气相色谱-质谱法测定XO酱中BHA、BHT和TBHQ

采用气相色谱 -质谱 (全扫描方式 )测定XO酱中丁基羟基茴香醚 (BHA)、二丁基羟基甲苯 (BHT)和叔丁基对苯二酚 (TBHQ)。样品用甲醇振荡萃取 ,以DB - 5MS为分析柱。 3种组分的回收率在 85 %～ 99%之间 ,相对标准偏差小于 8.4 % ;样品中BHA、BHT和TBHQ的检测限分别为 0 .0 5、0 .0 5和 0 .10 (mg/kg)。该法简单、快速、准确 ,可用于XO酱等基质复杂的富油食品中BHA。

反相高效液相色谱法同时测定食品中抗氧化剂TBHQ、BHA与BHT

建立了同时测定特丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基对甲酚(BHT)的高效液相色谱法。考察了流动相组成、柱温等因素对分析效率的影响。样品经甲醇提取后,以E-clipse plus C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,0.02mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相,线性梯度淋洗,紫外二极管阵列检测器检测,波长280nm。结果表明:TBHQ、BHA与BHT在0.5～20mg/L范围内有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)分别为0.03,0.03和0.05mg/kg,加标回收率为83.45%～108.42%,相对标准偏差不大于12.79%。

加热条件下大豆油中BHA的损耗及其对大豆油品质影响

以不含外源性抗氧化剂大豆油为原料,采用烘箱法,结合HPLC和HPLC-MS,研究加热条件下丁基羟基茴香醚(BHA)的挥发、转化规律及其对大豆油品质的影响,并对其挥发和转化产物A进行分析研究。结果表明:不同加热温度下,BHA添加量(≥200 mg/kg)与其抗氧化效果呈正比;高温下BHA抗氧化效果明显减弱,与其会发生损耗有关。BHA损耗率随加热温度的升高和时间的延长而增加,而添加量对损耗率影响较弱;加热条件下大豆油中的BHA主要以挥发形式损耗,少量转化为其他产物:3,3'-二羟基-4,4'-二叔丁基-6,6'-二甲氧基联苯、2',6-二叔丁基-4',4-二甲氧基二苯醚和两者的部分同分异构体。因此,在加热条件下,BHA对大豆油具有一定的抗氧化性,同时也会发生挥发和转化损耗。

高效液相色谱法同时测定油炸食品中TBHQ、BHA、BHT

建立了高效液相色谱同时测定油炸食品中TBHQ、BHA、BHT的方法。用石油醚提取试样中的油脂,并以空白植物油预先溶解标样,再用甲醇提取油脂中的TBHQ、BHA、BHT,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。方法线性范围在0.5～200 mg/kg之间,检出限为1.0 mg/kg,回收率在81.7%～91.8%之间,RSD均小于2。本方法与现有标准相比,前处理简便、快速准确,可作为实验室油炸食品中抗氧化剂的常规检测方法。

高效液相色谱法测定植物油中TBHQ、BHA和BHT方法优化研究

优化了农业部标准NY/T1602-2008中色谱条件和样品前处理过程,建立以空白植物油预先溶解标样,以甲醇为提取剂,通过液相色谱法同时测定植物油中TBHQ、BHA、BHT的方法。该方法前处理简单、经济环保、检测快速准确,有效解决了农业部标准NY/T1602-2008方法回收率偏低的问题,有助于日常检测中快速、准确测定植物油中TBHQ、BHA、BHT含量。

高效液相色谱法测定油脂食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)含量的不确定度评定

目的:评价液相色谱法测定油脂食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)的不确定度;方法:分析不确定度来源,建立分析结果的数学模型,计算不确定度分离、结果的合成不确定度及扩展不确定度。结论:测量不确定度可用于高效液相色谱法测定油脂食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)含量测定结果的评定。

PSE-HPLC法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6-二叔丁基羟基甲苯

目的:建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC法)。方法:采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC进行测定,并确定分别以BHA提取量、BHT提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果:PSE-HPLC法测定BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.1%,并且在1.0～200.0μg/mL范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性(r≥0.9997),检出限为0.05μg/mL,在最优条件下的回收率为92.60%～97.80%。结论:PSE-HPLC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于食品中BHT和BHA含量及两者总量的同时快速检测。

