建立了人工合成色素亮黑标准样品的制备方法。采用凝胶色谱法纯化亮黑原料:将亮黑粗品溶于水中,加入硅藻土助滤剂搅拌后过滤,滤液加入凝胶柱;以纯水冲洗凝胶柱,分离出杂质;收集主色素组分;蒸发水分,浓缩后溶液过滤;滤液再加入无水乙醇...建立了人工合成色素亮黑标准样品的制备方法。采用凝胶色谱法纯化亮黑原料:将亮黑粗品溶于水中,加入硅藻土助滤剂搅拌后过滤,滤液加入凝胶柱;以纯水冲洗凝胶柱,分离出杂质;收集主色素组分;蒸发水分,浓缩后溶液过滤;滤液再加入无水乙醇沉降产物,再次过滤,室温真空干燥,得到亮黑高纯样品。通过核磁共振(1 H NMR谱、13 CNMR谱)、红外光谱和液相色谱-质谱对亮黑纯品进行定性分析,利用高效液相色谱面积归一化法进行纯度定值,亮黑纯度为98.66%,满足标准样品的要求。展开更多
文摘建立了人工合成色素亮黑标准样品的制备方法。采用凝胶色谱法纯化亮黑原料:将亮黑粗品溶于水中,加入硅藻土助滤剂搅拌后过滤,滤液加入凝胶柱;以纯水冲洗凝胶柱,分离出杂质;收集主色素组分;蒸发水分,浓缩后溶液过滤;滤液再加入无水乙醇沉降产物,再次过滤,室温真空干燥,得到亮黑高纯样品。通过核磁共振(1 H NMR谱、13 CNMR谱)、红外光谱和液相色谱-质谱对亮黑纯品进行定性分析,利用高效液相色谱面积归一化法进行纯度定值,亮黑纯度为98.66%,满足标准样品的要求。