羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分帕罗西汀及其中间体对映体

建立了帕罗西汀及其中间体的高效液相色谱手性拆分分析方法。选用C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1%磷酸-甲醇(体积比为65∶35,含0.38g/L羧甲基-β-环糊精,以三乙胺调pH7.2),柱温25℃,检测波长210nm。结果表明,帕罗西汀及其中间体HFP的对映异构体在30m in内同时得到了基线分离,该法与手性固定相法相比具有分离效果更好的优势。

离子液体与羧甲基-β-环糊精联用的毛细管电泳法拆分文拉法辛对映体

将离子液体三甲基羟乙基双三氟甲磺酰亚胺盐(HOEt N1,1,1NTf2)和羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)联用,建立了分离文拉法辛对映体的毛细管电泳法。在检测波长230 nm,高差10 cm,进样10 s的条件下,考察了CM-β-CD浓度、HOEt N1,1,1NTf2浓度、背景缓冲液浓度及其p H值、分离电压等实验条件对文拉法辛对映体拆分的影响。最佳分离条件为:在20 mmol·L-1p H 6.0磷酸盐缓冲液中添加30 mmol·L-1HOEt N1,1,1NTf2和4.5 mmol·L-1CM-β-CD,分离电压为20 k V。文拉法辛对映体在9 min内可实现基线分离,分离度为1.82。该法操作简便快速,分离效果好,适用于文拉法辛对映体的分离,同时也为其它手性药物的分离提供了参考。

毛细管电泳分离氟西汀对映体

文章建立了在毛细管电泳中以离子液体三甲基羟乙基双三氟甲磺酰亚胺盐(HOEtN1,1,1NTF2)和羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)联用分离氟西汀对映体的毛细管电泳新方法。在检测波长为226nm,高差为10cm,进样10s的条件下,考察了CM-β-CD的浓度、HOEtN1,1,1NTF2、背景缓冲液及其pH值、分离电压等实验条件对氟西汀对映体拆分的影响。获得了氟西汀对映体分离的最佳实验条件为:在15mmol/L pH值为8.5磷酸盐缓冲液中添加30mmol/L HOEtN1,1,1NTF2和10g/L CM-β-CD,分离电压为20kV。在最佳实验条件下,氟西汀对映体在11min内实现了基线分离,分离度为2.33。该方法操作简便、分析快速、分离效果好,适用于分离氟西汀对映体。

超分子法制备包埋有机小分子的磷酸钙纳米粒

将有机功能小分子包埋于磷酸钙纳米粒里在纳米药物制备等技术中具有重要的意义,但大多数有机小分子在水中溶解度较差、结合磷酸钙的能力不强,从而增加了将其包埋在磷酸钙纳米粒里的难度。文章通过加入羧甲基-β-环糊精,使得与之结合的模型分子的溶解度与磷酸钙结合能力增强,从而解决了上述问题。结果表明亲水性的罗丹明B和疏水性的偶氮苯等模型分子能有效地包埋在磷酸钙纳米粒中。

离子液体对毛细管电泳分离美托洛尔和普萘洛尔对映体的影响研究

目的:以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐(BMIMNTF2)和羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)共同作为手性选择剂,建立分离美托洛尔和普萘洛尔混合对映体毛细管电泳方法。方法:采用未涂层毛细管(有效长度42cm,内径50μm),考察了离子液体的类型及浓度、缓冲溶液的浓度、缓冲溶液p H、分离电压对手性拆分的影响。结果:毛细管电泳同时分离美托洛尔对映体和普萘洛尔对映体的最佳电泳条件:以5mmol·L#1BMIMNTF2和5 mmol·L#1CM-β-CD共同作为手性选择剂,缓冲溶液为73 mmol·L#1pH 6.0的Tris-H3PO4溶液,分离电压为20 kV,检测波长为230 nm,高差10 cm进样15s,室温下进行。美托洛尔和普萘洛尔混合对映体在18 min内达到基线分离。结论:BMIMNTF2与CM-β-CD的协同作用不仅可以改善美托洛尔和普萘洛尔之间的分离,而且可以提高美托洛尔对映体和普萘洛尔对映体手性分离的选择性。