常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素

磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.68%~4.52%之间,回收率在93.1%~106.6%之间,方法检出限为0.003~0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸)酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%~5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。本方法拓展了测定磷矿石中稀土元素的样品前处理方法,操作性强,是对现行方法的有益补充。

从高钙富硼老卤中提硼研究

以青海某高钙富硼老卤为研究对象开展了提硼研究。结果表明,合适的萃取条件为:磺化煤油为稀释剂、异辛醇用量50%、萃取相比1.0、萃取混合时间15 min;合适的反萃条件为:反萃剂为pH=1的稀盐酸、反萃相比1.5、反萃混合时间15 min。以此条件在5级混合澄清槽中完成了连续逆流萃取—反萃运转试验,连续运转45 h,硼萃取率为95.49%,硼与钾、钠、钙、镁的分离效果较好;硼反萃率为99.59%,反萃液中硼含量达17.17 g/L。采用“溶剂萃取—反萃—高温蒸发—低温冷却结晶—重溶—冷却结晶—过滤洗涤—干燥”工艺高效分离提取硼,硼总回收率为92.33%,制备出的硼酸产品达国家标准(GB/T 538—2018)要求。

拉曼积分球光谱仪对盐水溶液中B(OH)_(3)的定量分析

不同溶液体系中硼的赋存形态及其化学分布规律一直以来是研究者关注的重点,它对深入开展硼酸盐溶液结构化学、过饱和非平衡态以及硼酸盐矿物沉积机制等研究具有重要的指导意义。针对目前拉曼光谱仪对溶液中硼氧配阴离子官能团响应信号弱、灵敏度低,不利于定量化视角阐述硼氧配阴离子间的作用机理等问题,研究了拉曼积分球光谱仪对硼酸溶液的定量分析方法,运用DOE部分因子实验设计,阐述了NaCl、MgCl_(2)、KCl和MgSO_(4)等共存盐类之间的交互作用对B(OH)_(3)拉曼定量分析的影响规律,建立了盐水溶液中B(OH)_(3)的Raman回归模型。结果表明,拉曼积分球光谱仪可显著增大硼酸溶液的拉曼光谱强度,提高信噪比,检出限为常规拉曼光谱的70倍,在0~6 g·L^(-1)硼酸线性范围内相关系数为0.9991,测定相对误差为-2.5%;盐水溶液中B(OH)_(3)含量经回归方程校正后相对误差绝对值小于3%,可用于低浓度硼酸的准确定量分析,也为定量化探究盐卤复杂体系中多硼物种化学形态分布规律提供一定借鉴。

血清蛋白乙酸纤维素薄膜电泳方法的优化

乙酸纤维素薄膜电泳是生物化学与分子生物学实验常规项目之一,临床上广泛应用于血清蛋白、糖蛋白及核酸等生物大分子的分离与检测。该实验受环境和人为因素影响较多,初次操作往往难以取得理想的实验结果,更换乙酸纤维素薄膜厂家后,原来的实验条件分离血清蛋白存在蛋白条带聚集、分不开现象。缓冲液离子浓度和成分是影响乙酸纤维素电泳的最关键因素,采用pH 8.6,离子强度0.025 M/L、0.075 M/L的巴比妥缓冲液;pH 8.6,离子强度0.05 M/L、0.08 M/L的硼酸缓冲液,用4种缓冲液对新膜进行筛选,并对电泳时长及上样进行优化。结果表明,用pH 8.6、离子强度为0.08 M/L硼酸缓冲液,电压100 V,电泳时长50 min,分离兔血清蛋白实验结果比较理想,能满足实验教学及临床检验要求。

腰果酚改性酚醛树脂的合成及其模塑料的性能

资源化、环保化与低成本化是传统材料的重要发展方向,本文在硼酸的辅助下,采用腰果酚对酚醛树脂进行改性,探讨了腰果酚和硼酸的引入及其用量对树脂性能的影响,以改性树脂为基体制备了酚醛模塑料,并对其性能进行的测试。结果显示:腰果酚的引入和用量会显著影响树脂的性能,高的替代量使树脂软化点和热稳定性下降,在硼酸的辅助下,则能够实现对改性树脂性能的有效调控,并且以该改性树脂制备的模塑料显示出较好的韧性和热稳定性。

