以浓硫酸改性煤基活性炭为固体酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以浓硫酸改性煤基活性炭为催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。较系统的研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产率的影响。实验结果表明:最佳反应条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶2.3,催化剂用量为反应物料总质量的0.27%,8.0 mL环己烷为带水剂,反应时间70.0 min,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达85.4%。该固体酸重复使用4次催化活性基本不变。

甲基磺酸催化合成苯甲醛异Vc缩醛的研究

以苯甲醛与异Vc为原料,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,甲基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了苯甲醛异Vc缩醛。用正交实验法考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量和回流温度对反应收率的影响,最佳条件为:苯甲醛、异Vc与甲基磺酸的物质的量的比为1mol∶1.5mol∶0.25mol、溶剂用量0.75L、回流温度120℃、反应时间4.0h,收率可达73.9%。产物结构用IR、MS和元素分析确认。