猴头菇提取液抑菌及抗氧化活性研究

应用琼脂扩散法、铁离子还原法(FRAP)和自由基清除实验法(DPPH)分别研究了猴头菇四种提取液的抑菌能力、抗氧化活性和自由基清除能力。发现发酵上清液和菌丝开水提取液的抑菌效果较差(p>0.05),菌丝乙醇提取液的抑菌效果较好(p<0.05),菌丝超声提取液具有较强的抑菌效果(p<0.01);菌丝超声破碎液抗氧化活性最高(p<0.01),其次是乙醇提取液和开水提取液(p<0.05),发酵上清液的抗氧化活性最低(p>0.05);超声破碎提取液远大于其他几种提取液的自由基清除能力。结果表明,利用超声波提取的猴头菇提取液抗氧化和抗菌活性最高。

添加抗氧化剂对猪脂肪的诱导氧化影响

研究添加不同抗氧化剂猪脂肪的诱导氧化性质,选取4种天然抗氧化剂、5种合成抗氧化剂和1种抗氧化剂增效剂进行分析,在高温(温度90℃)和高氧压力(氧气压力0.6 MPa)作用下,油脂会发生氧化反应,通过量化样品仓内氧气压力的变化来考察猪脂肪的诱导氧化进程,分别测定添加单一抗氧化剂的猪脂肪的氧化诱导期,并对部分抗氧化剂复配对诱导氧化性质的影响进行分析。结果表明:在国家标准限定的使用量下,添加不同抗氧化剂的诱导氧化时间依次为:丁基羟基茴香醚(b utyl hydroxy anisd,BHA)(45.12 h)>2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)(36.23 h)>没食子酸丙酯(21.35 h)>叔丁基对苯二酚(11.30 h)>抗坏血酸棕榈酸酯(8.03 h)>迷迭香精油(7.96 h)>甘草提取物(7.83 h)>茶多酚(tea polyphenols,TP)(5.58 h),单独添加维生素E(vitamin E,VE)(5.47 h)效果较弱;BHA与BHT的抗氧化效果均呈现线性关系;BHA与BHT、柠檬酸、TP和VE复配的诱导氧化时间具有不同程度的增加。

气相色谱-质谱法同时测定食品中3种脂溶性抗氧化剂

目的：建立食品中丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）和叔丁基对苯二酚（TBHQ）3种脂溶性抗氧化剂的气相色谱-质谱仪器方法和样品前处理方法。方法：样品经乙腈提取后,进行气相色谱-质谱分析,采用外标法定量。结果：在0.1-10.0 mg/kg添加水平范围内,3种抗氧化剂的添加回收率在69.1%-111.1%之间,相对标准偏差4.0%-7.5%,方法的测定低限（LOQ）为0.1 mg/kg。

流动注射化学发光法测定食品中叔丁基茴香醚与2,6-二叔丁基对甲酚

基于叔丁基茴香醚(BHA)与2,6 二叔丁基对甲酚(BHT)与铬(Ⅵ)的还原反应,产生的铬(Ⅲ)催化Luminol(鲁米诺) 过氧化氢化学发光体系的研究,结合流动注射技术,建立了一种高灵敏度的快速测定BHA与BHT的新方法。方法的线性范围为2.0×10-9～4.0×10-5g·ml-1和2.8×10-9～1.0×10-5g·ml-1,检出限为6.0×10-10g·ml-1和8.0×10-10g·ml-1,相对标准偏差为1.2%和1.4%(1.0×10-7g·ml-1BHA和BHT,n=11)。方法应用于食品中痕量BHA和BHT的测定,结果满意。

肉色香蘑子实体提取物的体外抗氧化与抗肿瘤活性研究

以肉色香蘑子实体为材料,采用不同有机溶剂萃取子实体干粉,除多糖外,各有机相提取物的得率为:乙醇相>石油醚相>乙酸乙酯相。以叔丁基羟基茴香醚(BHA)为阳性对照,通过抑制1,1-二苯代苦味肼基(DPPH)自由基实验和清除超氧阴离子自由基实验,对各提取物的体外抗氧化活性进行测定,结果显示:各有机相提取物和多糖均具有不同程度的抗氧化活性,以乙酸乙酯相、乙醇相提取物的抗氧化活性最强。以抗肿瘤药物顺铂为阳性对照,采用MTT法对各提取物的体外抗肿瘤活性进行检测,结果表明:各相提取物均具不同程度的抗肿瘤活性,其中乙酸乙酯相的抗肿瘤活性最强,达到82.7%,显著(P<0.05)高于阳性对照;其次为多糖,同浓度下与顺铂较接近。综上所述,肉色香蘑子实体含丰富的抗氧化、抗肿瘤活性成分。