TBP和N523对H_(3)BO_(3)、HCl萃取性能对比研究

文章以研究较多的从高镁锂比卤水中萃取提锂的中性磷酸酯类锂萃取剂“磷酸三丁酯”(TBP)和酰胺类锂萃取剂二-2-乙基己基乙酰胺(N523)为代表,系统考察了TBP和N523对H_(3)BO_(3)和HCl的萃取性能。结果表明:TBP对H_(3)BO_(3)的萃取能力远强于N523,TBP与H_(3)BO_(3)形成的络合物结构为H_(3)BO_(3)·2TBP,MgCl_(2)对TBP和N523萃取H_(3)BO_(3)均有明显的盐析效应;N523对HCl的萃取能力强于TBP,MgCl_(2)和LiCl对TBP和N523萃取HCl均具有明显的盐析效应。

改性高浓度硼酸溶液对蛇纹石屏蔽混凝土力学性能与中子屏蔽性能的影响

蛇纹石屏蔽混凝土是一种长期应用于高温条件下仍能保持高结晶水含量的中子屏蔽材料,但其密实度低,缺乏有效吸收热中子的硼元素。作为硼元素的来源,硼酸是生产屏蔽混凝土的有效材料,但在以水泥为主的水化体系中,硼酸的掺入会抑制水泥水化过程,导致材料强度及耐久性劣化。本研究通过改性高浓度硼酸溶液,诱导水泥浆体中游离硼酸盐生成高硼含量与结晶水含量的戈硼钙石,增加体系中硼元素含量的同时解除硼酸对水泥水化的抑制作用,研究改性高浓度硼酸溶液对蛇纹石屏蔽混凝土工作性能、力学性能、高温残余抗压强度、微观结构与屏蔽性能的影响。结果表明:掺加改性高浓度硼酸溶液对蛇纹石屏蔽混凝土的凝结时间、常温力学性能、高温残余抗压强度均无不良影响。掺加改性高浓度硼酸溶液后,蛇纹石屏蔽混凝土在400℃高温残余抗压强度提高了43.5%,常温下半值层降低了31.7%,350℃保温至恒重后半值层降低了21.4%,对中子射线的屏蔽能力增强。

酸碱度对硼酸/柠檬酸(钠)络合物合成的影响及其分析策略

目前市面上柠檬酸硼膳食补充剂的商品信息中缺乏对其确切结构的描述,其质量参差不齐,甚至存在安全隐患,这与常规分析手段无法满足对柠檬酸硼络合物的结构和质量评价有关。此外,对于柠檬酸硼络合物合成的相关研究也鲜有报道。综合运用核磁共振(^(11)B NMR,^(13)C NMR)、红外光谱(FT-IR)和热分析法协同密度泛函理论计算(DFT)和Chemdraw软件预测的分析策略,探究了不同酸碱度(pH)下硼酸和柠檬酸(钠)络合作用的规律。结果表明:硼酸与柠檬酸的络合能力和形成的络合物结构会随着pH的变化而发生改变,在pH=9.5时硼酸与柠檬酸络合程度达到最高,此时合成的络合物Na-Cit-B_(pH9.5)包含五元和六元2种单环阴离子络合物。本研究可为柠檬酸硼及其他含硼膳食补充剂的开发利用与质量控制提供方法与策略。

双重交联网络对聚乙烯醇泡沫性能的影响

以聚乙烯醇为原料,硼酸为交联剂,表面活性剂为致孔剂,通过机械搅拌和冷冻-解冻法制备了预交联软质聚乙烯醇泡沫。通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)分析了泡沫的化学结构和微观结构,探究了硼酸含量对泡沫密度、吸水率、孔隙率和泡孔结构的影响;并通过γ射线辐照进行后交联提高聚乙烯醇泡沫的力学性能,研究了不同辐照剂量对聚乙烯醇泡沫压缩强度和拉伸强度的影响。结果表明:通过这种双交联方法制备出的PVA泡沫具有致密的泡孔结构和理想的表观密度,密度为0.096g/cm^(3),孔隙率为92.6%,吸水率可以达到自身的17.45倍。PVA泡沫的最佳辐照交联剂量为20~30kGy,压缩强度最高可达34.9kPa,比未交联的PVA泡沫提高了267.3%;拉伸强度达到150.6kPa,断裂伸长率可达126.95%,比未交联的PVA泡沫分别提高了96.1%和59.7%。

纳米陶瓷铝合金硼酸-硫酸阳极氧化工艺性能的研究

本次通过硼酸-硫酸阳极氧化工艺在纳米陶瓷铝合金表面制备氧化膜层,结果表明:经过硼酸-硫酸阳极氧化后,纳米陶瓷铝合金基体表面形成了一层连续且耐蚀的氧化膜,厚度1.51μm,氧化膜层经过336h的盐雾试验后,腐蚀点点数小于5个,阳极氧化后表面亲水性变好,氧化膜层与水性底漆具有良好的结合力,油漆附着力测试达到合格。

