GC-ECD检测水体中微量右旋反式氯丙炔菊酯方法研究

利用配备电子俘获检测器(ECD)气相色谱仪,建立水体中微量右旋反式氯丙炔菊酯的检测方法。采用气相色谱方法,以氮气为载气,基于DB-1填料毛细管柱和ECD检测器,外标法定量分析水体中微量右旋反式氯丙炔菊酯,线性相关系数0.9999,变异系数1.16%,低浓度和高浓度水平回收率分别为87.65%和95.69%。所建立的方法操作简便,灵敏度高,准确度、精密度满足要求,可用于微量右旋反式氯丙炔菊酯定量检测。

GC-ECD法测定参苓白术散中17种有机氯类农药残留

目的建立测定参苓白术散中17种有机氯农药残留的方法。方法采用GC-ECD法,色谱柱为DM 1701毛细管柱,流速:1.5 mL·min^(-1),恒压模式。结果17种有机氯在1~500 ng·mL^(-1)(r>0.9995)范围内呈良好的线性关系,检测限(DL≤0.005 mg·kg^(-1)),回收率为87.9%~120.0%。结论测定了39批参苓白术散,部分批次样品五氯硝基苯、艾氏剂、七氯等含量较高。该方法操作简单、准确,重现性和稳定性较好,可用于参苓白术散中有机氯类农药残留的测定。

QuEChERS净化GC/ECD测定茶叶与土壤中噻虫嗪、虫螨腈及高效氯氟氰菊酯残留

采用QuEChERS方法净化,建立了GC/ECD法同时检测茶叶和土壤中噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯残留的分析方法。样品经水浸润后,乙腈提取,适量PSA、GCB和Florisil混合填料净化提取液,GC/ECD检测。噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的响应分别在0.50～400、0.20～100、0.40～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,检出限分别为0.25、0.05、0.10μg/L。茶叶和土壤样品中,噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的平均加标回收率为62%～108%,相对标准偏差(RSDs)不大于15.8%,方法的定量下限(LOQs)均不大于10μg/kg。方法简便、快速,能够满足茶叶和土壤中上述3种不同极性农药残留同时检测的需要。采用该方法测定了3种农药在茶园茶叶和土壤中的残留量,结果满意。

QuEChERS净化GC/ECD测定苹果和柑橘中4种常用杀螨剂残留

采用QuEChERS方法净化,建立了气相色谱法/电子捕获检测器（GC/ECD）同时检测苹果和柑橘中四螨嗪、虫螨腈、溴螨酯和哒螨灵残留的分析方法。苹果和柑橘样品用乙腈提取,适量C_（18）填料和无水MgSO_4净化提取液,GC/ECD检测,基质匹配标准溶液外标法定量。四螨嗪、哒螨灵在0.02～2.0 mg/L浓度范围内,虫螨腈、溴螨酯在0.004～0.5 mg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,定量下限（LOQs）为0.001～0.02 mg/kg。苹果和柑橘样品中4种杀螨剂的平均加标回收率（n=6）为76.4%～111.8%,相对标准偏差（RSDs）不超过13.4%。该方法简便、快速,能够满足苹果和柑橘中上述4种杀螨剂残留同时检测的需要。采用该方法测定了4种杀螨剂在苹果和柑橘中的残留量,结果满意。

毛细管GC-ECD测定环境样品中的PCBs

建立了毛细管柱GC ECD测定海洋环境样品中的PCBs的分析方法 ,给出了PCBs和OCPs的Florisil柱层析的分离方法以及回收率 ,测定了国际互校样品和我国海洋环境样品中的PCBs。结果表明 。

土壤样品多氯联苯的GC/ECD双柱测定方法的优化

GC/ECD法是目前测定土壤样品多氯联苯(PCBs)总量最常用的方法.笔者参考USEPA8082方法,针对实际土壤样品基质复杂、浓度差别大、有机氯农药干扰GC/ECD测定等特点,对样品前处理和仪器分析的各个环节进行了系统的试验研究.采用碱解萃取、酸洗、硅胶柱净化、双柱GC/ECD分析方法,将多元线性回归分析用于混合Aroclor污染类型的定性识别,外标法用于PCBs总量的定量分析.PCBs总量的清洁基体加标回收率为80%～90%,方法检出限为0.40ng/g.

