ICP-AES法测定含银铅铋合金锭中7种杂质元素

待测样品加入(1+1)硝酸溶解完全后,通过选择合适的称样量和待测试液稀释比消除铅铋的基体干扰。通过试验选择了分析谱线及其他仪器分析条件,在选定的仪器条件下,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中镍、铜、铁、钴、锌、锑、硒7种杂质元素的分析方法。各元素工作曲线相关系数均大于0.999,同时对各元素进行了方法检出限、样品的精密度和加标回收试验,各元素的相对标准偏差为0.41%~8.57%,回收率为98.0%~106.9%,该方法简便、快速,可以满足含银铅铋合金锭中各杂质元素的测定要求。

盐酸沉淀分离-氢化物发生-四通道原子荧光光谱法同时测银锭中铋、锑、硒和碲

用盐酸沉淀分离银,滤液还原后应用氢化物发生-四通道原子荧光光谱法测定硒、锑、铋和碲的量。结果表明,方法检出限:硒、锑、铋和碲分别为0.04,0.06,0.05,0.04 ng/mL;回收率97%～106%;RSD小于1.0%。此方法能同时精确测定银锭中的痕量铋、锑、硒和碲的量,且检出限较低,测定结果与国家标准方法一致。

铋和二氧化锰共沉淀分离-火焰原子吸收光谱法测定铅锭中铋

铅锭样品经硝酸(1+3)溶解,分别用氨水和硝酸(1+3)调节溶液的pH值约为3.1,加入10mL 100g/L硝酸锰溶液,于70℃的温度下,在0.47~0.70mol/L硝酸中加入10mL10g/L高锰酸钾溶液并不断搅拌,利用二氧化锰与铋共沉淀的特性实现了铋与基体铅的分离,将过滤所得沉淀用盐酸双氧水混合酸(49+2)溶解,以10%~25%(V/V)盐酸为测定溶液介质,选择223.1nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅锭样品中铋的方法。在选定的仪器条件下,铋在0.50~5.00μg/mL范围内和其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,铋的方法检出限为0.002 8μg/mL。干扰试验表明,铅锭中分离后余下的铅及其他元素不干扰对铋的测定。将实验方法应用于4个质量分数为0.000 39%~0.062%的铅锭标准样品中铋的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.67%~8.1%之间,加标回收率为98%~102%。

ICP-AES法测定银锭中铋铁铅铜锑

研究了ICP -AES测定银锭中Bi,Fe ,Pb ,Cu和Sb的分析方法 ,考察了基体及无机酸浓度对被测元素分析线强度的影响 ,选择了仪器最佳分析条件。试验结果表明 ,在选定的最佳条件下测定 ,Bi,Fe ,Pb ,Cu和Sb的检出限分别为 0 0 0 0 6,0 0 0 0 3 ,0 0 0 0 9,0 0 0 15和0 0 0 0 2 μg/mL ,相对标准偏差分别为 6 5 2 % ,5 92 % ,7 0 1% ,3 17%和 6 90 %。该法简便、快速、灵敏度高 ,检出限、精密度及准确度令人满意 ,完全能满足分析要求。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锭中砷锑铋

用硝酸溶样 ,盐酸定量沉淀铅 ,在不分离大量铅基体沉淀的情况下 ,加硫脲和抗坏血酸掩蔽干扰元素 ,还原待测元素 ,采用氢化物发生 -原子荧光光谱测定铅锭中的砷、锑、铋。

火焰原子吸收光谱法测定铋锭中的铜量

介绍了用硝酸低温溶解试样,在稀酸介质中,于原子吸收光谱仪波长324.7 nm处,使用空气-乙炔火焰测定铜的含量。在最佳的试验条件下,在标准控制范围内铜的质量浓度与吸光度线性关系良好,加标回收率为97.0%~101.5%,测定铋锭中的铜相对标准偏差较小,测定结果准确度好、精密度高,此方法可靠、准确、操作简便。

成源矿冶铋火法精炼生产实践

论述了从铅阳极泥中回收铋工艺流程的选择与原理,介绍了成源矿冶有限公司粗铋火法精炼的生产实践。

HCl沉淀分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定银锭中锑和铋

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定银锭中铋和锑。用HCl沉淀分离银,滤液还原后利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铋和锑。方法检出限:Bi和Sb分别为0.02mg/kg和0.002mg/kg;回收率91%～96%;RSD小于1.2%。方法能同时准确测定铋和锑且检出限极低,测定结果与国家标准方法一致。