表面包覆碳层孔隙对石墨负极材料倍率性能的影响

为了研究表面包覆碳层孔隙对石墨负极材料倍率性能的影响,引入少量硼酸,在包覆沥青软化阶段形成硼酸气化逸出效应,再通过碳化工艺在天然石墨尾料表面形成具有一定孔隙的包覆碳层,得到具有不同比例孔隙的石墨负极材料。结果表明,硼酸在材料颗粒表面形成了含有孔隙的碳层,其孔隙类型为介孔和大孔;表面碳层中的介孔比例越高,碳层L_(C)中形成Li^(+)的扩散通道数量越多,Li^(+)的扩散阻抗越低,材料倍率性能及循环性能得以改善。

多元复配阻燃剂对水性漆阻燃性能的影响研究

研究旨在提高木制品的阻燃性能,减少火灾威胁。通过选择聚磷酸铵(APP)、四水八硼酸二钠(DOT)和硼酸硼砂(BABX)作为多元复配阻燃剂,探究不同阻燃剂间复配后的协同阻燃机制。试验以桉木单板为基材,制备阻燃型水性漆并进行阻燃测试。单因素试验确定了阻燃剂的优化添加量区间,响应面设计试验分析了三种阻燃剂交互协同作用对阻燃和抑烟效果的影响。结果表明,APP、DOT、BABX的添加均能减小燃烧半径,且APP效果最好,BABX次之;APP与DOT、BABX的协同作用能增加初烟时间,DOT与BABX的协同作用能有效抑制烟雾产生。模型预测的最优配比为APP2.96%、DOT5.89%、BABX4.4%,验证测试结果与理论值接近,表明模型具有良好可靠性。此外,阻燃剂的添加对涂料的漆膜强度影响不大。该研究为制备高效、环保的阻燃涂料提供了理论依据和实践指导。

高温含硼水蒸气中304不锈钢的腐蚀行为

研究了304不锈钢在300℃含硼水蒸气中的腐蚀行为,采用扫描电镜及配套能谱仪(SEM-EDS)、X射线衍射(XRD)等表征手段,分析了试样在含硼水蒸气中腐蚀后表面的显微结构及成分分布,并与液相中试样对比。结果表明:气相中试样表面氧元素的质量分数显著高于液相试样,并且气相中试样表面形成的氧化膜为双层结构,上层为Fe_(2)O_(3)和Fe_(3)O_(4)颗粒层,下层为细密的含铬尖晶石层,而液相试样表面仅有一层分散的氧化物颗粒;当密闭反应器中有适量氧气时,可显著降低含硼水蒸气中304不锈钢的腐蚀程度,分析讨论了可能的腐蚀与防腐机理。

盐湖卤水体系硼的存在形态及其分布规律的研究进展

硼酸盐具有多样性和复杂性,液相硼物种有多种形态,明确盐湖卤水体系硼物种的存在形态及其分布规律是近年来卤水化学与热力学研究的热点。文章对硼酸盐水溶液结构的研究方法,硼氧配阴离子的相互作用与化学平衡,硼物种转化机制,盐湖卤水体系硼物种分布与离子组成的关系等方面中盐湖卤水体系硼的存在形态及其分布规律的研究进展进行了汇总和讨论。

铝合金硼酸-硫酸阳极氧化膜性能研究

为了对硼酸-硫酸阳极氧化膜层性能进行研究,采用硼酸-硫酸阳极氧化工艺在7075、2024、2060三种牌号铝合金基体上制备阳极氧化膜层,并通过配置有EDS的Phenom Pro台式扫描电子显微镜SEM对膜层形貌以及元素分布进行表征,通过接触角测量仪Germany Dataphysics OCA50测试膜层亲水性,通过ASTM B 117循环腐蚀盐雾箱进行中性盐雾试验测试耐腐蚀性能,采用湿性划格法测试油漆附着力。试验结果表明:硼酸-硫酸阳极氧化制备得到的氧化膜层连续平整,与基体结合良好,厚度分别为1.84μm、1.36μm、1.14μm;阳极氧化膜层耐腐蚀性能较好,经过336 h盐雾试验后,仅出现点蚀,且点蚀数量均小于5;阳极氧化膜层油漆结合力良好,划痕试验后7075、2024铝合金未出现掉漆现象,2060铝合金出现零星点状掉漆现象。硼酸-硫酸阳极氧化膜层具有优异的综合性能。

