磁性纳米粒子富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定食具中铬、镍、镉、铅、砷的迁移量

采用氩电弧等离子体法制备磁性碳包铁纳米粒子,考察了其对水溶液中Cr,Ni,Cd,Pb和As的富集能力,建立电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定食具中Cr,Ni,Cd,Pb和As迁移量的分析方法。研究了纳米粒子表面经H2O2处理后,pH值、吸附时间、吸附剂用量等因素对各元素富集效率的影响。结果表明,H2O2表面处理可有效提高纳米粒子对待检元素的吸附率。在pH 8.0～9.5范围内,选用30 mg碳包铁纳米粒子定量富集,振荡3 min后,Cr,Ni,Cd,Pb和As均可被磁性碳包铁纳米粒子定量富集,酸性溶液(pH 1～2)可洗脱吸附离子。采用本方法测定了实际样品,各元素回收率在87%～106%之间。

碳包铁纳米粒子作为磁性靶向药物载体的物理性能研究

一种全新的磁靶向纳米药物载体——用直流碳弧法制备的碳包铁纳米粒子,它具有独特的纳米结构,在石墨碳层中完全包裹进铁纳米颗粒,实现在纳米碳包围中的纳米磁性粒子分散状态,其中的纳米碳具有大的比表面积和较高的化疗药物吸附量,达到每毫克吸附160μg的表阿霉素。铁纳米粒子磁场强,靶向效果好,有较佳的磁靶向发热效应,在动物病灶局部放置0.1g碳包铁纳米粒子将能使发热温度平均升到52℃;而将碳包铁纳米粒子均匀与猪肝混合也有明显的产热效果:含量0.4%碳包铁纳米粒子的一组猪肝能将温度升到42℃,而含量0.6%碳包铁纳米粒子的一组猪肝能将温度升到48℃。X射线衍射表明借助于碳的包裹,碳包铁纳米粒子有好的抗氧化性和稳定性。碳包铁纳米粒子有可能作为一种全新的磁性靶向药物载体用于癌症治疗。

碳包铁纳米晶结合表阿霉素对HepG-2细胞的作用及对小鼠急性毒性实验研究

目的观察单纯碳包铁纳米晶(CCIN)粒子及结合表阿霉素(EADM)的CCIN粒子对肝癌细胞的体外作用,并比较单纯EADM与结合了EADM的CCIN对小鼠的急性毒性反应。方法MTT法检测单纯CCIN以及载EADM的CCIN对HepG-2细胞的毒性,并在光镜、电镜下观察肿瘤细胞对CCIN的吞噬作用。经尾静脉注入不同浓度药物,比较单纯EADM与EADM-CCIN混悬液对小鼠的急性毒性反应。结果光镜、电镜下可见HepG-2细胞吞噬大量CCIN粒子入胞浆,细胞结构完整,未见明显结构破坏。各浓度的CCIN悬液(包括空白对照组)作用于HepG-2细胞系,所得的吸光度值各组间无差异。单纯EADM对HepG-2细胞株的抑制率比相应浓度的CCIN-EADM混合物高,且含CCIN量比例较低的药物组对HepG-2细胞株的抑制率要高于含CCIN量比例相对较高的组。小鼠急性毒性实验中,单纯EADM经静脉给药的LD50值为16.9mg/kg,低于相应的EADM-CCIN混悬液的LD50值(20.7mg/kg)。结论HepG-2细胞可吞噬CCIN粒子;在一定浓度下单纯CCIN对HepG-2细胞无毒性;载药CCIN对肿瘤细胞的抑制在短时间内较单纯相同浓度EADM的抑制作用弱,且随CCIN比例升高抑制作用相应下降;小鼠急性毒性实验中,EADM-CCIN混悬液的急性毒性相对于同剂量的单纯EADM有所降低。

磁性炭包铁纳米粒子对重金属离子的吸附性能

采用氩电弧等离子体法制备炭包铁纳米粒子,并用体积分数30%的H2O2氧化其外层非晶态类石墨碳层,研究炭包铁纳米粒子对水溶液中Cr、Ni、Cd、Pb、Co和Mn等金属离子的吸附和分离特性。结果表明,炭包铁非晶炭层的特殊结构可通过双氧水氧化处理使其表面产生羧基和羟基。在强碱性介质下,羟基和羧基强化了纳米颗粒表面的静电作用,提高了炭包铁对金属离子的吸附性能。当pH值为8.0～10.0时,炭包铁纳米粒子对Cr、Ni、Cd、Pb、Co和Mn的吸附率均超过90%,对重金属离子的吸附能力明显高于活性炭。

