顺丁橡胶装置溶剂回收系统腐蚀问题分析及对策

探讨了顺丁橡胶装置溶剂回收系统酸性腐蚀的原因 ,采用19F NMR谱仪对酸性物质进行了定性分析 ,结果表明 :酸性物质是氟硼酸 ,其水解后产生大量的H+ ,导致设备腐蚀。在回收系统进料前增加碱洗水洗 ,并对相应设备进行改进 ,可以大大减轻腐蚀。

低黏度氢化蓖麻油聚氧乙烯(40)醚的合成

以氢化蓖麻油和环氧乙烷为原料,三氟化硼乙醚作催化剂,合成了氢化蓖麻油聚氧乙烯（40）醚。产物为极淡黄色,常温下为透明液体,羟值为70-80 mg KOH/g,皂化值为60-70 mg KOH/g,黏度为1 500-2 000 mPa.s。对影响目标产物黏度、色泽、外观、羟值和皂化值的主要因素进行了优化,得到了适宜的反应条件：w（三氟化硼）=0.8%-1.3%,反应温度100-120℃。用500 L反应釜进行扩试生产,得到的产品色泽为极淡黄色,常温下为透明液体,羟值为70.3 mg KOH/g,皂化值为63.2 mg KOH/g,黏度为1 620 mPa·s。

高纯度1,6-己二醇二缩水甘油醚的合成与纯化

以1,6-己二醇、环氧氯丙烷(ECH)为原料,三氟化硼乙醚配合物为催化剂制备目标化合物。探讨反应条件催化剂用量、原料配比、闭环反应阶段碱用量以及反应温度,得到最优化反应工艺。最优化反应条件为m(三氟化硼乙醚配合物)∶m(1,6-己二醇)=0.08∶1;n(1,6-己二醇)∶n(ECH)=1∶2.1;闭环反应阶段碱用量n(1,6-己二醇)∶n(氢氧化钠)=1∶2.1;闭环反应温度45℃。以优化后工艺条件反应制备目标化合物,收率99%,纯度51%(GC),环氧值0.688。探讨柱色谱分离、减压蒸馏、萃取及简单分馏对目标化合物纯化,柱层析方式最佳。以最优化工艺反应制备目标化合物,经柱层析分离,收率41.1%,纯度99%(GC),环氧值0.828。所制备的目标化合物,经IR、1HNMR、MS表征分析,与目标分子结构一致。

抽余C_9合成石油树脂的研究

以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,对抽余C_9聚合制备石油树脂进行了实验研究。探讨了催化剂添加量、反应温度、反应时间等因素对聚合反应的影响,得到了软化点大于100℃,收率大于80%的树脂样品。

关于同位素硼-10的分离和生产

叙述了同位素硼１０的分离技术，唯有三氟化硼—苯甲醚化学交换精馏法是当今世界美、俄等国工业生产规模所采用的技术路线。

顺丁橡胶回收溶剂系统腐蚀问题分析及防腐措施

介绍顺丁橡胶装置溶剂油回收系统腐蚀状况,分析该系统的腐蚀原因,通过优化工艺操作和采用纤维液膜溶剂油碱洗脱酸技术可以有效地减少腐蚀,保证装置长周期安全运行。

高纯硼-10酸的制造方法

论述了用三氟化硼 - 10乙醚络合物与氯化钙反应生成硼酸三甲酯 ,然后进行水解 ,经蒸浓后 ,即可得到高纯硼酸。研究了反应温度及催化剂量对产品收率的影响 ,所得到的产品经分析完全符合核级硼 - 10酸标准 。

2-苯基-1,3-二氧杂环-4-戊烯-乙酸甲酯的合成

以苯甲酸、3-溴丙烯和乙酸为原料,三氟化硼乙醚为催化剂合成2-苯基-1,3-二氧杂环-4-戊烯-乙酸甲酯,包括烯丙基苯甲酸酯的制备和烯丙基苯甲酸酯的环化。考察了烯丙基苯甲酸酯与乙酸的摩尔比、反应时间、温度、催化剂用量对反应的影响。结果表明,较佳的反应条件为:取0.05 mol烯丙基苯甲酸酯,n(烯丙基苯甲酸酯)∶n(乙酸)=1.0∶1.2(摩尔比),催化剂用量为5.0%,在室温(25℃)下反应10 h,所得产品的产率在87%以上。

C9馏分催化聚合制备C9石油树脂工艺研究

以乙烯裂解C9馏分中不同馏分段为原料,以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,采用阳离子聚合方式,合成C9石油树脂,通过实验得知,C9馏分中双环戊二烯馏分和茚馏分为最佳制备原料,实验表明:茚馏分/双环馏分=1∶5,催化剂加入量为原料量的0.5%,反应时间为9 h,树脂收率34.1%,软化点122℃,色相11的C9石油树脂。

THF-ECH-AGE三元共聚醚的合成与表征

以二苯亚砜和三氟化硼的复合物(Ph2SO·2BF3)为引发剂,采用四氢呋喃(THF)、环氧氯丙烷(ECH)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)3种单体制备THF-ECH-AGE三元共聚醚。用核磁共振氢谱(^1H-NMR)、傅里叶变换红外(FTIR)对聚合物的结构和组成进行表征,结果表明最终合成的共聚醚中含有预期的官能团。讨论了不同因素对聚合反应的影响,得到最佳反应条件为:反应温度25℃,反应时间8h,n(THF):n(ECH):n(AGE)=5:1:4,n(引发剂):n(单体)=1:100。

四取代硼酸盐的1,2-氧迁移反应在环醚合成中的应用

本文应用四取代硼酸盐(boron ate-complex)分子内1,2氧迁移反应合成环醚。在本反应中,含羰基的有机硼烷在碱的作用下发生分子内亲核反应构建boron ate-complex,然后该复合物发生两次1,2氧迁移反应合成环醚。该方法反应时间短、条件温和、收率高且不需任何催化剂,另一方面为构建碳-氧杂环提供了新方法,本文应用该方法完成了苯基-(2-四氢呋喃)甲酮和苯基-(2-四氢-2H-吡喃)甲酮的合成。