三种不同消解方法对AAS法测定植物中Cu、Pb、Zn、Cd的比较研究

为研究不同消解方法对植物样品中Cu、Pb、Zn、Cd含量测定效果,分别采用高压罐密闭加热消解、电炉消解和冷凝管回流消解3种方法对油菜花和国家标准物质芹菜进行前处理。在火焰原子吸收分光光度法(AAS)优化条件下,对样品中的Cu、Pb、Zn、Cd含量进行测定,以实验测定值和国家标准认定中心给定值比较、三种消解方法的准确度和精密度、加标回收率以及不同消解试剂的消解效果为判定依据,选出最优消解方法。结果表明,冷凝管回流消解法的消解效果是最好的,最佳酸配比为8∶2∶2的浓硝酸、高氯酸和氢氟酸;同时,根据GB 2762-2012食品中污染物限量标准得出油菜花Pb、Cd含量均未超标。

UPLC-MS/MS法分析10种不同蜜源蜂蜜中的黄酮类组分

目的:建立超高效液相色谱质谱分析方法,比较不同蜜源蜂蜜中黄酮类组分的区别。方法:不同蜜源蜂蜜经D_(101)型大孔吸附树脂提取纯化后采用UPLC-MS/MS进行分析。色谱柱采用Inertsil ODS-3柱(2.1 mm×75 mm,2μm),以甲醇-0.02%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L·min^(-1),柱温40℃;以儿茶素、表儿茶素、芦丁、芸香柚皮苷、桑黄素、杨梅素、山柰酚、生松素等16个黄酮类对照品作为对照,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)进行分析。结果:儿茶素、表儿茶素、芸香柚皮苷、芦丁、桑黄素、杨梅素、柚皮素、槲皮素、染料木素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、生松素、汉黄芩素、白杨素和高良姜素的质量浓度分别在0.835~83.5μg·m L^(-1)(r=0.998 5)、0.562~22.48μg·m L^(-1)(r=0.999 0)、0.095 2~4.76μg·m L^(-1)(r=0.995 5)、0.052 2~1.307μg·m L^(-1)(r=0.998 0)、1.608~40.2μg·m L^(-1)(r=0.997 0)、0.45~9.0μg·m L^(-1)(r=0.998 5)、0.006 9~0.69μg·m L^(-1)(r=0.999 5)、0.022 5~4.498μg·m L^(-1)(r=0.999 5)、0.040 6~4.055μg·m L^(-1)(r=0.999 5)、0.073 3~3.665μg·m L^(-1)(r=0.999 5)、3.26~32.6μg·m L^(-1)(r=0.996 5)、0.021 4~1.072μg·m L^(-1)(r=0.999 0)、0.047 2~1.18μg·m L^(-1)(r=0.998 5)、0.001 4~0.353μg·m L^(-1)(r=0.999 5)、0.058~2.925μg·m L^(-1)(r=0.999 5)、0.222 4~11.12μg·m L^(-1)(r=0.997 5)范围内与峰面积呈良好的线性关系,提取回收率分别为2.7%、3.8%、0.26%、0.00%、70.6%、59.3%、83.0%、87.8%、83.4%、81.1%、93.3%、89.9%、86.1%、95.9%、89.8和93.3%,基质效应(n=5)在94.29%~115.72%之间,18 h内基本稳定,其中杨梅素6 h内稳定(RSD=2.3%)。不同蜜源蜂蜜之间黄酮类组分及其含量有一定程度的差异。如洋槐蜜中槲皮素、白杨素、生松素和山柰酚为主,木犀草素、染料木素、汉黄芩素等为辅;柑橘蜜中以槲皮素、山柰酚、高良姜素和汉黄芩素为主,木犀草素和芹菜素为辅;油菜蜜中以山柰酚和槲皮素为主,白杨素、生松素、柚皮素、染料木素、木犀草素和汉黄芩素等为辅等。某些化合物有可能成为蜂蜜中的潜在标志组分,如洋槐蜜中的染料木素及柑橘蜜中的汉黄芩素,与其他蜜源蜂蜜中的组分含量相比,具有含量占比高或蜂蜜和蜜源花中均有等特点。结论:该方法选择性强,灵敏度高,所得结果准确可靠,同时有助于单花蜜蜜源来源的鉴定。

UPLC-MS/MS法分析3种蜂蜜及其蜜源花中的特征黄酮类组分

目的:分析柑橘、油菜和紫云英蜜中的特征黄酮类组分。方法:采用UPLC-MS/MS同时分析油菜蜜、紫云英蜜和柑橘蜜及其蜜源花中的黄酮类组分。色谱柱采用Inertsil ODS-3柱(2.1 mm×75 mm,2μm),柱温40℃,以甲醇-0.02%甲酸为流动相梯度洗脱,流速为0.4 m L·min^(-1);以儿茶酸、表儿茶酸、芦丁、芸香柚皮苷、桑黄素、杨梅素、山柰酚、生松素等16个黄酮类对照品作为对照,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)进行分析。结果:不同蜜源蜂蜜中的特征黄酮类组分及其含量(从高到低排列)有所不同:柑橘蜜的特征组分有柚皮素、木犀草素、芹菜素和汉黄芩素;油菜花蜜的特征组分有柚皮素、槲皮素和汉黄芩素;紫云英蜜的特征组分有槲皮素、山柰酚、芹菜素和汉黄芩素。结论:该方法灵敏度高,以蜜源花作为"对照"寻找蜂蜜中的特征成分具有数据可靠、可溯源性,并对蜜源花中化学成分的分析具有指导意义。