直流钨电弧法制备碳包覆铁纳米微粒的研究

利用钨电极电弧法制备了碳包覆铁纳米微粒,用酸洗加磁选的方法对初产物进行了纯化;用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对产物的形貌和尺寸、物相结构组成以及磁性能进行了表征分析,对碳包覆铁纳米微粒的形成机理进行了研究.结果表明:碳包覆铁纳米微粒具有典型的核-壳结构,内核为金属铁,外壳为多层碳膜;粉体的磁滞回线显示出较好的超顺磁特性,比饱和磁化强度为113.9emu/g.包覆在铁颗粒表面的碳膜主要是通过内部的碳被排斥或自行扩散至颗粒表面及外部气态形式的碳沉积到颗粒表面形成的.

微乳液体系制备Fe_2B包覆纳米α-Fe及其性能研究

采用油包水（W／O）的微乳液体系制备纳米α-Fe。XRD、TEM分析表明，纳米α-Fe被Fe2B所包覆，其粒度在20～100nm；激光粒度分析表明，纳米α-Fe存在团聚现象，但粒度分布窄；TG-DSC分析表明，纳米α-Fe在1100K时发生吸热的α-γ相变；磁强计检测表明，粉体具有铁磁性，其饱和磁化强度为1．14emu／g，剩余磁化强度为0．08emu／g，矫顽力为280Oe。

磁性碳包铁纳米粒子在重金属元素检测分离富集中的应用

以氩电弧等离子体法制备的碳包铁纳米粒子为固相萃取材料,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)系统研究了该材料对Cr、Ni、Cd、Pb离子的吸附性能,并确定了最佳吸附和洗脱条件。实验结果表明:当pH值为8.0～9.0时,分析物均可被碳包铁纳米粒子定量吸附;采用酸性溶液(pH=1.0～2.0)可将吸附在碳包铁纳米粒子上的金属离子完全脱附。该法对Cr、Ni、Cd、Pb的检出限分别为3.6、4.1、1.1、9.8μg/L,Cr、Ni、Cd的线性范围为1～500μg.L-1,Pb的线性范围为10～1 000μg.L-1,线性相关系数均大于0.999。方法用于自来水中Cr、Ni、Cd、Pb离子的测定,回收率可达到93%～105%;碳包铁纳米粒子对Cr、Ni、Cd、Pb离子的吸附量分别为3.6、4.8、6.3、2.1 mg/g。

电弧法制备碳包覆铁纳米微粒的纯化研究

利用钨电极电弧法制备了碳包覆铁纳米微粒,采用酸洗加磁选的方法对初产物进行了纯化。用透射电子显微镜、X射线衍射仪和振动样品磁强计对产物的形貌结构、物相组成以及磁性能进行了表征分析。结果表明:该纯化方法可以有效地去除产物中未被包覆或碳包覆不完整的铁颗粒及各类碳杂质,纯化后的产物以包覆多层碳膜的铁纳米颗粒为主;粉体的磁滞回线也表明经纯化后产物的磁性能得到了明显提高。

包覆型纳米铁颗粒的制备新进展

包覆型纳米铁颗粒的制备对于基础磁性研究和实际工程应用来说都是非常有意义的。对于基础研究,包覆层阻止了颗粒聚集长大和表面氧化；对于临床应用,包覆层阻止了酸性环境对颗粒的侵蚀；对于软磁应用,包覆层不仅作为绝缘相增大了电阻,而且作为粘结剂使纳米颗粒易于加压成型。在过去的几十年里,国内外许多学者开展了对包覆型纳米铁颗粒的制备、结构和磁性能的研究。本文着重阐述了包覆型纳米铁颗粒的制备方法,并指出了这一领域今后研究的方向。

新型磁性海藻酸钠复合微球的制备与表征

以碳包铁(Fe@C)纳米粉作为磁性内核,用海藻酸钠作表层高分子,以正庚烷为油相,AOT为表面活性剂,氯化钙、环氧氯丙烷作交联剂,通过反相微乳法制备出了碳包铁/海藻酸钠核壳微球,系统考察了海藻酸钠的浓度、交联剂用量等对所制复合纳米微球性质的影响,并对产物进行了初步的性能表征。结果表明,选择合适的海藻酸钠的浓度、交联剂用量和其它相关参数,可以制备出外观为球形、分散性好、平均粒径约为250nm、具有强磁响应性的复合微球。

