多壁碳纳米管表面邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

以苯基修饰的多壁碳纳米管为载体,邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在碳纳米管表面接枝一层塑化剂邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯印迹聚合层。采用红外光谱和扫描电镜对聚合物进行表征和分析。结果表明,在碳纳米管表面成功接枝一层20～30 nm厚的印迹聚合层。采用高效液相色谱研究该印迹聚合物的吸附性能,结果表明,碳纳米管-分子印迹聚合物对邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯最大吸附量为69.1μmol/g,达到吸附平衡时间约为60 min。选择性吸附实验表明,与其它结构类似物相比,该印迹复合材料对邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯有良好的识别能力。作为固相萃取材料装填于固相萃取柱中,该印迹聚合物能对芒果汁样品中塑化剂进行有效的分离和富集。

以负载5-(2-羟基-5-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁石墨化碳黑作吸附剂的固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定金

制备了负载5-（2-羟基-5-硝基苯偶氮）-硫代若丹宁（HNATR）的多孔石墨化碳黑并用作分离金的固相萃取柱填充剂。含金样品以1.0 mol/L的磷酸介质过柱，金定量吸附在小柱上，用0.1 mol/L的硫代硫酸钠洗脱小柱上富集的金，可实现样品中低浓度金的高倍数富集和与大部分干扰离子的分离。用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中的金，在选定实验条件下，吸光度与Au（Ⅲ）含量在0.05-3.0μg/mL范围内呈线性关系，线性回归方程的相关系数r=0.999 6；方法用于矿石和环境水样中金的测定，相对标准偏差在2.2%-3.2%之间，加入标准回收率在88%-104%之间。

锂离子电池Li_(2)FeP_(2)O_(7)正极材料的制备及其电化学性能

采用固相球磨法制备了Li_(2)FeP_(2)O_(7)/C正极材料,研究了烧结温度、碳包覆含量以及碳源对其结构、形貌以及电化学性能的影响。结果表明:高温固相烧结合成样品的适宜温度为680℃,以柠檬酸为碳源、碳包覆量为5%时,合成的Li_(2)FeP_(2)O_(7)/C晶型完整,晶粒较小且均匀,0.1C倍率下的放电比容量可达102.6 mAh/g,0.5C倍率下的初次放电比容量可达83.4 mAh/g,循环30次后放电比容量为80.7 mAh/g,展现了较好的循环性能以及倍率性能。

面向碳捕集的液-固相变吸收剂的研究进展

人类工业活动排放的大量CO_(2)气体是导致全球变暖的主要因素,CO_(2)捕集、封存与利用(CCUS)是实现碳减排和应对全球变暖最有效的技术方向。目前,工业上多采用的醇胺法捕集CO_(2)存在解吸能耗高的问题,寻找低能耗的碳捕集方法成为目前研究的重点。基于相变吸收剂的碳捕集过程所需的再生能耗较传统的醇胺法大大降低,被认为是理想的替代方法。综述了CO_(2)液-固相变吸收剂的研究现状,探索了液-固相变吸收剂的相变机理,并对液-固相变溶剂的研究动向和技术发展前景进行了展望。

石墨碳黑—氨基串联萃取柱—气相色谱法快速检测粮食中丁草胺残留量

建立GC–ECD气相色谱法检测粮食中丁草胺农药残留快速分析方法,粮食样品丁草胺农药残留组分经丙酮＋正己烷混合溶剂萃取、石墨碳黑―氨基串联萃取柱小柱净化、GC–ECD程序升温进行分析测定,使前处理步骤简化,方法加标回收率为86%-104%,RSD为1.3%-4.8%。该法简单、快速、基质干扰少,完全可达到对粮食中丁草胺残留量快速分析检测要求。

磁固相萃取结合高效液相色谱检测农田灌溉水中4种苯甲酰脲类农药

采用溶剂热法制备了磁性金属有机骨架吸附剂Fe_3O_4-NH_2@MIL-101,通过电子显微镜、红外光谱、X射线衍射对吸附剂的形貌和组成进行了表征,磁强计对吸附剂的磁强度进行了测定。使用该吸附剂进行磁固相萃取,结合高效液相色谱-紫外检测,对农田灌溉水中4种苯甲酰脲类杀虫剂(氯吡脲、氟幼脲、氟铃脲和虱螨脲)进行分析。实验对吸附和洗脱条件进行了优化,包括吸附剂用量、吸附时间、pH值、离子强度、洗脱溶剂种类以及洗脱时间和体积。在最佳实验条件下,方法能够有效富集灌溉水中的苯甲酰脲类杀虫剂。4种苯甲酰脲类杀虫剂在0. 010～3. 0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0. 999 5,检出限为0. 03～0. 09μg/L,定量下限为0. 10～0. 30μg/L。方法的加标回收率为81. 7%～95. 4%,RSD小于10%。该方法前处理操作简便,萃取用时不超过15 min,可用于农田灌溉水中苯甲酰脲类杀虫剂的检测。

基于固相微萃取技术的GC-MS法快速检测地沟油

ACF-SPME与GC-MS联用,优化的测定地沟油的最佳条件为:称取0.025g样品,加入0.005g Na2SO4,在120℃下萃取50 min,色谱解析1 min。实验发现不同来源的地沟油和不同品牌的植物类食用油均可以检测到2-十九烷酮,且地沟油中的含量远高于植物油;所有油类均含有庚醛,其含量与其他物质成比例增加或减少。提出用M值指标来判断地沟油的方法。即M=(H2/H1)2,其中H2表示2-十九烷酮的峰高,H1表示庚醛的峰高。结果表明:不同品牌植物油的M值均低于40,而地沟油远高于40,最高可达339.07。M值法适用于泔水油来源的地沟油的判断。

固相萃取-气质联用测定饮用水中七类半挥发性有机物

[目的]优化固相萃取-气质联用测定饮用水中七类半挥发性有机物的方法。[方法]40L水样分别经不同固相萃取方式(XAD-2单柱,XAD-2与活性炭双柱串联)进行有机物富集,XAD-2萃取剂依次经甲醇∶丙酮(7∶3)、丙酮∶正己烷(1∶1)、二氯甲烷洗脱;活性炭依次经丙酮∶正己烷(1∶1)、二氯甲烷洗脱。待洗脱液自然挥干,甲醇复溶,内标法定量,气相色谱-质谱联用检测。[结果]本方法各物质色谱峰分离度较好,七类物质在0.05~5μg/mL浓度范围内线性良好。双柱萃取提高了115种化学物的回收率。有机氯农药、有机氮农药、多氯联苯、邻苯二甲酸酯和高分子量多环芳烃回收率大多在70%~110%,精密度在20%以下。大多数亚硝胺类和高挥发性酚类回收率较低。方法检出限能够满足饮用水水样检测的需要。[结论]本研究XAD-2与活性炭串联萃取效果优于XAD-2单柱萃取,优化的水中七类半挥发性有机物的固相萃取-气质联用法较为灵敏,适合于大体积饮用水样的富集检测。