固相萃取-高效液相色谱法测定焦糖色素中副产物2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑

建立了固相萃取法结合高效液相色谱同时检测焦糖色素中2-甲基咪唑（2-Methylimidazole,2-MEI）、4-甲基咪唑（4-Methylimidazole,4-MEI）和2-乙酰基-4-（1,2,3,4-四羟基丁基）咪唑（2-Acetyl-4-（1,2,3,4-tetrahydroxybutyl）imidazole,THI）的方法。样品经加水涡旋提取后,经混合型强阳离子交换固相萃取小柱富集净化,以乙腈-0.05%氨水（10∶90,V/V）为流动相,流速为0.6 m L/min,用反向色谱柱Polaris C18-A（250 mm×4.6 mm,5μm）柱分离,分别在二极管阵列检测器215 nm波长条件下检测焦糖色素中的2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和287 nm波长条件下检测2-乙酰基-4-（1,2,3,4-四羟基丁基）咪唑的含量。2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-（1,2,3,4-四羟基丁基）咪唑在0.2~20 mg/L之间线性关系良好（r〉0.9996）,在10,25和100 mg/kg添加浓度的回收率范围为75.3%~93.4%,相对标准偏差均小于10%,检出限分别为为2.6,3.0和1.5 mg/kg,定量限分别为8.5,10.0和5.0 mg/kg。

焦糖色对老抽酱油色度的影响

对添加焦糖色配制的老抽酱油的色度(L、a、b及ΔE值)变化进行了研究。研究结果表明:焦糖色品种、浓度均对老抽酱油的色度产生显著影响。配制后加热温度达85℃以上后,对老抽产品的L、a和b值影响不显著,加热时间对老抽产品L、a和b值影响不显著,但添加焦糖色后老抽酱油L、a和b值在贮存期间稳定性不佳。本试验得到添加焦糖色的L、a和b值理论拟合曲线,可作为配制老抽酱油的指导。

高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱检测蜂蜜中的4-甲基咪唑和2-甲基咪唑

目的建立高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱法直接测定蜂蜜中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的方法。方法用水溶解蜂蜜样品,经0.22μm粒径的微孔膜过滤后,采用Agilent HILIC Plus(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以体积比为8:2的乙腈与5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行等度洗脱。质谱采用正离子模式,在质荷比(m/z)50~400范围内通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数。结果在本文建立的色谱条件下,4-甲基咪唑(4-MI)和2-甲基咪唑(2-MI)能够得到较好的分离,高分辨率质谱提取的质量准确度小于5×10-6(5 ppm)。该方法对4-MI的检测限可达50μg/kg,对2-MI的检测限可达25μg/kg。两种待测物质采用外标法定量,线性良好,相关系数均大于0.99。通过加标验证,在50、100和150μg/kg三个加标水平下,蜂蜜中4-MI和2-MI的平均回收率为73.2%~107.9%,相对标准偏差(RSD)小于9.7%。结论该方法样品处理过程简单,不使用有机溶剂,灵敏度高,适用于任何蜜种的测定,可以作为蜂蜜中是否掺入焦糖色素的检测方法。利用该方法对国内外各地区12个蜜种的30个蜂蜜样品进行检测,均未检出4-MI和2-MI。

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测酱油中的4-甲基咪唑与2-甲基咪唑

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定酱油中4-甲基咪唑（4-MI）和2-甲基咪唑（2-MI）的方法。酱油样品经水稀释,过MCX固相萃取小柱,经5%的氨化甲醇洗脱后,于45℃下氮气吹干,用乙腈水溶液溶解残渣,涡旋充分混合后过0.45μm滤膜。采用Agilent HILIC Plus（2.1 mm×100 mm,3.5μm）色谱柱进行分离,以乙腈-5.0 mmol/L乙酸铵（80∶20）为流动相进行等度洗脱。质谱采用正离子模式,在质荷比（m/z）50-100范围内通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数,以一级母离子为定量离子,外标法定量。在所建立的色谱条件下,4-MI和2-MI能够得到较好的分离。该方法对4-MI和2-MI的检出限可达2.5 mg/kg。在25-500 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。对生抽、老抽、黄豆酱油及有机酱油中4-MI和2-MI进行3个水平的加标实验,平均回收率为78.3%-95.7%,相对标准偏差（RSD）不大于9.4%。该方法样品处理过程简单,适用于酱油中4-MI和2-MI的测定,对规范酱油生产和焦糖色素的加入具有重要意义。

天然食用色素在方便面中的应用研究

对栀子黄、辣椒红、姜黄和焦糖色素等天然食用色素在方便面的应用情况进行了研究。研究了栀子黄色素添加量、面粉灰分和生产工艺等对面饼颜色的影响以及方便面调味包中焦糖色素、辣椒红和姜黄等色素的添加情况，以便为方便面企业的生产提供参考。

从甜菜糖蜜发酵废液中提取色素及甘油的工艺研究

研究了用离子交换法从甜菜糖蜜发酵废液中提取焦糖色素和甘油的新工艺 ,探讨了工艺条件及影响因素。结果表明 ,色素的产率 (对废液 )达 1 %～ 1 .5 % ,得到的精制甘油 ,其纯度可达 98%以上。通过实验找出了色素在吸附和洗脱过程中的体积、p H值及相应的色素含量之间的变化关系。与前文制取甜菜碱工艺相结合并与糖蜜发酵工业相配套 。

远红外法生产焦糖色素的工艺研究

以玉米面为原料,利用远红外加热机制制备焦糖色素。探讨了加热温度、反应时间、催化剂种类及加量对焦糖色素的影响。结果显示通过远红外加热机制大大的缩短了反应时间,相应的色率高达50000EBC单位以上,产品带正电荷,稳定性试验显示,耐酸及耐盐性能均良好。

普通糖色制备过程中的化学反应及其形成机理

通过傅里叶变换红外光谱(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FT-IR)和核磁共振波谱(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy,NMR)研究了普通糖色制备过程中的分子结构变化规律,并利用气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)对其挥发性物质进行定性分析。结果表明,普通糖色在制备过程中是由原料分子经过一系列分子内和分子间脱水缩合反应形成的含有共轭双键、醛基、羟基等结构单元的缩聚物。结合糖色中官能团的结构特征,本文对糖色的形成机理进行阐释,并推测糖色中醛基与肉类部分水解产生的氨基之间发生的缩合反应并形成稳定的席夫碱结构是其在烹饪过程中对肉类食品进行着色的主要机制。