HS/GC/ECD分析生物检材样品中的氰化物

目的 建立生物样品中氰化物的衍生化定性定量分析方法。方法 用氯胺T衍生化,HS/GC/ECD分析衍生物CICN。结果 在1ml血中,添加0.2μg氰化钾,回收率为84.6％,RSD为6.39％;在1g肝中添加0.5μg氰化钾,回收率为67.3％,RSD为5.05％;血中检出限为5ng/ml。结论 所建方法能定性定量分析生物样品中的氰化物。

GC-ECD检测苦荞茶中的31种农药残留不同前处理方法比较

【目的】以气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD)技术为基础,建立了适合苦荞茶中31种农药残留分析的4种前处理方法:SPE(florisil柱)法、SPE(NH_2-Carb柱)法、GPC法、d-SPE(PSA+C18)法。【方法】以苦荞茶中的有机氯和拟除虫菊酯类等共31种农药为研究对象,从空白基质净化效果、基质效应、不同浓度添加回收率方面对4种前处理方式进行对比分析。【结果】SPE(florisil柱)法得到的空白基质干扰最少,基质效应最弱,稳定性最好,能保证大部分目标物的回收率在70%~120%,但对氟虫腈及代谢物回收率较差;SPE(NH_2-Carb柱)法能保证氟虫腈及其代谢物和大部分目标化合物的回收率,适合于多农药残留分析检测,但对环境不友好;GPC法稳定性略差;d-SPE(PSA+C18)法方法简便快捷,但回收率偏高,应配合内标法或对分散固相萃取剂用量进一步优化后使用。【结论】本研究可为苦荞茶中31种农药残留测定方法的选择提供数据支持。

调味品中氯丙醇的GC/ECD和GC/MS/MS衍生化检测方法研究及应用

报道了调味品中氯丙醇的衍生化气相色谱(GC/ECD)和衍生化气相色谱双串联质谱法(GC/MS/MS)测定。GC/ECD测定酱油中3 氯 1,2 丙二醇(3 MCPD)的检出限达到0.01mg/kg,回收率为91%～104%,变异系数为2.27%～7.96%;GC/MS/MS同时测定酱油中1,3 二氯 2 丙醇、2,3 二氯 1 丙醇和3 氯 1,2 丙二醇,1,3 二氯 2 丙醇、2,3 二氯 1 丙醇的检出限为0.02mg/kg,3 氯 1,2 丙二醇的检出限为0.01mg/kg,回收率在92%～106%,变异系数为3.51%～13.33%。

采用GC-ECD和GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残留量

目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.999%,MS),柱流量:1.0 mi/min,不分流进样,进样量:1μL;ECD温度300℃;MS选择化学电离负离子源,离子源温度:200℃,电离能量:100 eV,传输管温度:290℃,反应气为甲烷,流量:3.0 mL/min,以全扫描方式(scan)定性,选择离子(SIM)方式定量。结果:20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到全部分离,最多可检测到19个峰,在DB-1701柱上,甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠(ECD),氧氯丹和δ-666重叠(MS),而在HP-5柱上,环氧七氯和氧氯丹重叠,重叠的二成分采用ECD检测无法定量;而用MS检测则可通过寻找一定丰度的不同质荷比特征离子(如氧氯丹中316m/z和δ-666中255m/z),采用选择离子方式(SIM)而同时分别定量。此外,除六氯苯、反氯丹、pp’-DDE和异狄试剂外,二种制剂中的20种有机氯残留的MS数据普遍比ECD低,定量限普遍比ECD高。结论:GC-ECD法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势,但定性和定量均易受假阳性及背景的干扰;而GC-MS法定性专属,定量也不受干扰,但检测灵敏度和精密度均不及ECD。因此,对于本试验中20种有机氯的测定,GC-MS法具有快速、准确性强的优势,而GC-ECD法则具有灵敏度高、精密度好的优势。

