双(3-氨基苯基)苯基氧化膦的合成与表征

以三苯基氧化膦为原料,通过硝化和还原反应合成了标题化合物,并采用差示扫描量热法、红外光谱、核磁共振和质谱等方法对产品进行了表征。

双(4-氟苯基)-3′-二乙氧基膦酰苯基氧膦的合成与表征

在氮气保护系统中,将双（4-氟苯基）-3 ＇-碘苯基氧膦、Pd（PPh3）4、三乙胺和亚磷酸二乙酯溶解在甲苯中,加热到80℃,反应过夜（TLC监测反应）.反应完成后经色谱柱层析分离（200～300目,石油醚/乙酸乙酯）,得到双（4-氟苯基）-3＇-二乙氧基膦酰苯基氧膦,纯度高于99.5％.采用核磁共振、熔点仪及HRMS（ESI）等方法对产物的结构进行表征,结果表明合成的化合物结构与理论结构一致.

反应型含磷阻燃不饱和聚酯的合成及固化

以苯基磷酰二氯和间苯二酚为原料合成了含磷阻燃剂苯磷酸二(间苯二酚)酯(BPHPPO),将其与顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、1,2-丙二醇进行共聚,得到主链含磷的反应型阻燃不饱和聚酯(UPR)。当UPR固化物中BPHPPO的质量分数为18%时,UPR固化物的极限需氧指数为30,阻燃效果达到美国UL94-V0级标准。热重分析结果表明,当UPR固化物中BPHPPO的质量分数从0增至18%时,UPR的5%失重温度由275.5℃降至248.0℃,P—O—C键的提前分解促使磷酸类物质的生成并有效阻碍了UPR的进一步分解,600℃时的残炭量由0增至4.6%。用差示扫描量热仪测试了UPR的固化过程,以Kamal模型计算出UPR固化动力学参数,当UPR固化物中BPHPPO的质量分数由0增至18%时,固化反应活化能由46.5kJ/mol增至262.9kJ/mol。