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HPLC-DAD data coupled with second-order calibration method applied to food analysis: Simultaneous determination of six benzoylurea insecticides in various fruit samples by selecting time region of chromatogram 被引量:2
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作者 QING XiangDong WU HaiLong +5 位作者 NIE ChongChong LI Yong YAN XiuFang ZHANG XiHua YIN XiaoLi YU RuQin 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 2013年第11期1641-1650,共10页
This work presents a novel application of second-order calibration based on self-weighted alternating trilinear decomposition(SWATLD)algorithm for analyzing the HPLC-DAD data.The proposed method makes it possible to s... This work presents a novel application of second-order calibration based on self-weighted alternating trilinear decomposition(SWATLD)algorithm for analyzing the HPLC-DAD data.The proposed method makes it possible to simultaneously determine teflubenzuron,hexaflumuron,flufenoxuron,chlorfluazuron,diflubenzuron and benzoylurea in different fruit samples,i.e.pear,apple and banana,in the selected time region of chromatogram.The concentration,elution time and spectral information of these benzoylurea insecticides are selectively extracted from complex matrices even in the presence of unknown interferences.The root-mean-square error of prediction(RMSEP)and figures of merit,including sensitivity(SEN),selectivity(SEL)and limit of detection(LOD)are employed to access the performance of the method.The LODs obtained for these insecticides are within the range 0.017–0.26 ppm in pears,0.039–0.33 ppm in apples,0.041–0.44 ppm in bananas,respectively.Such a chemometrics-based protocol holds great potential to be extended as a promising alternative for more practical applications in food safety and quality monitoring. 展开更多
关键词 second-order calibration HPLC-DAD SWATLD benzoylurea insecticide FRUIT
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Poly(vinylidene fluoride) membrane based thin film microextraction for enrichment of benzoylurea insecticides from water samples followed by their determination with HPLC 被引量:2
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作者 Chen-Huan Wang Xiao-Xing Ma +2 位作者 Chun Wang Qiu-Hua Wu Zhi Wang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2014年第12期1625-1629,共5页
Thin-film microextraction(TFME),a new geometry for solid-phase microextraction,has become an attractive sample-preparation technique.Compared to other microextraction approaches,the sensitivity of this technique was... Thin-film microextraction(TFME),a new geometry for solid-phase microextraction,has become an attractive sample-preparation technique.Compared to other microextraction approaches,the sensitivity of this technique was enhanced without sacrificing the sampling time due to the high surface area-tovolume ratio together with the increase of