三(邻甲基苄基)氯化锡和二(对甲基苄基)二氯化锡的合成和晶体结构

将邻甲基氯苄和对甲基氯苄在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(邻甲基苄基)氯化锡1和二(对甲基苄基)二氯化锡2,用X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构。化合物(1)的晶体属三方晶系,空间群为R3,晶体学参数:a=1.32936(8)nm,b=1.32936(8)nm,c=2.1470(3)nm,α=β=90°,γ=120°,V=3.2858(5)nm3,Z=6,Dc=1.424g·cm-3,μ(MoKα)=12.93cm-1,F(000)=1428,R1=0.0371,wR=0.1102。化合物2的晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=2.8504(3)nm,b=0.49123(5)nm,c=1.21532(12)nm,β=112.517(2)°,V=1.5719(3)nm3,Z=4,Dc=1.690g·cm-3,μ(MoKα)=19.49cm-1,F(000)=792,R1=0.0380,wR2=0.1094;中心锡原子为畸变四面体配位构型。

桑色素荧光光度法测定二氯化双(丁氧羰乙基)锡

在pH3．0的HAc－NaAc缓冲溶液中和有TritonX-100存在下，二氯化双（丁氧羰乙基）锡（简写为R2SnCl2）与桑色素形成1：1的荧光络合物。络合物的激发波长和发射波长分别为443．2um和514．4um。R2SnCl2中的Sn浓度在0－3.0mg／L范围内，与络合物荧光强度呈线性关系。方法检出限为7．81μg／LSn，用于PVC中间产品和污水中R2SnCl2的测定，结果满意，相对标准偏差分别为0．82％和0．61％，回收率在97．5％－99．2％之间。

双(β-烷氧羰烷基)锡羧酸酯的合成及性质

利用双（β－烷氧羰烷基）二氯化锡与有机酸（呋喃甲酸、吡啶甲酸、丁酸、辛酸、月桂酸、苯乙酸）反应，制成了新的有机锡羧酸酯化合物，文中对影响反应的诸因素进行了讨论。

PVC有机锡热稳定剂的研究

双（β－烷氧羰烷基）二氯化锡与二酸、二酚、二醇、二硫醇通过界面缩聚反应，合成了一系列新的有机锡聚酯、聚醚、聚硫醚，新合成的聚合物可作为ＰＶＣ制品的热稳定剂使用。

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚与二氯化双(丁氧羰乙基)锡的显色反应及其应用

在pH 2 .7的HAc NaAc缓冲溶液中和有TritonX 1 0 0存在下 ,二氯化双 (丁氧羰乙基 )锡 (简写为R2 SnCl2 )与 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基苯酚 (5 Br PADAP)形成 1∶1紫红色络合物 ,络合物的最大吸收波长为 5 0 5nm ;表观摩尔吸光系数 1 0 5× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。R2 SnCl2 中的Sn浓度在 0 .0 6～ 1 .3 0mg L范围内符合比尔定律。方法用于PVC中间产品及污水中R2 SnCl2 的测定 ,结果满意。相对标准偏差分别为 2 4%和 4 5 % ;回收率在 95 4%～ 98 2 %之间。

有机锡聚醚的合成及性质的研究

利用界面缩聚技术,将二烷基二氯化锡、二(β-烷氧羰乙基)二氯化锡与有机二元醇、酚、硫醇反应,制成了一系列新的有机锡大分子化合物.对这些新化合物进行了分子量、红外光谱、TG/DTG测试.对有机锡大分子化合物阻止聚氯乙烯(PVC)热分解性能进行了测定.结果表明,新合成的有机锡聚醚化合物可作为PVC热稳定剂使用.

二(对-氯苄基)二氯化锡的合成及晶体结构

用 X射线方法测定了二 (对氯苄基 )二氯化锡的晶体结构，该化合物晶体属单斜晶系，空间群为 C2/c，晶体学参数： a=2.8010(3)， b=0.4882(2)， c=1.2174(3)nm，β =111.71(1)°， V=1.5467(7) nm3， Z=4， Dx=1.893g· cm－ 3，μ (MoKα )=23.24cm－ 1， F(000)=856.00， R=0.025， Rw=0.038， Sn C键长为 0.2148(3)nm， Sn Cl键长为 0.23754(9)nm。空间构型为畸变四面体构型的单分子有机锡化合物。

二(β-甲氧甲酰乙基)二氯化锡工业化生产工艺的研究

研究了以混合溶剂法生产酯基锡热稳定剂的中间体-二(β-甲氧甲酰乙基)二氯化锡的工艺路线,采用正交设计法对混合溶剂的体积分数和影响反应的工艺因素进行了研究,确定了合成路线,并用二(β-甲氧甲酰乙基)二氯化锡与巯基乙酸异辛酯反应合成了酯基锡热稳定剂,对其主要性能进行了测试,结果表明,合成路线为两种溶剂的体积分数比为80％:20％(三氯甲烷:四氢呋喃),反应时间为5h,反应温度为20～25℃;热稳定剂的热稳定时间达41min。

