Synthesis of a Novel UV-Curable Diluent Benzyl Glycidyl Ether Acrylate and Its Application

A novel UV-curable diluent benzyl glycidyl ether acrylate(BGEA) was synthesized by utilizing benzyl glycidyl ether(BGE) and acrylic acid(AA) as starting materials,N,N-dimethylbenzylamine as catalyst and p-hydroxyanisole as inhibitor.The optimum synthetic conditions were that the concentration of N,N-dimethylbenzylamine was 0.90% of reactants by weight,the concentration of p-hydroxyanisole was 0.20% of reactants by weight,the reaction temperature was 90-100℃,and the molar ratio of BGE to AA was 1.00:1.10.The experiment shows that BGEA is a kind of good diluent.The mechanical properties of the UV-cured films with BGEA as diluent to prepare UV-curing coating were superior to that of the UV-cured films with butyl acrylate as diluent to prepare UV-curing coating.

活性稀释剂苄基缩水甘油醚丙烯酸酯的合成及性能表征

本文以苄基缩水甘油醚和丙烯酸为原料合成活性稀释剂苄基缩水甘油醚丙烯酸酯(BGEA),研究了反应温度、催化剂和阻聚剂用量对反应的影响.结果表明最佳的反应条件为:反应温度110℃左右,催化剂N,N’-二甲基苄胺质量分数为0.9%,阻聚剂对甲氧基苯酚质量分数为0.2%.后将BGEA作为稀释剂加入到双酚A型环氧丙烯酸树脂中配制成光固化涂料,利用TG、AFM等表征手段对光固化膜的热性能、表面形貌及物理机械性能进行研究.

纳米SiO_2/苄基缩水甘油醚丙烯酸酯活性稀释剂的制备与表征

以苄基缩水甘油醚丙烯酸酯(BGEA)、纳米二氧化硅与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)合成了一种纳米SiO2改性的活性稀释剂SiO2-BGEA。利用SEM观察固化薄膜的断裂截面与表面。后将SiO2-BGEA作为稀释剂加入到环氧丙烯酸树脂中配制成光固化涂料,利用TG、紫外-可见分光光度计等表征手段对其光固化膜的热性能、透明度等性能进行研究。

缩水甘油苄基醚聚合体的制备

为制备气干型不饱和聚酯,在三氟化硼-乙醚存在下,对缩水甘油苄基醚进行开环聚合,制备了具有一定聚合度的缩水甘油苄基醚聚合体,聚合体的产率达到97.6%,测定了聚合体的粘度、分子量、聚合度等参数,并对其结构作了红外分析。探索了聚合反应的最佳反应条件,结果表明,加入催化剂和反应时温度分别为45℃～54℃和40℃,催化剂的加入量和加入时间分别为1.8mL和25min时,产物的产率和分子量都最高。

HPLC手性固定相法拆分手性药物中间体苄基缩水甘油醚

在 Chiralcel OD多糖类手性固定相上 ,以各种不同配比的正己烷 -异丙醇为洗脱剂 ,对苄基缩水甘油醚的外消旋体进行对映体拆分 ,考察了不同洗脱剂配比、柱温和流速对分离度和出峰时间的影响。结果表明 ,手性拆分因子随流动相中强极性组分浓度的增加和柱温的升高而降低 ,流速对拆分因子的影响较小 。

聚缩水甘油苄基醚及其磺化物的合成与表征

用氢氧化钾做引发剂合成了不同分子量的聚缩水甘油苄基醚预聚体(PBzGE),对其碳谱进行了详细的归属,再用浓硫酸进行磺化,得到不同磺化度的磺酸聚醚(SPBzGE)。通过VPO,NMR,FT-IR测试了聚醚预聚体的分子量,并且对预聚体的结构进行了详细的归属。制得了分子量在1000～3000的预聚体,SPBzGE的磺化度大于110%。

烯丙基缩水甘油醚的合成研究

通过苄基三乙基氯化铵的相转移催化作用，过量的环氧氯丙烷与烯丙醇在氢氧化钠水溶液中反应，合成了烯丙基缩水甘油醚，研究了反应时间、温度、碱用量、催化剂用量及环氧氯丙烷用量对产物收率的影响．