extraction-phase volume.In this paper,a new TFME method based on poly(vinylidene fluoride) membrane was developed for the extraction of benzoylurea insecticides(diflubenzuron,triflumuron,hexaflumuron and teflubenzuron) from water samples followed by their determination with high performance liquid chromatography-diode array detection.Under the optimal conditions,good linearity was observed over the concentration range of 0.5-100.0 ng/mL with correlation coefficient greater than 0.9994.The limits of detection(S/N = 3) of the method for the target analytes were 0.1 ng/mL.Mean recoveries ranged from 87.7% to 103.9% with relative standard deviations lower than 6.5%.The results indicated that the developed TFME method is simple,efficient,and cost effective. 展开更多
关键词 Thin film microextraction Poly(vinylidene fluoride) membrane benzoylurea insecticides High performance liquid chromatography
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高效液相色谱质谱法测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留
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作者 文凤伟 杨燕 陈静 《化学工程师》 CAS 2024年第2期27-30,共4页
建立了固相萃取技术富集、高效液相色谱质谱法同时测定水中氟幼脲、双苯氟脲等7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的分析方法。水样经活化后的HLB固相萃取小柱提取浓缩,用10m L正己烷-丙酮(体积比为1∶1)洗脱柱,洗脱液氮吹至近干后加丙酮定容至1m... 建立了固相萃取技术富集、高效液相色谱质谱法同时测定水中氟幼脲、双苯氟脲等7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的分析方法。水样经活化后的HLB固相萃取小柱提取浓缩,用10m L正己烷-丙酮(体积比为1∶1)洗脱柱,洗脱液氮吹至近干后加丙酮定容至1m L,用高效液相色谱质谱法分析。氟幼脲、双苯氟脲等7种苯甲酰脲类杀虫剂在5.00~400μg·L^(-1)浓度范围内线性良好,方法检出限在0.03~0.08μg·L^(-1)之间,样品加标回收率为88.0%~103.4%,相对标准偏差为1.3%~4.2%。实验结果表明,该方法操作简单、灵敏度高、测试准确,可用于水中多种苯甲酰脲类杀虫剂残留的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 苯甲酰脲类杀虫剂 高效液相色谱质谱法
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苯甲酰脲类杀虫剂作用机理及在林业害虫防治中的应用 被引量:1
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作者 赵悦成 李兴鹏 +3 位作者 张凯鹏 左彤彤 丁仲京 宋丽文 《中国森林病虫》 2023年第2期39-45,共7页
苯甲酰脲类(BPUs)几丁质合成抑制剂被广泛应用于农林害虫防治。综述BPUs化合物的种类、合成途径及在林业害虫防治中的应用,并对该类化合物对靶标害虫的作用机理研究分歧进行系统分析,讨论BPUs化合物对昆虫表皮离子通道的影响、对几丁质... 苯甲酰脲类(BPUs)几丁质合成抑制剂被广泛应用于农林害虫防治。综述BPUs化合物的种类、合成途径及在林业害虫防治中的应用,并对该类化合物对靶标害虫的作用机理研究分歧进行系统分析,讨论BPUs化合物对昆虫表皮离子通道的影响、对几丁质合成酶活性的抑制作用、对昆虫磺酰脲受体蛋白的作用等;结合目前林业害虫防治进展,展望该类杀虫剂未来的研究趋势和方向。 展开更多
关键词 林业害虫防治 苯甲酰脲 杀虫剂 几丁质合成抑制剂 作用机理
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新型2,6-二氟苯甲酰脲类化合物对草地贪夜蛾的生物活性及其几丁质合成的影响 被引量:1
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作者 陈金鹏 谢佳 +4 位作者 赵柯 胡展 张羲 南晓慧 孙然锋 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期798-807,共10页
本文通过对已报道的具有优异杀虫活性的肟醚苯甲酰脲类化合物NK-17进行结构改造,得到化合物(E)-N-((4-((叔丁氧亚氨基)甲基)苯基)甲氨基甲酰基)-2,6-二氟苯甲酰胺(以下简称为“HN-21”),以改善其在有机溶剂中的溶解能力。采用叶片药膜... 本文通过对已报道的具有优异杀虫活性的肟醚苯甲酰脲类化合物NK-17进行结构改造,得到化合物(E)-N-((4-((叔丁氧亚氨基)甲基)苯基)甲氨基甲酰基)-2,6-二氟苯甲酰胺(以下简称为“HN-21”),以改善其在有机溶剂中的溶解能力。采用叶片药膜法测定HN-21和对照药剂虱螨脲对草地贪夜蛾Spodoptera frugiperda 2龄幼虫的生物活性,并分析其对草地贪夜蛾几丁质合成过程的影响。结果表明,HN-21对草地贪夜蛾幼虫72 h的致死中浓度为0.681 mg/L,显著低于虱螨脲(10.052 mg/L),受试昆虫均死于蜕皮过程中。受试昆虫用虱螨脲10.052 mg/L处理24 h时,几丁质合成通路基因(sfTRE1、sfTRE2、sfGFAT、sfUAP、sfCHS1)表达量明显下降,早于用HN-210.681 mg/L处理组,但48 h时两组昆虫基因表达量下调程度已无显著性差异。该研究结果可为更好地开发利用苯甲酰脲类化合物提供理论依据。 展开更多