甲基钙黄绿素与二氯化双(甲氧羰乙基)锡的显色反应及其应用

在pH10.5的NH3 NH4Cl缓冲溶液中,有溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和Tri tonX 100存在下,二氯化双(甲氧羰乙基)锡与甲基钙黄绿素形成1∶2的有色络合物。络合物的最大吸收波长为500mm,表观摩尔吸光系数为1.90×104L·mol-1·cm-1,Sn浓度在0～2.5mg/L范围内符合比耳定律。方法用于PVC中间产品中R2SnCl4的测定,结果满意,相对标准偏差和回收率分别在0.61%～1.58%和97.2%～100.1%之间。

桑色素与二氯化双(丁氧羰乙基)锡的显色反应及其应用

在pH 3.0的HOAc NaOAc缓冲介质中 ,有TritonX 10 0存在下 ,二氯化双 (丁氧羰乙基 )锡 (R2 SnCl2 )与桑色素形成 1∶1的有色络合物。该络合物最大吸收波长在 4 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 3.33× 10 4 L·mol- 1·cm- 1。R2 SnCl2 中的锡浓度在 0～ 4 .0mg·L- 1范围内符合比耳定律。方法用于测定PVC中间产品及排放污水中R2 SnCl2 的测定 。

双(β-丁氧羰乙基)二氯化锡合成工艺研究

双(β-丁氧羰乙基)二氯化锡是新型PVC热稳定剂的关键中间体。本文选择水作为溶剂,用金属锡、丙烯酸丁酯和氯化氢为原料,在催化剂存在条件下一步合成了双(β-丁氧羰乙基)二氯化锡。讨论了催化剂用量、原料比、反应时间和温度等因素对反应的影响。最适宜的反应条件为:催化剂用量为锡质量的1%,原料比为锡∶盐酸∶酯=1∶1∶2.2(mol),通氯化氢时间为1h,反应温度为100℃。

苯基荧光酮与二氯化双(甲氧羰乙基)锡的显色反应研究及其应用

在 pH6 2的HAc NaAc缓冲溶液中和溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,二氯化双 (甲氧羰乙基 )锡 (简写为R2 SnCl2 )与苯基荧光铜 (PF)形成 1∶2的有色络合物 ,络合物最大吸收波长为 5 60nm ,表观摩尔吸光系数 3 19× 10 4 。R2 SnCl2 中Sn的浓度在 0～ 2 6mg/L范围内符合比尔定律。拟定的方法用于PVC中间产品中R2 SnCl2 的测定 ,结果满意。相对标准偏差为0 76%～ 1 13 % ,回收率为 98 5 %～ 10 1 0 %之间 ,对R2 SnCl2 与PF显色反应的机理进行了探讨。

二[邻(间)氟苄基]二氯化锡的合成和晶体结构

邻氟苄基氯和间氟苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了二(邻氟苄基)二氯化锡(1)和二(间氟苄基)二氯化锡(2),经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=2.366 3(7)nm,b=0.483 58(14)nm,c=1.269 9(4)nm,β=93.789(4)°,V=1.450 0(8)nm3,Z=4,Dc=1.868g/cm3,μ(Mo Kα)=21.35cm-1,F(000)=792,R1=0.042 3,Rw=0.117 4。化合物2属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=2.382 4(3)nm,b=0.479 15(5)nm,c=1.28157(14)nm,β=94.142(2)°,V=1.459 1(3)nm3,Z=4,Dc=1.856g/cm3,μ(MoKα)=2.121cm-1,F(000)=792,R1=0.021 3,wR2=0.045 8;中心锡原子为畸变四面体构型。测定了配合物的热稳定性。

In(acac)_3和Sn(acac)_2Cl_2的合成及表征

介绍了化学法制备氧化铟锡(ITO)纳米材料的两个重要合成原料In(acac)3和Sn(acac)2Cl2的合成方法。以InCl3·4H2O为原料,在pH值为9.0的柠檬酸溶液中制备In(acac)3;以SnCl4·5H2O与乙酰丙酮为原料,在甲苯溶剂中加热回流制备Sn(acac)2Cl2。通过IR、NMR、XRD检测手段对合成的产物进行表征分析。讨论了各种实验条件对合成反应的影响,总结出In(acac)3的最佳合成条件是:柠檬酸浓度为84 mmol·L-1,pH值为9.0;制取Sn(acac)2Cl2的最佳溶剂是甲苯。

有机锡催化合成巯基乙酸酯的研究

利用有机锡二氯化物为催化剂，制备了七种巯基乙酸酯。文中对影响反应的诸因素进行了讨论，酯的收率在９０％左右。