STUDIES ON COMPLEXES OF RARE EARTHS WITH CROWN ETHERS(V)-SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF THE COMPLEXES OF RARE EARTH NITRATES WITH 2,2'-DINITRO-4,5,4',5'-BIS-(15-CROWN-5)-DIBENZO DISULFIDE

Three new solid complexes of macrocyclic polyether ligand 2, 2'-dinitro-4, 5, 4', 5'bis-(15- crown-5)-dihenzo disulfide(L) with trivalent rare earth nitrates having composition of RE(NO_3)_3·L ·6H_2O(RE=Ce, Pr, Nd) have been synthesized in acetonitrile. All the isolated complexes have been characterized by elementary analysis, IR and UV spectra, differential thermal and thermogravimetric analysis, X-ray powder diffraction analysis, molar conductance and measurements of solubility in some general solvents.

西南忍冬化学成分的结构鉴定Ⅱ

前报〔１〕报道了西南忍冬（ＬｏｎｉｃｅｒａｂｏｕｒｎｅｉＨｅｍｓｌ．）中β谷甾醇、齐墩果酸、绿原酸乙酯３个化学成分的分离与鉴定，本报在前报基础上报道双〔５甲酰基糠基〕醚（Ⅸ）和５羟甲基糠醛（Ⅹ）的研究，二者均为首次从该属植物中分离获得，且文献〔...

麸炒北苍术的化学成分

目的研究菊科苍术属植物北苍术 (Atractylodeschinensis(DC )Koidz)根茎中的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果得到 4个化合物 ,分别鉴定为柠檬苦素 ( 5 )、双 ( 5 甲酰基糠基 )醚 ( 6 )、5 羟甲基糠醛 ( 7)、2 呋喃甲酸 ( 8)。结论化合物 5、6。

东当归化学成分研究及定量分析

从当归属植物东当归的根的乙醇溶液中分离得到了4个化合物,通过理化特性和波谱分析分别鉴定为双(5-甲酰基糠基)醚(bis(5-formylfurfuryl)ether,1)、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl-2-furaldehyde,2)、豆甾醇(stigmasterol,3)、十七烷酸(heptadecanoic acid4,)。所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中1为首次从该属植物中分离得到。采用高效液相色谱法对东当归所含该属特征活性成分紫花前胡素进行了定量分析。

新席夫碱型双冠醚的合成及其配合性能

通过4′—甲酰基苯并—15—冠—5与二(邻氨基苯基)硫反应,合成了一种新的席夫碱型双冠醚.电导法测定的结果表明,该双冠醚与四苯基硼钠以1:1(冠醚单元:金属离子)形式配合,而与四苯基硼钾则以2:1形式配合,形成夹心式配合物.

白附子炮制后新增成分的分离和结构鉴定

目的分离和鉴定白附子炮制后新增化学成分。方法采用高效液相色谱(HPLC)法确定提取溶剂,用硅胶柱和制备高效液相分离纯化,硅胶G薄层板和HPLC检识,通过理化性质和光谱数据确定化合物结构。结果新产生的化学成分为5-羟甲基糠醛(Ⅰ),还分离到了其结构类似物质双[5-甲酰基-糠基]-醚(Ⅱ)。结论首次从制白附子中分离得到5-羟甲基糠醛和双[5-甲酰基-糠基]-醚,为中医临床炮制用药提供依据。

聚(芳基醚1,3,4-噁二唑)类聚合物的合成及表征

为改善芳香族聚噁二唑的加工性,合成了一种含噁二唑的双氟单体,将其与二酚单体进行溶液缩聚,得到一系列含有醚键与C(CH3)2,CCH3C6H5等官能团的新型聚(芳基醚1,3,4-噁二唑)(PEOD),其黏度达1.0 dL/g,噁二唑成环率达100%,并通过核磁氢谱(1H-NMR)和元素分析(EA)证实了其化学结构。通过热重分析(TGA)对PEOD的热稳定性进行了表征,结果表明,这些聚合物具有优良的热性能。通过溶解性试验表明PEOD能够溶解于三氯甲烷(CHCl3)、二氯甲烷(CH2Cl2)、四氢呋喃(THF)等有机溶剂,其溶解性比聚对苯撑噁二唑(p-POD)及对间苯噁二唑(p/m-POD)有了较大的改善。

手参化学成分及神经保护活性研究

目的对手参Gymnadenia conopsea块茎的化学成分进行研究,并评价其神经保护作用。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和半制备HPLC等手段进行分离纯化,通过理化性质、波谱数据和单晶X-射线衍射鉴定化合物的结构。同时,评价化合物对氧糖剥夺/再灌注(OGD/R)损伤的PC12细胞的保护作用。结果从手参乙醇提取物中分离得到7个化合物,被鉴定为(2R,3R,4S,5S,7S,8S,9S)-2,3,8,9-四羟基-7-甲基-五氧杂四环[6.6.2.0^(4,5).0^(7,8)]十六烷(1)、(5S)-5-(羟基甲基)-4-[(E)-[5′-(羟基甲基)呋喃-2′-基]甲亚基]-2-[(Z)-(4′′-羟基苯基)甲亚基]四氢呋喃-3-酮(2)、5-羟甲基糠醛(3)、双-(5-甲酰基糠基)醚(4)、pollenfuran A(5)、pollenfuran B(6)、5-((4-O-β-D-吡喃葡萄糖基苄氧基)甲基)-呋喃-2-甲醛(7)。与OGD/R组相比,化合物1~2、4和7在1.0625~50μmol/L的浓度范围内能显著提高PC12细胞活力。结论化合物1和2为新化合物,分别命名为手参环醇和手参呋喃B;化合物4~7首次从手参属中分离得到。化合物1~2、4和7具有神经保护活性。