茴香醚对雨生红球藻(Haematococcus pluvialis LUGU)虾青素积累和脂肪酸合成的影响

雨生红球藻虾青素积累过程与脂肪酸合成密切相关。实验研究了添加不同质量浓度的茴香醚(butyl hydroxyanisole,BHA)对雨生红球藻Haematococcus pluvialis LUGU,生物量浓度、虾青素积累量以及脂肪酸合成的影响。结果显示,在茴香醚质量浓度为2 mg/L,虾青素积累量显著提高,最大含量可达31.56mg/g,比对照组(15.42 mg/g)提高到2.05倍,此时藻细胞内总脂肪酸的含量也达到最大值(12.27%),比同时刻对照组的含量(6.22%)提高到1.97倍,单不饱和脂肪酸成分相比于对照组也产生了较大变化。脂肪酸合成关键基因acp、kas表达量也分别上调16.77、27.53倍。研究表明,适当浓度的BHA不仅能够显著提高虾青素合成,而且影响了脂肪酸总量和组成。

高沸醇有机木质素微粉制备及抗氧化性能

以制药生产提取的刺五加根茎剩余物作为原料,采用超临界反溶剂法(SAS)对高沸醇溶剂法所提取的木质素进行纳米化以及抗氧化活性检测实验。结果表明正交优化实验条件:沉淀反应釜温度35℃,沉淀反应釜压力30MPa,温度差+10℃,木质素溶液浓度0.5mg/mL。通过重复性验证实验,最终得到粒径(0.144±0.03)μm纳米级有机木质素。纳米和未纳米有机木质素DPPH自由基清除能力(EC50值)分别为(0.884±0.02)mg/mL、(0.563±0.02)mg/mL,表明纳米有机木质素DPPH自由基清除能力比未纳米有机木质素有大幅提高。

抗氧化剂和内质网钙释放阻滞剂对老年大鼠肾脏缺血/再灌注损伤中凋亡的影响

目的探讨联合应用抗氧化剂BHA(Butylated Hydroxyanisole,叔丁基羟基茴香醚)和内质网钙释放阻滞剂TMB-8〔8-(N,N-diethyl-amino)-noctyl-3,4,5-trimethoxybenzoate)〕对老年大鼠肾脏缺血/再灌注(I/R)损伤时肾组织中细胞凋亡蛋白酶-3(caspase-3)表达及活性的影响。方法27月龄Wistar大鼠分别随机分为假手术组、I/R模型组、I/R+BHA+TMB-8组,双侧肾动脉夹闭30min/再灌注18h制作模型。观察肾功能改变,原位末端标记(TUNEL)法检测肾小管上皮细胞凋亡情况,Northern blot检测肾组织中caspase-3mRNA表达,比色法测定肾组织中caspase-3活性。结果肾脏I/R损伤时,老年大鼠肾功能明显减退,大量肾小管上皮细胞凋亡,肾组织caspase-3mRNA表达及活性增加;BHA+TMB-8能显著改善老年大鼠肾功能,减轻肾小管上皮细胞凋亡,降低肾组织caspase-3表达及活性。结论BHA+TMB-8联合治疗能明显抑制老年大鼠肾脏I/R损伤时肾组织caspase-3表达及活性,从而减轻肾小管上皮细胞凋亡,保护肾功能。

软枣猕猴桃蛋白酶提取液的体外亚硝酸盐清除和抗氧化活性初探

为了研究软枣猕猴桃蛋白酶提取液的抗氧化性能和它对亚硝酸盐的清除作用。本实验测定不同浓度的软枣猕猴桃蛋白酶提取液对亚硝酸钠和DPPH的清除能力。并向蛋白酶提取液中添加了一定浓度的抗坏血酸和丁羟基茴香醚,测定它们之间协同作用的抗氧化性能和清除亚硝酸盐能力。试验结果表明,软枣猕猴桃蛋白酶提取液的抗氧化性能和对亚硝酸盐的清除能力都与浓度呈正相关。软枣猕猴桃蛋白酶提取液可有效清除亚硝酸盐,并具有一定的抗氧化能力。