猪血浆与组织中地西泮的GC-ECD检测方法

本文对地西泮的 GC- ECD检测方法进行了研究。此方法的样品前处理步骤是 :以乙酸乙酯提取 ,经振荡、离心、浓缩后 ,以 C1 8固相萃取 (solid phase extraction,SPE)小柱净化 ,洗脱液以无水硫酸钠脱水后浓缩 ,残存物以色谱纯正己烷溶解 ,GC- ECD检测。色谱条件为 :载气高纯氮流速为 18psi;进样品温度为 2 90℃ ,检测器温度为 375℃ ,补充气氮气流速为 36 m l·min- 1 ;柱温升温程序为 15 0℃保持 0 .5 min,以每分钟 2 0℃的速度升至 2 6 5℃并保持 10 min。本方法线性范围为 2～ 5 0 0 0 ng/ml(或 ng/ g) ,最低检测限以 3倍信噪比计算为 2 ng/ m l(或 ng/ g) ;地西泮在猪血浆、组织中 GC- ECD分析不同浓度样品的平均回收率分别为 :血浆为 88.7% ,肌肉 76 .7% ,肝脏 88.8% ,肾脏 93.1% ,肺脏 89.4 %。本方法批内、批间变异系数的均值分别为 8.89%和 9.6 1% ,方法的重现性较好。本检测方法具有简便、准确、灵敏 ,线性范围宽、适用性强及有机溶剂污染少等特点 。

QuEChERS-GC/μECD法测定土壤中毒死蜱与氯氰菊酯残留

为同时准确定量检测土壤中毒死蜱和氯氰菊酯残留量,建立了一种通过Qu ECh ERS样品预处理方法和气相色谱/微池电子捕获检测器法（GC/μECD）快速测定土壤中这2种农药残留的方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈超声提取,适量N-丙基乙二胺（Primary secondary amine,PSA）和C18填料净化,GC/μECD检测,外标法定量。结果表明,毒死蜱和氯氰菊酯的响应分别在0.005~5.000 mg/L、0.01~5.00 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,在0.01~0.50 mg/kg添加水平范围内,平均回收率在79.52%至96.30%之间,相对标准偏差（RSD,n=5）为2.03%~7.67%,检出限（信噪比大于3）分别为0.000 4 mg/kg、0.007 0 mg/kg,定量限（信噪比大于10）分别为0.005 mg/kg、0.010 mg/kg。基质效应对定量结果的影响可忽略不计。该方法操作简便、灵敏度高、干扰少,分析成本低,节省溶剂,适合于毒死蜱与氯氰菊酯在土壤中的残留分析与检测。

用GC-ECD测定水中痕量溴酸根的方法

研究了用GC-ECD测定水中痕量溴酸盐浓度的方法,优化了用工程丙酮作溴酸根衍生化试剂的反应条件.在最佳衍生反应条件下、溴酸根浓度为3.8～92μg·L-1范围内,溴酸根浓度和相应溴代衍生物的峰面积有良好的线性关系(R2=0.9954).本方法的检出限为0.75μg·L-1,测定系列浓度溴酸根水溶液的相对偏差(RSD)均小于5%,样品加标平均回收率为105.1%～107.6%.在正常臭氧氧化时间内测定臭氧氧化后的过滤水中的溴酸根浓度时,只要臭氧投量与TOC比值大于0.8mg·mg-1,溴酸根的测定就不受本底天然有机物的影响.

大气中N_2O的GC-ECD方法和环境浓度及来源

本文讨论了大气中N_2O的GC-ECD测定方法.对影响色谱分离效能的动力学因素(操作变置):载气流速、检测器和分离柱的温度进行了选择研究.方法有高的灵敏度和好的选择性,检测极限达到2.48×10^(-11)g·ml^(-1).由于采用了两个样品连续进样的程序,使样品的分析时间节省了约30%.本法不仅适用测量大气中N_2O,也能同时测量CO_2.应用本法对北京大学周围地区和河北省的一些典型环境中N_2O的浓度进行了测量,结果表明:(1)北京大学校园地区(采暖期)浓度均值为349ppbv(s·d=3ppbv,n=40),(2)有机堆肥场均值高达362ppbv(s·d=7ppbv,n=4),(3)稻田的均值为352ppbv(s·d=10ppbv,n=10),(4)林-农生态系统均值为345ppbv(s·d=18ppbv,n=192).比较这些数据可看出,有机堆肥是N_2O较强的排放源,稻田和燃烧过程也是大气N_2O的源.

