新型杀菌剂Benzovindiflupyr

苯并烯氟菌唑(Benzovindiflupyr)是由先正达公司研制的含苯并降冰片烯结构片段的新型吡唑类杀菌剂;其具有广谱的杀菌活性,尤其对亚洲大豆锈病和叶斑病有特效。简要介绍了苯并烯氟菌唑化学名称、理化性质、毒性、作用机理、创制经纬、合成方法、代谢产物、专利情况及应用等。

苯并烯氟菌唑原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在255nm波长下对苯并烯氟菌唑原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 8,标准偏差为0.14,变异系数为0.15%,平均回收率为98.95%。

QuEChERS与高效液相色谱-串联质谱联用快速检测动物源产品中苯并烯氟菌唑残留

为研究广谱性杀菌剂苯并烯氟菌唑通过饲料在动物源产品中的积累和残留风险,采用Qu ECh ERS前处理方法与高效液相色谱-串联质谱(HPLC–MS/MS)相结合,建立了苯并烯氟菌唑在4种动物源产品(猪肉、鸡肉、牛肉和鸡蛋)中的检测方法。样品用乙腈振荡提取,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化后,HPLC–MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.001~1 mg/L范围内,4种动物源产品中苯并烯氟菌唑的色谱峰面积与其相应的质量浓度间呈良好的线性关系,r>0.991 0。在0.004、0.01和0.1 mg/kg 3个添加水平下,苯并烯氟菌唑在鸡蛋、鸡肉、猪肉和牛肉中的回收率分别为83%~90%,82%~96%,85%~96%和77%~97%,相对标准偏差(RSD)分别为6.9%~11%,5.4%~8.7%,2.6%~7.3%和7.2%~10%。以最小添加水平作为方法的定量限,苯并烯氟菌唑在4种产品中的定量限均为0.004 mg/kg。所建方法具有简单、快速、灵敏、高通量等特点,适用于动物源产品中苯并烯氟菌唑的残留检测。在全国10个省份抽取120个样品(鸡蛋、鸡肉、猪肉和牛肉各30个)进行了监测,均未检出苯并烯氟菌唑残留。

45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯WG的高效液相色谱分析方法

建立同时测定45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯水分散粒剂中有效成分的液相色谱定量分析方法。使用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱,柱温30℃,检测波长220 nm,以体积比60∶40乙腈-0.1%磷酸水体系为流动相,流速1 mL/min,测定样品中苯并烯氟菌唑和嘧菌酯的含量。苯并烯氟菌唑和嘧菌酯的线性相关系数(R2)均为0.999 9,标准偏差分别为6.86%和5.32%,变异系数分别为0.46%和0._(18)%,平均回收率分别为99.49%和99._(18)%。该方法简单高效、精密度高、分离效果好,可用于45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯水分散粒剂的定量分析。

新型杀菌剂苯并烯氟菌唑合成研究

研究了一种简便、温和、高效的苯并烯氟菌唑合成方法,以医药中间体2-氨基-6-硝基苯甲酸为起始原料,经环加成、烯烃化、加氢还原、缩合4步反应合成了苯并烯氟菌唑。总收率57%以上,含量98%以上,并通过液相色谱、核磁氢谱等分析手段确认了关键中间体及苯并烯氟菌唑结构。该工艺路线更加清洁、高效、可行,具有较好的工业化应用前景。

LC-MS/MS测定大豆中苯并烯氟菌唑残留量

本研究建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定大豆中苯并烯氟菌唑残留量的方法。选择QuEChERS方法进行样品提取、净化,经C18色谱柱进行色谱分离和分析,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,负离子多反应监测模式(ESI-)检测,采用基质标准曲线外标法进行定量。结果表明10~200μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R^(2)>0.99。方法的定量限为10μg/kg。在空白大豆基质中添加10、20、50μg/kg 3个质量分数进行加标回收实验,回收率范围在73.6%~91.7%,相对标准偏差在4.7%~10.9%范围内。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定黄瓜中苯醚菌酯和苯并烯氟菌唑残留量

[目的]建立基于QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测黄瓜中2种杀菌剂(苯醚菌酯和苯并烯氟菌唑)残留量的分析方法。[方法]样品采用乙腈提取,QuEChERS净化,基质匹配曲线内标法定量,用DB-1701色谱柱分离。通过对质谱条件进行优化,确定2种杀菌剂的定量离子对、定性离子对和碰撞能。[结果] 2种杀菌剂在5~500μg/L范围内都具有良好的线性关系,相关系数为0.9996、0.9979,平均回收率范围均处于73.7%~85.0%之间,相对标准偏差(RSDs,n=7)为5.7%~7.2%,定量限分别为0.002 02、0.001 76 mg/kg。在黄瓜基质中,2种目标物均表现为基质效应增强。[结论]方法具有快速、简便、灵敏等特点,适用于黄瓜中苯醚菌酯和苯并烯氟菌唑含量的测定。