气相色谱法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂

建立了同时检测水产配合饲料中五种合成抗氧化剂的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(ZB-5,30m×0.32mm×0.25um)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物BHA、BHT、TBHQ、EQ、Ionox-100在2-40 ug/mL浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.99,方法定量限均低于5mg/kg;回收率为86.5～97.5%,相对标准偏差为2.26～4.85%。该方法前处理简单,准确可靠,灵敏度高,可以用于水产配合饲料五种合成抗氧化剂的测定。

活性塑料瓶盖中抗氧剂的特定迁移与模拟迁移对比研究

为了验证抗氧化活性塑料瓶盖的安全性,以及采用迁移模拟软件替代迁移试验的可行性,在高密度聚乙烯(HDPE)中添加丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)制备抗氧化活性瓶盖。用高效液相色谱(HPLC)法检测瓶盖中抗氧化剂的初始含量,以及两种抗氧化剂在体积分数分别为50%、95%的乙醇作食品模拟液中的特定迁移量;同时利用AKTS-SML软件,分别根据Piringer模型和Brandsch模型的扩散系数,在70℃、2 h和40℃、10 d条件下进行迁移模拟。研究结果表明,该测定方法的加标回收率在78.8%~111.0%之间,相对标准偏差在0.1%~4.0%范围内;瓶盖中的BHA与BHT的实际迁移量均小于模拟迁移量;抗氧化剂的浓度、迁移时间、迁移物质的分子量和体积以及模拟液的极性都会对迁移结果产生较大影响;在抗氧化活性瓶盖安全评估中,用数学模拟代替迁移实验的可行性仍有待进一步研究。

超临界流体色谱法同时测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇及抗氧剂

目的:建立一种超临界流体色谱方法同时分离测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇及抗氧剂叔丁羟甲苯(BHT)和丁基羟基苯甲醚(BHA)。方法:采用ACQUITY UPC2Torus DIOL(100 mm×3.0 mm, 1.7μm)色谱柱,以超临界二氧化碳-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),背压为13.8 MPa,柱温为40℃,进样量为2μL,在检测波长265 nm处同时检测骨化三醇及BHT、BHA。结果:抗氧剂BHT、BHA和主成分骨化三醇在5 min内分离完全,辅料中油酯不影响分离测定。BHT、BHA和骨化三醇质量浓度分别在17.0~85.1、17.1~85.3和0.34~1.71μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 7和0.999 6 (n=5);三者的定量限分别为3.5、2.5和0.2 ng (S/N为10);低、中、高3个浓度水平的平均回收率(n=9)分别为101.5%、101.8%和98.3%,RSD分别为1.8%、2.1%和1.2%。3批样品,平均每粒含骨化三醇0.266、0.264和0.272μg,含BHT 15.6、15.6和15.8μg,含BHA 17.0、16.9和17.0μg。结论:该方法绿色环保,专属性强,准确性高,分析速度快,可有效用于脂溶性软胶囊中主成分和抗氧剂的同时质量控制。

表面氧化磁黄铁矿的高效捕收研究

针对硫化铜镍矿石中有用矿物易被氧化造成浮选回收率降低的问题,选用磁黄铁矿作为研究对象,通过单矿物浮选试验、吸附量测试和X射线光电子能谱检测,揭示了羟肟酸类捕收剂和黄药类捕收剂与氧化的磁黄铁矿的作用机理.结果表明:选择能直接与矿物表面的氧化产物作用的捕收剂是浮选表面氧化硫化矿的一种可行思路.弱碱性条件下苯甲羟肟酸是表面氧化磁黄铁矿的高效捕收剂,苯甲羟肟酸与氧化的磁黄铁矿表面的氧化膜主要发生"O,O"螯合,苯甲羟肟酸作用后矿物表面亲水性的Fe(OH)_3相对含量减少了37.18%.弱碱性环境下,丁基钠黄药对表面氧化的磁黄铁矿捕收能力弱,主要是因为丁基钠黄药虽然能够较好吸附在氧化的磁黄铁矿表面,但氧化的磁黄铁矿表面的亲水性物质不会减少.