化学共沉淀法制备葡聚糖四氧化三铁纳米颗粒

目的探讨葡聚糖包被的四氧化三铁纳米颗粒(DCIONP)的最佳配制条件,分析其主要物理性质。方法通过化学共沉淀法,配合适当的温度、pH值筛选葡聚糖、FeCl3.6H2O、FeCl2.4H2O的最佳质量比,反应一定时间后将产物离心、过滤,制备较纯净的葡聚糖包被的DCIONP,透射电镜和X射线粉末衍射法分析DCIONP的粒径和晶体结构。结果透射电镜及X射线衍射分析确定所制备的葡聚糖包被的磁性纳米粒子主要为Fe3O4晶体,氧化铁核心约为10 nm。结论本方法可操作性及实用性强,配制产物粒径小,性质稳定。

直流碳弧法合成碳包铁纳米粒子的研究

用直流碳弧法制备碳包铁纳米粒子,通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等分析手段对粒子的成分、形貌等进行表征；在氮气气氛中对粒子进行退火处理,对其形成机理进行了初步的探讨。结果表明：制备的粒子中含有α-Fe相和石墨相,没有铁的氧化物,纳米粒子的尺寸大小在5～50nm范围。铁粒子在碳层的保护下有很好的抗氧化能力。

超临界乙醇法制备超薄碳层包覆磷酸铁锂的研究

采用超临界乙醇热法合成磷酸铁锂,并以其面积平均粒径为评价标准,通过设计4因素3水平正交实验考察温度、乙醇油胺体积比、装填度和物料物质的量对实验的影响,得到优化粒径的参数为:温度为360℃、乙醇油胺体积比为3.5∶1、装填度为64%、物料物质的量为0.5 mmol。结果表明,在反应过程中,油胺作为表面活性剂和碳源前驱体,在保护气下经过煅烧处理转变为一层超薄碳层,最终得到2.5 nm厚的碳层包覆的多孔纳米结构磷酸铁锂,从而有效提升了其导电性和在电解液中的稳定性。

乙炔气氛下制备碳包铁纳米粒子及其表征

采用C2 H2 为碳源制备了碳包铁纳米粒子 ,通过X射线衍射 (XRD) ,透射电镜(TEM) ,热重 差热分析仪 (TG DSC)等分析手段对粒子的成分、形貌等进行了表征 ;在氮气氛中对粒子进行了退火处理 ,对碳包铁纳米粒子的形成机制进行了初步探讨。结果表明 :制备的粒子中含有α Fe相、FeC相和Fe3C相 ,没有铁的氧化物相出现。铁粒子在碳层的保护下有很好的抗酸蚀能力 ,碳层的存在也增强了纳米铁粒子的抗氧化能力。

葡聚糖磁性纳米颗粒在基因转染中的应用

目的:评价葡聚糖磁性纳米颗粒作为基因载体在体外转染中的可行性。方法:用紫外分光光度计及琼脂糖凝胶电泳法分析检测葡聚糖磁性纳米颗粒结合DNA的能力,再将葡聚糖磁性纳米颗粒作为基因载体连接绿色荧光蛋白pEGFP-C1质粒报告基因在体外转染人膀胱肿瘤细胞BIU87和人树突状细胞,并在转染后72 h采用MTT比色法测定这种载体对细胞增殖和功能的影响以了解其细胞毒性。结果:在葡聚糖磁性纳米颗粒表面修饰多聚赖氨酸后,以静电引力作用结合DNA,其DNA结合率可达到75.6%,修饰多聚赖氨酸的葡聚糖磁性纳米颗粒可作为基因载体将报告基因转染至各类型细胞内并成功表达,在荧光显微镜下可观察到绿色荧光细胞。与相同条件下脂质体为对照,转染后的细胞增殖活性及功能略优于对照组,有效地证明了葡聚糖磁性纳米颗粒的细胞毒性稍低于脂质体的细胞毒性。结论:葡聚糖磁性纳米颗粒可作为有效的基因载体之一。

铁碳纳米粒介导顺铂对肺癌细胞化疗敏感性的影响

目的观察铁碳纳米粒搭载顺铂对肺癌细胞的抑制作用及对肺癌细胞Caspase 3和Survivin mRNA表达的影响。方法将肺癌细胞分为对照组、药物组、微粒组和药物微粒组,MTT法检测细胞生长活性,RT-PCR法检测肺癌细胞Caspase 3及Survivin mRNA的表达。结果药物微粒组和药物组肺癌细胞的生长明显受抑制,尤其药物微粒组的抑制作用更为突出,且出现凋亡征象。药物组和药物微粒组肺癌细胞Caspase3mRNA表达水平高于对照组,而Survivin mRNA表达减弱,并且药物微粒组的作用较药物组更为显著(P<0.05)。结论铁碳纳米粒搭载顺铂能够显著增加肺癌细胞对顺铂的敏感性,增强药物的化疗效果。

