激光诱导击穿光谱技术对钕铁硼永磁材料中多元素的定量表征

“磁王”钕铁硼是现今性能最为优异的永磁体,因其优异的磁性能被广泛应用于工业互联网、新能源、 5G通讯等诸多高新科技领域。目前研究钕铁硼材料中元素成分的主要分析方法有电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和X射线荧光光谱(XRF),其中ICP-OES是湿法分析,样品前处理复杂,测试周期长,而XRF法可实现直接分析,但受制于其轻元素的检测能力很难满足对钕铁硼材料中主要轻元素B的分析需求。激光诱导击穿光谱(LIBS)技术具有分析效率高,样品前处理简单,多元素直接分析,适用于现场分析、在线分析等技术优点,使其在快速定量表征方面展现出其独有的优势。运用LIBS分析技术开展对钕铁硼材料中多元素定量表征的直接、快速分析的方法研究,首先针对钕铁硼材料中定量表征的九个元素Nd、 Co、 B、 Dy、 Tb、 Pr、 Cu、 Al、 Ga完成特征谱线的筛选,通过对系统激光器电压、激光剥蚀方式等因素在不同条件下对钕铁硼材料光谱信号稳定性的影响分析,优化并确立了分析条件,最终选用720V的激光器电压,15个预剥蚀脉冲15个剥蚀脉冲的激光剥蚀方式为钕铁硼样品的分析条件;其次,选取8个通过ICP-OES法定值的烧结钕铁硼样品,样品具有元素成分的梯度差异化特征,作为建立分析方法的标准样品,采用标准曲线法通过相对强度与浓度的关联方式,建立钕铁硼样品中Nd、 Co、 B、 Dy、 Tb、 Pr、 Cu、 Al、 Ga九个元素的定量分析校准曲线;最后选取两个烧结钕铁硼试样,运用建立的定量分析方法完成九个元素的定量表征,分析时间小于30 s,其定量结果与ICP-OES法测定结果的比对,具有较好的一致性。运用激光诱导击穿光谱分析技术实现了对钕铁硼材料中多元素成分的直接、同时、快速定量表征,为钕铁硼材料的快速定量表征提供了新的技术思路和表征方法。

Passivity breakdown of 13Cr stainless steel under high chloride and CO_2 environment

Herein, the effect of high chloride ion(Cl^-) concentration on the corrosion behavior and passive film breakdown of 13Cr martensitic stainless steel under CO_2 environment was demonstrated. The Cl^- concentration was varied from 30 to 150 g/L and cyclic potentiodynamic polarization was conducted to investigate the influence of the Cl^- concentration on the corrosion potential(E_(corr)), passive breakdown potential(E_(pit)), and repassivation potential(E_(rep)). The results of the polarization curves revealed that 13Cr stainless steel is susceptible to pitting under high Cl^- concentration. The passive breakdown potential and repassivation potential decreased with the increase of Cl-concentration. The semiconducting behavior of the passive film was investigated by Mott-Schottky analysis and the point defect model(PDM). It was observed that the iron cation vacancies and oxygen vacancies were continuously generated by autocatalytic reactions and the higher Cl^- concentration resulted in higher vacancies in the passive film. Once the excess vacancies condensed at the metal/film interface, the passive film became locally detached from the metal, which led to the breakdown of the passive film.

薄栅介质TDDB效应

在恒压和恒流应力条件下测试了超薄栅氧化层的击穿特性 ,研究了 TDDB(Tim e Dependent DielectricBreakdown)的可靠性表征方法 .对相关击穿电荷量 QBD进行了实验测试和分析 .结果表明 :相关击穿电荷量 QBD除了与氧化层质量有关外 ,还与应力电压和应力电流密度以及栅氧化层面积有关 .对相关系数进行了拟合 ,给出了 QBD的解析表达式 .按照上述表达式外推的结果和实验值取得了很好的一致 .提出了薄栅介质

