柏酯含有量与安息香颜色的相关性大于苯甲酸。结论安息香颜色与化学成分含有量具有显著相关性,可用于安息香药材的质量控制。

二元酸单安息香酯的合成

以有机碱为催化剂合成了二元酸单安息香酯，使产率得以明显提高，大大缩短了反应时间。本文对合成的各种影响因素做了优化条件研究，并提出了可能的反应机理。

安息香中苯甲酸松柏酯的分离鉴定及药效考察

目的:从安息香药材中分离香脂酸类成分,并进行鉴定和初步的药效研究。方法:安息香药材采用95%乙醇提取,柱色谱方法结合制备型HPLC纯化,氢谱、碳谱及文献鉴定分离的化合物,对分离的化合物进行药效学研究。结果:从安息香药材中分离得到的成分鉴定为苯甲酸松柏酯;药效实验表明其与安息香药材有着相似功效,均能显著增加正常小鼠脑内依文思蓝含量及对D-氨基半乳糖敏化小鼠内毒素致死性攻击有一定的保护作用。结论:苯甲酸松柏酯为安息香中重要的总香脂酸酯类成分,与安息香生药药效有着显著相关性。