关键词 苯甲酰脲类化合物 草地贪夜蛾 生物活性 几丁质合成 基因表达量
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高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中4种苯甲酰脲类农药残留 被引量:1
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作者 王妙 王秀丽 +1 位作者 郐鹏 王振东 《现代食品》 2023年第19期169-172,共4页
本文建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定除虫脲等4种苯甲酰脲类农药残留量的方法,以提高草莓中苯甲酰脲类农药的检测效率。结果发现,4种农药在0.05~2.00μg·mL^(-1)时,苯甲酰脲类农药浓度与峰面积有较好的线性关系,相关系数均... 本文建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定除虫脲等4种苯甲酰脲类农药残留量的方法,以提高草莓中苯甲酰脲类农药的检测效率。结果发现,4种农药在0.05~2.00μg·mL^(-1)时,苯甲酰脲类农药浓度与峰面积有较好的线性关系,相关系数均高于0.999,方法检出限为0.01~0.02 mg·kg^(-1)。在0.01 mg·kg^(-1)、0.02 mg·kg^(-1)的加标水平下,4种苯甲酰脲类农药的加标回收率为85.2%~92.5%,标准偏差为2.2%~7.9%。 展开更多
关键词 草莓 苯甲酰脲 农药残留
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羟基磷灰石用于高效去除湖水中苯甲酰脲类农药的研究
7
作者 陈可妍 徐以恒 +3 位作者 魏佳凝 李子凌 王曼曼 王学生 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期295-301,共7页
以CaCO_(3)为钙源和内核,Na_(3)PO_(4)为磷源,采用水热合成法制备了羟基磷灰石(HAP)用于湖水中苯甲酰脲类农药(BUs)的去除。首先采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、全自动比表面积及孔隙分析仪对HAP进行表征,考察了溶液pH和离子强度对... 以CaCO_(3)为钙源和内核,Na_(3)PO_(4)为磷源,采用水热合成法制备了羟基磷灰石(HAP)用于湖水中苯甲酰脲类农药(BUs)的去除。首先采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、全自动比表面积及孔隙分析仪对HAP进行表征,考察了溶液pH和离子强度对BUs吸附的影响,以及HAP的再生及重复使用性能,探讨了HAP对BUs的吸附动力学、等温线和热力学模型。结果表明,25℃下,当溶液pH为6.0,0.1 g/L HAP在20 min内对BUs的吸附容量达114.7~194.3 mg/g。吸附行为符合二级动力学方程(R^(2)≥0.963)和Langmuir模型(R^(2)≥0.992),且该过程是自发的、吸热反应。使用2 mL乙腈和超纯水将HAP再生,重复吸附-解吸20次内,对氟啶脲的最大吸附容量均在167.9~199.7 mg/g,其相对标准偏差≤12%。 展开更多
关键词 苯甲酰脲类农药 羟基磷灰石 湖水 去除
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磁性羟基磷灰石固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中3种苯甲酰脲类农药
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作者 徐以恒 齐晓润 +3 位作者 张腾 魏佳凝 李子凌 王曼曼 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期509-516,共8页
制备了磁性羟基磷灰石(HAP/Fe_(3)O_(4))固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-紫外可见检测器,建立了用于湖水和河水中3种苯甲酰脲类农药(BUs)的分析方法。采用原位生长法合成HAP/Fe_(3)O_(4),使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和振动样品... 制备了磁性羟基磷灰石(HAP/Fe_(3)O_(4))固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-紫外可见检测器,建立了用于湖水和河水中3种苯甲酰脲类农药(BUs)的分析方法。采用原位生长法合成HAP/Fe_(3)O_(4),使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对材料进行了表征;考察了吸附剂用量、吸附时间、溶液pH、离子强度、洗脱溶液种类和洗脱体积对BUs回收率的影响。在最优条件下,方法对湖水中氟铃脲和虱螨脲在0.80~800 ng/mL、氟啶脲在0.70~700 ng/mL线性关系良好(r=0.9996),检出限和定量限分别为0.20~0.25 ng/mL和0.70~0.80 ng/mL;回收率为81.7%~102%,日内和日间精密度(n=3)分别为1.1%~6.5%和1.2%~8.1%。当上样10 mL湖水样品时,HAP/Fe_(3)O_(4)对3种BUs的富集倍数为40.9~51.0;重复吸附-解吸10次,3种BUs回收率仍达76.7%~99.2%。本方法准确、简单且经济,可用于分析环境水样中BUs。 展开更多
关键词 HAP/Fe_(3)O_(4) 磁性固相萃取 苯甲酰脲类农药 环境水 高效液相色谱
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留 被引量:12
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作者 张月 林靖凌 +1 位作者 韩丙军 吕岱竹 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期614-618,共5页