丙二醇/纳米铜锌防腐剂/单宁-硼酸协效改性橡胶木研究

纳米铜锌防腐剂(Micro sized copper zinc compounds,MCZ)改性橡胶木耐腐性能可以达到国家Ⅰ级耐腐标准,但为适应复杂的环境应用,抗流失性和尺寸稳定性还需要进一步提高。使用丙二醇对MCZ进行改性(Propylene glycol-micro sized copper zinc compounds,PG-MCZ),再与单宁-硼酸联合对橡胶木进行协效处理。结果表明,当橡胶木浸渍PG-MCZ后再用质量浓度为1%的单宁-硼酸改性,处理材的抗流失性最佳。此时,橡胶木的抗湿胀性和抗干缩性效果最好,尺寸稳定性最佳,虽然加入丙二醇对橡胶木的防腐性有轻微减弱,但是仍然可以达到国家Ⅰ级耐腐标准,并且提高橡胶木的阻燃抑烟性。研究结果对促进环保木材防腐剂的开发利用具有积极作用。

两种不同药物治疗真菌性外耳道炎的疗效比较

目的 比较曲安奈德益康唑乳膏和硼酸酒精滴耳液治疗真菌性外耳道炎的疗效。方法 2019年2月~2022年5月期间我院收治的真菌性外耳道炎患者124例,随机分为A组和B组,每组62例。A组于耳内镜下局部涂抹曲安奈德益康唑乳膏,B组予以硼酸酒精滴耳液滴耳,分别连续治疗3周,然后比较分析两组治疗效果。结果 A组的耳痒、耳闷、耳溢液、外耳道红肿表现及霉菌斑块改善效果优于B组,而两组的听力下降、耳痛症状改善效率相当。两组总有效率分析显示,治疗1周后分别为88.7%,69.4%;治疗2周后,总有效率分别为95.2%,75.8%;治疗3周后,分别为100%,80.6%,均显示了明显的统计学意义(P<0.05);3月后,两组的复发率分别为6.5%、11.3%,差异无统计学意义(P>0.05)。结论 曲安奈德益康唑乳膏局部涂抹治疗真菌性外耳道炎的效果优于硼酸酒精滴耳液。

基于多组分共浸渍策略的防火木材复合材料

通过磷酸胍(GB)和硼酸(BA)两种阻燃剂共浸渍技术处理,制备了防火杂化木材,并评估了其热稳定性和防火性能。结果表明:浸渍过的木材具有更好的热稳定性,800℃下磷酸胍浸渍木材(Wood-GP)的残炭率增加至26%,磷酸胍和硼酸共浸渍的木材(Wood-GP/BA)残炭达到35%;此外,磷酸胍和硼酸共浸渍木材表现出优异的阻燃性,其峰值热释放速率(PHRR)和总热释放(THR)分别为9.0 kW/m^(2)和1.2 MJ/m^(2),与原木材相比,分别减少了89.7%和81.5%;炭层照片显示磷酸胍和硼酸浸渍改变了木材在燃烧过程中的热分解途径,使木材形成均匀而致密的炭层,有效阻止了热量和氧气对木材的侵蚀,大大提高了木材的阻燃和热稳定性能。

钾盐镀锌溶液中硼酸含量的测定

硼酸作为一种弱酸缓冲剂,在电镀行业中通常用于调节电镀液的pH值。快速准确地测定电镀溶液中硼酸含量对镀液pH值的有效控制、改善镀层致密度性和提高产品质量有着重要作用。基于钕铁硼永磁材料钾盐镀锌溶液中硼酸浓度的严格要求,通过对等离子参数、光谱参数、分析谱线及溶液介质等因素的探讨,建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钾盐镀锌溶液中的硼含量,进而换算得到镀锌溶液中硼酸含量的方法。结果表明:钾盐镀锌溶液的稀释倍数,需参照硼元素的标准曲线,使稀释溶液中硼元素的含量在其标准曲线范围内。最后得出硼元素的检出限(3s)为0.01~0.05 mg/L;经测试后换算得硼酸回收率为98%~102%,其相对标准偏差(n=11)为1%~3%,充分验证了本方法的可靠性。该方法可推广用于所有镀液中硼酸含量的测定,具有准确、方便、快捷的优点,为电镀行业中的硼酸含量的准确测试提供了一种新的思路。

不同掺量硼酸对磷酸镁水泥性能的影响

通过实验对不同硼酸掺量下的磷酸镁水泥性能及水化产物晶体形态进行测试分析,探讨硼酸掺加量对磷酸镁水泥的影响。实验结果表明,加入硼酸后,磷酸镁水泥流动度提升不明显;凝结时间提升明显,但凝结时间不会随硼酸掺量的增加而持续增加,硼酸掺量4%为最佳掺量;早期抗折强度与抗压强度下降显著,后期强度变化较小。掺加硼酸会抑制水泥中钾鸟粪石结晶成型;随着硼酸掺量的增加,钾鸟粪石含量减少且由不均匀棱柱型向尖锐锥型转化。