苯并烯氟菌唑对尖孢炭疽菌的毒力及对其所致辣椒炭疽病的防效

为评价苯并烯氟菌唑对辣椒炭疽病的防治潜力,采用菌丝生长速率法和孢子萌发法分别测定苯并烯氟菌唑对108株辣椒炭疽病病原菌尖孢炭疽菌Colletotrichum acutatum菌株菌丝生长和孢子萌发的抑制活性,通过辣椒活体接种试验比较苯并烯氟菌唑对辣椒炭疽病的相对保护防效和相对治疗防效,测定其对辣椒炭疽病的室内相对防效和田间相对防效。结果表明,苯并烯氟菌唑对尖孢炭疽菌孢子萌发的抑制活性高于对其菌丝生长的抑制活性,对孢子萌发及对菌丝生长的有效抑制中浓度EC50分别为0.005~0.196μg/mL和0.073~3.398μg/mL;苯并烯氟菌唑对辣椒炭疽病的相对保护防效优于相对治疗防效,240 g(a.i.)/hm2苯并烯氟菌唑对辣椒炭疽病的相对保护防效可达85.64%。240 g(a.i.)/hm^(2)苯并烯氟菌唑喷雾处理对辣椒炭疽病的田间相对防效均在75.31%以上,显著高于相同剂量的氟吡菌酰胺、氟啶胺和多菌灵的相对防效。总之,苯并烯氟菌唑对尖孢炭疽菌有较高毒力,对辣椒炭疽病有稳定的田间防效,有开发为防治辣椒炭疽病新药剂的潜力。

苯并烯氟菌唑及关键中间体合成方法述评

综述了琥珀酸脱氢酶抑制剂苯并烯氟菌唑的合成方法;根据酰胺键的合成方式,合成方法可分为酰氯合成法、酰胺合成法、酯交换法、酸缩合法及肟合成法5种。对这些方法所涉及的关键中间体的合成也进行了总结,发现肟合成法具有收率高、原料易得和易于工业化操作等特点,是目前大量合成苯并烯氟菌唑的最有效方法。

苯并烯氟菌唑对小麦白粉病及叶锈病田间防效

[目的]研究新型琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂苯并烯氟菌唑对于田间小麦叶部病害白粉病和叶锈病的防治效果。[方法]通过对田间小麦进行定量喷雾处理,并于药后进行防效和产量调查,评价苯并烯氟菌唑对于叶部病害的防治效果。[结果]苯并烯氟菌唑在300 mL/hm^2时防效最好,对白粉病2地防效为90.08%和88.96%;叶锈病2地防效为90.35%和86.64%,14 d防效略有下降但影响较小,持效期长。[结论]苯并烯氟菌唑在制剂量300 mL/hm^2时对于叶锈病和白粉病防效最好,且无药害发生,建议田间使用该剂量防治。

苯并烯氟菌唑的光降解影响因素

[目的]为了明确苯并烯氟菌唑的光化学降解。[方法]采用了室内模拟光源,研究了苯并烯氟菌唑在不同pH缓冲溶液、水体、有机溶剂中的光化学降解。[结果]苯并烯氟菌唑的光化学降解符合一级动力学方程,在500 W氙灯照射下,苯并烯氟菌唑在碱性条件下的光解速率明显慢于酸性,pH 4、7、9的半衰期分别为31.5、33.0、43.3 d;在不同水样中的光解速率顺序为超纯水>湖泊水>稻田水;在500 W汞灯光照下,1.0、5.0、10.0 mg/L质量浓度的苯并烯氟菌唑在不同有机溶剂中的光解速率均为正己烷>乙腈>甲醇>丙酮。丙酮对苯并烯氟菌唑的光解起到了光猝灭作用,且随着苯并烯氟菌唑的浓度增大,降解速率变小,溶剂的极性与其降解速率无关。[结论]本试验结果可为苯并烯氟菌唑的环境安全性评价和科学使用提供参考依据。

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法检测果蔬中苯并烯氟菌唑残留

建立果蔬中苯并烯氟菌唑残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LCMS/MS)检测方法。果蔬样品用乙腈提取,利用QuEChERS方法进行净化。以乙腈和0.1%氨水作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。苯并烯氟菌唑在0.5~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,在0.5,5.0和50.0μg/kg添加水平下的平均回收率为74.3%~90.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~4.1%。该方法简便快速,准确灵敏,适用于果蔬中苯并烯氟菌唑的测定。