建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0... 建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数( r )均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 柑橘 苯甲酰脲类农药 残留 ultra performance liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY ( UPLC-MS/MS )
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蔬菜中苯甲酰脲类药物残留的测定方法研究 被引量:31
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作者 何红梅 吴俐勤 +2 位作者 章虎 朱加虹 谢磊 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1379-1383,共5页
建立了一步有机溶剂提取、HPLC分离、紫外检测器检测7种苯甲酰脲类药物(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲)在蔬菜中残留量的方法.考察了不同提取溶剂(乙酸乙酯和乙腈)的提取效率;研究了不同C18固相萃取小柱... 建立了一步有机溶剂提取、HPLC分离、紫外检测器检测7种苯甲酰脲类药物(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲)在蔬菜中残留量的方法.考察了不同提取溶剂(乙酸乙酯和乙腈)的提取效率;研究了不同C18固相萃取小柱、活性碳、自制弗罗里硅土柱和GPC对蔬菜样品的净化效果;实验了不同的梯度淋洗程序分离7种药物.通过对黄瓜、大白菜、西红柿和包心菜4种蔬菜的4种添加水平和4次重复性实验,建立了一种以乙腈为提取溶剂和以弗罗里硅土柱为净化柱的高效液相色谱法测定7种苯甲酰脲类药物.该方法线性范围为:0.02~1.5 mg/L,7种苯甲酰脲类药物的相关系数均大于0.999,其检出限为0.02~0.05 mg/kg(S/N=10);在0.05~1.0 mg/kg之间的添加回收率为80 %~120%;相对标准偏差小于15%.方法完全符合残留分析的要求. 展开更多
关键词 苯甲酰脲 残留分析 高效液相色谱
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1-(嘧啶基-4)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲衍生物的合成与生物活性 被引量:9
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作者 魏振中 庞怀林 +5 位作者 柳爱平 程华 凌立志 刘洋 胡春华 杨光富 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1120-1124,共5页
为了寻找高效、低毒、低残留的环境友好杀虫剂,设计并合成了12个新的1-(嘧啶基-4)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲衍生物6a~6l,其结构经IR,1HNMR,LC/MS和元素分析确证.初步生物活性测试结果表明,部分化合物具有明显的杀虫活性,如6g在100mg/L... 为了寻找高效、低毒、低残留的环境友好杀虫剂,设计并合成了12个新的1-(嘧啶基-4)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲衍生物6a~6l,其结构经IR,1HNMR,LC/MS和元素分析确证.初步生物活性测试结果表明,部分化合物具有明显的杀虫活性,如6g在100mg/L浓度下,对粘虫(Mythimnasepatara)具有100%的杀虫活性. 展开更多
关键词 苯甲酰脲 嘧啶 合成 生物活性
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高效液相色谱-串联质谱法测定大豆与玉米中的苯甲酰脲类农药残留 被引量:13
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作者 柳菡 沈崇钰 +4 位作者 赵增运 沈伟健 徐锦忠 丁涛 吴斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1180-1184,共5页
建立了大豆和玉米中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESIMS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取、浓缩,阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.0~200μg/L范围内线性关系良好(r2... 建立了大豆和玉米中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESIMS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取、浓缩,阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.0~200μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995)。在大豆和玉米基质中的检出限均为3.0μg/kg,定量下限均为10.0μg/kg。在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个加标水平下,9种苯甲酰脲类农药的回收率为46%~92%,精密度(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简单,适用于大豆和玉米中9种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 苯甲酰脲类农药 大豆 玉米
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几种新型苯甲酰基脲类几丁质抑制剂的合成(Ⅱ) 被引量:5
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作者 徐蓉 林军 +4 位作者 冒德寿 严胜骄 宗乾收 杨丽娟 刘复初 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期294-296,共3页