激光诱导击穿光谱法及其在彩绘文物分析与表征中的应用

目的探讨激光诱导击穿光谱分析法的基本原理、仪器装置及其在彩绘文物研究中的应用,为进一步研究提供文献依据。方法综合评述与文献分析法。结果激光诱导击穿光谱分析法是基于激光辐射与物质相互作用产生等离子体而进行实时、快速分析、表征的一种光谱分析新方法。其具有高灵敏度、高分辨率,分析速度快,样品用量少,无需样品预处理,可同时测定多种元素组分等特点,且可在非破坏和非接触的条件下进行在线和实时分析测定。结论除在材料、生物、环境、冶金、医学和文物等领域广泛应用以外,激光诱导击穿光谱法将不断拓展其应用领域,在分析与表征中发挥更大的作用。

激光诱导击穿光谱分析法及其在彩绘文物分析与表征中的应用

激光诱导击穿光谱分析法是基于激光辐射与物质相互作用产生等离子体而进行实时、快速测定、表征的一种光谱分析新方法。其具有高灵敏度、高分辨率,分析速度快,样品用量少,无需样品预处理,一次光谱可测定多种元素组分等特点,且可在非破坏和非接触的条件下进行在线和实时分析测定,已广泛应用于材料、生物、环境、冶金、医学和文物等领域的测量和表征研究。本文从激光诱导击穿光谱分析法的基本原理、仪器装置及其在彩绘文物研究中的应用和进展进行了综述。

激光诱导击穿光谱技术对铁矿石中磷硫碳的快速定量表征

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术分析P、S、C元素时,分析波长一般在165~200nm之间,为真空紫外线光谱区,定量分析存在一定难度。根据铁矿石样品特性和分析元素的特点,采用LIBS技术对压片处理(压力为20t、恒压时间10s)的铁矿石标准物质中P、S、C元素进行了定量表征。最终选定样品室环境为抽真空充氩气(Ar)、样品室真空度为50Pa、激发的剥蚀条件为20个预剥蚀、30个剥蚀,并绘制了P、S、C元素定量表征的校准曲线,线性相关系数分别为0.998、0.997、0.998,由此建立了基于LIBS技术的铁矿石成分定量表征方法。采用实验建立的表征方法对铁矿石标准物质中P、S、C进行了定量分析,标准物质GSB03-2023-2006中P、S的测试结果,标准物质GSB03-2855-2012中P、S、C的测试结果分别与认定值相符。结果表明,LIBS技术可以对铁矿石中P、S、C元素实现快速的定量表征。

纳米ZnO/低密度聚乙烯复合材料的介电特性

为探讨纳米ZnO/低密度聚乙烯(LDPE)复合材料的介电特性,首先,采用硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂对纳米ZnO进行改性,并利用两步法制备了不同纳米ZnO质量分数、不同纳米ZnO粒径、不同纳米ZnO表面修饰方式和不同冷却方式的纳米ZnO/LDPE复合材料;然后,通过FTIR、SEM、DSC和热激电流(TSC)测试了纳米ZnO在基体中的分散情况、复合材料的等温结晶过程参数变化及陷阱密度;最后,在不同实验温度下分别进行了交流击穿、绝缘电导率、介电常数和空间电荷实验。结果表明:纳米ZnO的加入使纳米ZnO/LDPE复合材料内部陷阱深度和密度均有所增加;当纳米ZnO的粒径为40nm且质量分数为3%时,复合材料的结晶速度最快,纳米ZnO在基体中的分散性较好,击穿场强达到最高值133.3kV/mm,电导率及介电常数也相对较低,加压时复合材料内部空间电荷少,短路时释放电荷速度快,介电性能较好;由于纳米粒子增加了材料内部的热传导速率,降低了复合材料随着温度升高而降解的速度,因而相对于纯LDPE,随着实验温度的提高,纳米ZnO/LDPE复合材料的击穿场强下降幅度及电导率上升幅度均较小。