聚合物包覆纳米Fe的液相法制备与磁性能

采用NaBH4液相化学还原工艺,在PVP-VAc嵌段共聚物在溶剂中形成的微反应器中制备表面包覆有嵌段共聚物的金属铁纳米颗粒。通过XRD,TEM以及紫外和红外光谱等手段对表面包覆的纳米铁粉的结构和形貌进行分析,并用振动样品磁强计分析其磁性能。研究结果表明：所制备的纳米铁粉为体型立方晶,样品为球形,且分散良好;颗粒粒度为12~35 nm,颗粒平均粒度为21 nm;纳米铁粉的矫顽力为15.2 kA/m,饱和磁化强度为18.6 A.m2/kg;纳米铁颗粒表面包覆了PVP-VAc嵌段共聚物。

功能化Fe_3O_4的制备及在基因转染中的应用

目的探讨修饰了多聚赖氨酸的超顺磁性葡聚糖Fe3O4纳米粒子(简称功能化Fe3O4,DMNP)的制备及其作为基因载体的可行性。方法采用碱沉淀法一步合成了外包葡聚糖的磁性纳米粒子,并用多聚赖氨酸对其表面进行修饰,使之通过静电作用吸附连接DNA。同时应用扫描电镜、红外分光光度计对该纳米复合物的结构及成分进行表征,并用琼脂糖凝胶电泳和紫外分光光度计对其结合质粒DNA的能力进行测量,该复合纳米粒子作为基因载体将绿色荧光蛋白质粒pEGFP-C1转入人肺癌细胞系A549中,并进一步将载肺癌耐药基因ABCG2-PCDNA3.1质粒转入人肺癌细胞系A549中。结果该复合纳米粒子分散性好,大小较均一,与质粒DNA有较好的结合能力,用荧光显微镜观察到了绿色荧光蛋白的表达,并用PCR技术检测到了耐药基因ABCG2的表达。结论该复合纳米粒子能作为一种新型有效的基因载体在体外将载肺癌耐药基因ABCG2-PCDNA3.1质粒转入人肺癌细胞系A549中并表达。

核壳型碳铁纳米粉体的制备及磁性能研究

采用直流碳弧法制备碳包铁纳米粒子,用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)对产物的形貌和尺寸、物相结构组成进行分析,并在真空和氮气气氛下在200～800℃对制备的碳包铁纳米粒子进行热处理,用振动样品磁强计测量处理前后的碳包铁纳米粒子的剩磁强度、矫顽力和饱和磁化强度。结果表明,碳包铁纳米粒子的磁滞回线显示出较好的超顺磁特性;剩磁强度、矫顽力和饱和磁化强度随着粉体中铁含量的增加而增大。对碳包铁纳米粒子进行热处理,其磁性能随温度的升高首先改善,温度进一步升高又逐步劣化。在450℃退火,粉体磁性能最佳。

巨噬细胞MRI检测兔早期腹主动脉粥样硬化斑块

目的观察巨噬细胞MRI在检测兔早期动脉粥样硬化斑块中的应用价值。方法将10只健康新西兰兔随机均分为模型组及对照组,对模型组通过球囊拉伤联合高脂饲料建立腹主动脉粥样硬化模型,对照组不予任何干预。对两组动物行MR扫描,检测静脉注射葡聚糖四氧化三铁纳米颗粒(DCIONP)对比剂前及注射后45min、24h、48h、72h、96h和120h血管壁信号强度(SI)及信号强度变化值(ΔSI)。之后处死动物,病理观察动脉粥样硬化斑块。结果模型组斑块注射DCIONP后45min SI升至最高,48h开始低于注射前水平,96h降至最低;对照组管壁于注射DCIONP后45min均匀强化,24h后SI基本恢复至注射前水平,其后SI无明显变化。两组间各时间点ΔSI差异均有统计学意义(P均<0.05)。病理结果表明血管壁信号衰减区与斑块内铁蓝染区及巨噬细胞分布相符。结论巨噬细胞MRI可检测兔早期动脉粥样硬化斑块,可能具有潜在临床应用价值。