GC-ECD法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留

建立了一种同时测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Envi-carb＋NH2复合固相萃取小柱净化,Rxi-5m s弹性石英毛细管柱分离,30种农药在18 min内达到理想的分离效果。方法的线性范围为0.02~0.50μg/mL,检出限为0.0001~0.002μg/mL,加标回收率为90.6%~119.9%,RSD（n=3）为0.3%~5.9%,能够满足茶叶中有机氯及菊酯类农药残留的检测要求。

GC/ECD检验生物检材中的氟乙酸钠

建立对生物检材中氟乙酸钠的GC/ECD检验方法。用PFBBr作衍生化试剂，对氟乙酸钠或氟乙酰胺中毒后脏器中的氯乙酸（氯乙酸钠）进行衍生化，GC/ECD和GC／MS的分析。在1ml血中添加lμg1080，其回收率为76．2％，RSD为3．07（n＝7）；在1g肝中添加2μg的1080其回收率为84．4％，RSD为1．87（n=5）。研究的方法经动物试验和大量中毒案件的验证，效果较好。该方法已在中毒案件的检验中广泛应用。

厦门近海沉积物中PBDEs与PBBs残留的GC-NCI／MS和GC-ECD分析

将气相色谱．负离子化学源．质谱法（GC—NCI／MS）和气相色谱-电子捕获检测法（GC-ECD）应用于分析沉积物中6种多溴联苯醚（PBDEs）和5种多溴联苯（PBBs）残留。沉积物样品以V（正己烷）：V（丙酮）=1：1作为提取剂，采用索式提取法，提取液经酸性硅胶和中性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后，以PCB-103为内标物和GC-NCI—MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性与定量分析，PBDE-209则采用GC．ECD法分析。平均加标回收率为93．3％～110．8％，相对标准偏差为1．2％-8．6％，方法检测限均小于0．20μg／kg（PBDE-209的方法检测限是7．74μg／kg），相关系数都大于0．9990。所分析沉积物样品中均含有微量的PBDE-99、PBB-49和PBDE-209。

血、尿中氯硝西泮及其代谢物7-氨基氯硝西泮的GC-ECD法检测

报道了血、尿中氯硝西泮及其代谢物 7 氨基氯硝西泮的GC ECD检测方法。苯 异戊醇碱性条件下 (pH 1 0 .8)液 液萃取 ,灵敏度较高 ,氯硝西泮和 7 氨基氯硝西泮的检测限 (LOD)分别为 3.2ng mL及 1 .7ng mL。线性范围 5～ 30 0ng mL ,RSD 5 .3%。

GC-ECD法快速测定饮用水中卤乙酸的方法研究

通过优化卤乙酸衍生化条件、改进色谱条件，建立了一种利用短程色谱柱快速测 定饮用水中5种卤乙酸的GC-ECD方法。方法的特点是色谱程序简单、运行时间短，色谱运行时间仅为10．8min，远少于通常的运行时间。方法的检出限较低，精密度较好，除MCAA外，MBAA、DCAA、TCAA和DBAA的检出限和相对标准偏差分别小于0．46μg／L和4％（n=7）；5种卤乙酸的加标回收率在86．6％～109．3％之间，满足EPA 6251B标准方法的要求。

加速溶剂萃取/GC-ECD分析土壤中多氯联苯的研究

为研究加速溶剂萃取土壤中的多氯联苯的方法，以土壤中8种多氯联苯为标样，进行了加速溶剂提取实验，并用佛罗里硅土柱净化,再用GC-ECD气相色谱仪测定。实验优化了萃取条件，在20 g土壤样中添加50 ng多氯联苯混标，在实验温度100℃,萃取压力为10.3 MPa，萃取时间为20 min条件下用35 mL丙酮/正己烷混合液提取，并用GCECD测得多氯联苯回收率为95.63%～100.2%；相对标准偏差为0.95%～9.58%；方法检出限为0.089～0.882 ng/g。为进行比较,同时进行了超声波辅助提取和索式提取实验。结果表明：加速溶剂提取时间短,有机溶剂用量少,并且提取回收率高。