烯丙基缩水甘油醚与丙烯酸甲酯的活性聚合

研究了在咪唑基二硫代甲酸苄酯的存在下,热引发烯丙基缩水甘油醚与丙烯酸甲酯的活性自由基聚合反应。实验结果表明,共聚合反应具有良好的活性特征。聚合物分子量随单体转化率线性增长,分子量分布窄,ln([M]0/[M])与聚合反应时间呈线性关系。聚合物结构分析证明生成了含有环氧官能团的聚丙烯酸甲酯。烯丙基缩水甘油醚在聚合物中的含量随着转化率和它在单体中比例的增加而增加。不过当单体中烯丙基缩水甘油醚的比例增大时,反应速率降低。利用聚苯乙烯大分子控制剂,合成了含有环氧官能团的两嵌段共聚物,即聚苯乙烯-聚(烯丙基缩水甘油醚/丙烯酸甲酯)(PS-b-P(MA-co-AGE))。

气干型不饱和聚酯涂料的制备及性能研究

以缩水甘油苄基醚代替部分二元醇与不饱和二元酸酐进行缩聚,制备出气干型不饱和聚酯树脂涂料,探讨了聚合温度、缩水甘油苄基醚用量、引发剂用量等对不饱和聚酯气干性的影响。并对聚酯涂料的硬度、耐腐蚀性等进行了研究。

聚缩水甘油苄基醚磺酸三乙醇胺盐的合成与表征

本文采用叔丁基锂引发缩水甘油苄基醚聚合,得到不同分子量的聚缩水甘油苄基醚预聚体(PBzGELi),再以氯磺酸磺化,三乙醇胺中和得到了不同磺化度的聚缩水甘油苄基醚磺酸三乙醇胺盐(SPBzGETEA)。结合VPO,NMR,FTIR等分析手段对每步产物的结构进行了详细的表征。结果表明:聚合得到的PBzGELi分子量一般在1000～4000,聚合机理符合末端立构聚合模型;所得聚缩水甘油苄基醚磺酸的平均磺化度在300以上,其苯环的邻,间,对位取代反应活性相差不大;得到的聚缩水甘油苄基醚磺酸三乙醇胺盐为离子液体功能高分子。

环氧化合物改性侧链氨基聚硅氧烷的研究

以5种单官能缩水甘油醚——腰果酚缩水甘油醚(NC-513)、烯丙基缩水甘油醚(AGE)、苄基缩水甘油醚(692)、正丁基缩水甘油醚(660)及甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和侧链氨基聚硅氧烷为原料,通过环氧基与氨基的反应对侧链氨基聚硅氧烷进行改性。研究了不同反应条件下,改性聚硅氧烷的凝胶行为,表征了改性聚硅氧烷的结构。结果表明,NC-513与侧链氨基聚硅氧烷的反应活性最大;且室温以上时,改性聚硅氧烷凝胶的形成不受反应溶剂及原料反应官能团量之比的影响,所形成的凝胶为氢键物理交联;当温度升高时,会伴有羟基缩合的化学交联,烯键不与氨基反应。由于GMA中烯键和环氧基均与氨基反应,故形成化学交联凝胶。AGE、692、660改性聚硅氧烷在有溶剂的体系形成凝胶,在无溶剂情况下不形成凝胶。

1-苯甲氧基-3-烷氧基-2-丙醇成膜助剂的制备及应用

以苯甲醇和异丙基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚为原料,合成1-苯甲氧基-3-烷氧基-2-丙醇成膜助剂。探究了最佳工艺条件为:n(苯甲醇)∶n(烷基缩水甘油醚)=1∶1.5,反应温度120℃,反应时间9 h,催化剂为复合催化剂[m(甲醇钠)∶m(四丁基溴化铵)=2∶1],催化剂用量0.8%(以苯甲醇和烷基缩水甘油醚的质量和为基准,下同)。采用红外光谱和核磁共振氢谱确证了成膜助剂的化学结构。测定1-苯甲氧基-3-异丙氧基-2-丙醇成膜助剂的沸点为267~270℃,1-苯甲氧基-3-正丁氧基-2-丙醇成膜助剂的沸点为276~280℃。探究了合成的成膜助剂在乳胶漆中的应用,分别进行了最低成膜温度、涂膜表面形态、透光率、硬度、吸水率、热储存稳定性、展色性和耐水性等方面的测试,合成的成膜助剂总体性能优于传统成膜助剂2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯(十二醇酯)。