Chlorothalonil 1 was treated with anhydrous KF in DMF at 110 ℃ to give the corresponding crystalline fluorine-containing 1,3-benzenedicarbonitrile 2. KF was used in an equivalent to the number of chlorine atoms to be... Chlorothalonil 1 was treated with anhydrous KF in DMF at 110 ℃ to give the corresponding crystalline fluorine-containing 1,3-benzenedicarbonitrile 2. KF was used in an equivalent to the number of chlorine atoms to be substituted. Compound 2 was subsequently reacted with ammonia to yield compound 3. In addition, halobenzamide 4 were refluxed with oxalyl chloride in anhydrous 1,2-dichloroethane(DCE) to yield benzoylisocyanates 5. Finally, seven novel BPUs chitin inhibitors 6a—6g were synthesized via the selective reaction of compound 3 with benzoylisocyanate derivatives 5, the total yield is over 30%—50%. 展开更多
关键词 苯甲酰基脲类几丁质抑制剂 合成 百菌清 农药 昆虫生长调节剂
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基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中残留的苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂 被引量:20
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作者 韩笑 娄喜山 +3 位作者 张莉 王国卿 马明 王明林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期341-347,共7页
建立了基质固相分散技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟苯脲、氟虫脲、氟啶脲、氟铃脲)和双酰肼类杀虫剂(甲氧虫酰肼、虫酰肼)的方法。蔬菜样品经中性氧化铝和石墨化... 建立了基质固相分散技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟苯脲、氟虫脲、氟啶脲、氟铃脲)和双酰肼类杀虫剂(甲氧虫酰肼、虫酰肼)的方法。蔬菜样品经中性氧化铝和石墨化炭黑研磨,乙酸乙酯淋洗,洗脱液浓缩定容后,经超高效液相色谱分离,分别在正、负离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,外标法定量。结果表明,9种杀虫剂在1~100μg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(R2≥0.99);在1、5、10、100μg/kg4个加标水平上的回收率为78.5%~112.8%;相对标准偏差为2.3%~10.2%,检出限为0.5~1.0μg/kg。该方法操作简便快速,样品和溶剂用量少,检出限低,可满足蔬菜中苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂同时检测的要求。 展开更多
关键词 基质固相分散 超高效液相色谱-串联质谱法 苯甲酰脲类杀虫剂 双酰肼类杀虫剂 蔬菜
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苯甲酰基脲类杀虫剂伏虫隆的合成 被引量:19
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作者 贾建洪 盛卫坚 高建荣 《农药》 CAS 北大核心 2005年第6期263-264,268,共3页
伏虫隆是一种新苯甲酰脲类杀虫剂,尤其对有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯三类杀虫剂已产生抗性的害虫防治效果更佳。采用2,4-二氟硝基苯经氯化、还原合成中间体3,5-二氯-2,4-二氟苯胺,2,6-二氟苯甲酰胺与二(三氯甲基)碳酸酯酰化合成另... 伏虫隆是一种新苯甲酰脲类杀虫剂,尤其对有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯三类杀虫剂已产生抗性的害虫防治效果更佳。采用2,4-二氟硝基苯经氯化、还原合成中间体3,5-二氯-2,4-二氟苯胺,2,6-二氟苯甲酰胺与二(三氯甲基)碳酸酯酰化合成另一中间体2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯,2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯与3,5-二氯-2,4-二氟苯胺加成得到杀虫剂伏虫隆,总收率为79.3%。该工艺具有原料易得、异构体少、反应步骤短等特点。 展开更多
关键词 伏虫隆 苯甲酰脲 杀虫剂 合成
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苯甲酰脲类化合物研究开发进展 被引量:19
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作者 梁英 贺红武 杨自文 《农药》 CAS 北大核心 2009年第9期625-628,632,共5页
