胶束电动毛细管电泳法分离测定食品中尼泊金酯的研究

建立胶束毛细管电泳法直接分离测定食品中尼泊金酯含量的方法,研究缓冲溶液的浓度、pH值、表面活性剂浓度、电压等条件对分离的影响,对分离条件进行优化。在波长256nm、分离电压22kV、pH8.0、10mmol/L磷酸二氢钠-10mmol/L硼砂、20mmol/L十二烷基硫酸钠缓冲溶液中,食品中尼泊金酯各成分在10min内获得基线分离,其浓度与峰面积之间具有良好的线性关系,平均回收率在97.2%～104%之间。

TiPW/SiO_2催化合成尼泊金酯的研究

尼泊金酯是一种高效、安全的食品防腐剂。是目前国内外应用广泛的食品添加剂之一。本文以固体杂多酸为催化剂,以对羟基苯甲酸与异丁醇为原料合成尼泊金丁酯。对酯合成的催化剂用量、醇酸配比、反应时间、带水剂等方面进行了研究。获得了最佳反应条件。此工艺简单,副反应少,产品的收率高。

浸渍法制备PW_(12)/SBA-15催化合成尼泊金丁酯

采用浸渍法将Keggin型结构的磷钨酸负载于分子筛SBA-15上,制备出负载型催化剂,运用XRD、N_2吸附-脱附、FT-IR、NH_3-TPD等方法对其进行了表征。将其用于尼泊金丁酯的催化合成,并利用正交试验L_(16)(4~5)对其工艺进行了优化,实验表明:分子筛SBA-15及PW_(12)的基本结构均能得到保持,催化剂具有良好的酸性中心,醇酸摩尔配比3:1,PW_(12)负载量27%,催化剂用量3.0%,反应温度130℃,反应时间3.5h,酯收率达到89.04%。催化剂重复使用8次,催化性能稳定。

溶胶-凝胶法制备PW_(12)/SiO_2催化合成尼泊金丁酯

利用溶胶-凝胶法,将磷钨酸(Keggin型)负载于SiO_2上,制备出负载型催化剂PW_(12)/SiO_2,并采用XRD、N_2吸附-脱附、FT-IR、TG-DTA等技术对催化剂进行了表征。将其用于催化合成尼泊金丁酯,并对工艺条件进行了优化,实验表明:催化剂具有较大的孔径、孔容及比表面积,且负载后PW_(12)的Keggin型结构不变。当醇酸摩尔比为3∶1,PW_(12)负载量为30%,催化剂用量为4%,反应温度为130℃,反应时间为3h,酯收率可达85.6%。催化剂重复使用5次,催化性能稳定。

对羟基苯甲酸丁酯的安全性及其应用瓶颈

通过实验数据的对比讨论了对羟基苯甲酸丁酯用作食品防腐剂时的安全性,主张采用相对性毒理指标评价食品防腐剂的安全性,根据尼泊金丁酯在抗菌性、安全性、广谱性三方面的综合优势,建议尽快将尼泊金丁酯及其钠盐纳入GB2760范围。