几丁质是昆虫表皮和真菌细胞壁特有的成分,由于其存在的特殊性而成为农药和医药研发的独特靶标。经过30多年的发展,苯甲酰脲类几丁质生物合成抑制剂已经有10余个品种实现了商品化。综述了此类化合物的作用机理、结构修饰、合成方法及应... 几丁质是昆虫表皮和真菌细胞壁特有的成分,由于其存在的特殊性而成为农药和医药研发的独特靶标。经过30多年的发展,苯甲酰脲类几丁质生物合成抑制剂已经有10余个品种实现了商品化。综述了此类化合物的作用机理、结构修饰、合成方法及应用开发的研究进展。 展开更多
关键词 苯甲酰脲 结构修饰 研究开发 进展
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磁分散固相微萃取-高效液相色谱联用测定水样和果汁中苯甲酰脲类杀虫剂 被引量:12
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作者 张咏 陈蕾 +1 位作者 黄晓佳 袁东星 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1335-1341,共7页
以甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂对Fe3O4纳米粒子进行改性,利用红外光谱、元素分析和透射电镜对改性粒子(Fe3O4@MAED)进行表征。同时将Fe3O4@MAED用于萃取环境水样和果汁中苯甲酰脲类杀虫剂,详细考察了磁性粒子... 以甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂对Fe3O4纳米粒子进行改性,利用红外光谱、元素分析和透射电镜对改性粒子(Fe3O4@MAED)进行表征。同时将Fe3O4@MAED用于萃取环境水样和果汁中苯甲酰脲类杀虫剂,详细考察了磁性粒子用量、解析溶剂、吸附和解析时间、p H值、离子强度等因素对萃取性能的影响。在此基础上,与高效液相色谱/二极管阵列检测器联用,建立了环境水样和果汁中苯甲酰脲类杀虫剂的快速、简便、灵敏的测定方法。在最佳实验条件下,本方法具有较宽的线性范围、良好的线性相关系数(R2〉0.99)和理想的灵敏度。对于水样和果汁样品,该杀虫剂的检测限分别在0.10~0.19μg/L和0.12~0.30μg/L之间,日内相对标准偏差小于7%,日间相对标准偏差小于11%。在实际环境水和果汁样品中,不同加标浓度苯甲酰脲的回收率在69.4%~118%之间。研究表明,所制备的Fe3O4@MAED可通过疏水、氢键、离子交换等多重作用力实现对目标物的有效萃取。 展开更多
关键词 磁分散固相微萃取 高效液相色谱 苯甲酰脲杀虫剂 富集
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高效液相色谱法测定白葡萄汁中苯甲酰脲类农药 被引量:11
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作者 周建科 韩朝家 +1 位作者 唐翠苓 付艳芳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期169-172,共4页
以二氯甲烷为萃取剂,甲醇为分散剂,采用分散液液微萃取-正相高效液相色谱法测定白葡萄汁中4种苯甲酰脲类农药(氟苯脲、杀铃脲、除虫脲、氟铃脲)。色谱条件:Apollo Silica柱;正己烷-无水乙醇(97:3,V/V)为流动相;流速:1.0mL/min;紫外检测... 以二氯甲烷为萃取剂,甲醇为分散剂,采用分散液液微萃取-正相高效液相色谱法测定白葡萄汁中4种苯甲酰脲类农药(氟苯脲、杀铃脲、除虫脲、氟铃脲)。色谱条件:Apollo Silica柱;正己烷-无水乙醇(97:3,V/V)为流动相;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:200nm。在0.33~100μg/mL范围内4组分线性良好,方法检出限在5.80~6.60ng/mL之间,平均回收率范围是73.72%~97.85%,相对标准偏差范围是1.33%~4.62%。该方法快速、检出限低、重现性好,可用于白葡萄汁中苯甲酰脲类农药的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 苯甲酰脲 液液分散微萃取 白葡萄汁
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N-(5-巯基-1,3,4-噻二唑-2-基)-N'-取代苯甲酰基脲与取代的苯氧乙酰基脲的合成与生物活性 被引量:4
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作者 陈传兵 张正文 +2 位作者 杜敏 王胜 汪焱钢 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1444-1447,共4页
通过2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑与取代苯甲酰基异氰酸酯及取代苯氧乙酰基异氰酸酯反应,合成了21种新的取代苯甲酰基脲与取代苯氧乙酰基脲,其结构用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了确证,初步的生物活性测定试验表明,部分目标化... 通过2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑与取代苯甲酰基异氰酸酯及取代苯氧乙酰基异氰酸酯反应,合成了21种新的取代苯甲酰基脲与取代苯氧乙酰基脲,其结构用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了确证,初步的生物活性测定试验表明,部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性. 展开更多
关键词 取代苯甲酰基脲 取代苯氧乙酰基脲 1 3 4-噻二唑 合成 生物活性
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7种新型苯甲酰基脲类昆虫生长调节剂对小菜蛾幼虫的拒食作用试验 被引量:7
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作者 徐蓉 林军 +3 位作者 刘复初 何成兴 罗雁婕 吴文伟 《现代农药》 CAS 2003年第1期16-17,20,共3页
7种新型苯甲酰基脲类昆虫生长调节剂对小菜蛾进行了拒食活性试验。试验结果表明,所试的7种苯甲酰基脲衍生物对小菜蛾有不同程度的拒食作用,其中7d、7g、7c、7b的500倍液72 h后的拒食效果尤其显著。
关键词 新型 苯甲酰基脲类 昆虫生长调节剂 小菜蛾幼虫 拒食作用 试验
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