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Enantioseparation of Racemic Naproxen Esters on Cellulose Tris (4-methylbenzoate) Chiral Stationary Phase
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作者 Bao Hai SHAO Xiu Zhu XU +1 位作者 Li ZOU Xiao Yun FU 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2002年第2期151-152,共2页
Several kinds of racemic naproxen ester were successfully separated on CTMB chiral stationary phase with hexane-ethanol (98:2, vol./vol.) as the mobile phase. The influence of mobile phase composition and structure o... Several kinds of racemic naproxen ester were successfully separated on CTMB chiral stationary phase with hexane-ethanol (98:2, vol./vol.) as the mobile phase. The influence of mobile phase composition and structure of racemic naproxen ester on chiral separation was studied and the chiral recognition mechanism of CTMB was discussed. 展开更多
关键词 cellulose tris (4-methylbenzoate) NAPROXEN chiral stationary phase enantioseparation.
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Synthesis of Cellulose Tris (4-Methylbenzoate) as Gas Chromatographic Stationary Phase and its Characterization
2
作者 Jie Hua SHI Gen Sheng YANG Yun Feng ZHENG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2001年第9期803-806,共4页
The cellulose tris (4-methylbenzoate) has been synthesised by the catalytic method and was supported at Gas Chrom Q. The absorption capability of cellulose tris (4-methylbenzoate) used as a gas chromatographic station... The cellulose tris (4-methylbenzoate) has been synthesised by the catalytic method and was supported at Gas Chrom Q. The absorption capability of cellulose tris (4-methylbenzoate) used as a gas chromatographic stationary phase was characterized by chromatographic method and the Clausius-Clapeyron equation. However, n-alcohols (C-1-C-8) were successfully separated on the column packed with Gas Chrom Q coated with cellullose tris (4-methylbenzoate). 展开更多
关键词 cellulose tris(4-methylbenzoate) chromatographic stationary phase absorption heat ALCOHOL
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Preparation and Enantioseparation Property of Chiral Stationary Phases Based on Cellulose Tris(3,5-dimethylbenzoate)——A New Way to Prepare Polysaccharide-coating Type Chiral Stationary Phases 被引量:1
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作者 Wei Chen Rong Duan +2 位作者 Qing-chun Fan 柏正武 黄少华 《Chinese Journal of Polymer Science》 SCIE CAS CSCD 2014年第4期458-466,共9页
A new method to prepare polysaccharide-coating type chiral stationary phases (CSPs) was developed in this work. As a typical example, naked silica gel was coated by cellulose, which was then derivatized with 3,5-dim... A new method to prepare polysaccharide-coating type chiral stationary phases (CSPs) was developed in this work. As a typical example, naked silica gel was coated by cellulose, which was then derivatized with 3,5-dimethylbenzoyl chloride to afford cellulose tris(3,5-dimethylbenzoate)-silica gel (CTDBS) complex. The silanols on CTDBS were end-capped with 3- aminopropyltriethoxysilane to obtain CSP 1. The amino groups on CSP 1 were further end-capped with 3,5-dimethylbenzoyl chloride to give CSP 2. The silanols on CTDBS were end-capped with methyltrimethoxysilane to yield CSP 3. CSPs 1-3 were characterized by FTIR, solid-state 13C-NMR and elemental analysis. The enantioseparation abilities of CSPs 1-3 were evaluated with structurally various chiral analytes. The enantioseparation results demonstrated that the end-capping moieties on CSPs 1 and 2 significantly affected enantioseparation. In addition, the effect of the structures of chiral analytes and end- capping moieties on the retention factors and the resolutions was discussed. 展开更多
关键词 cellulose tris(3 5-dimethylbenzoate) Chiral recognition Chiral stationary phase High-performance liquidchromatography.
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两种硫酸酯化纤维素钠的结构和抗凝血活性研究 被引量:8
4
作者 王兆梅 李琳 +2 位作者 胡松青 冯宗财 郭祀远 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2003年第3期23-27,共5页
 硫酸微晶纤维素钠(Na MCS)和硫酸三醋酸纤维素钠盐(Na CAS)分别是以微晶纤维素和三醋酸纤维素为原料、ClSO3 DMF硫酸化方法制备的两种硫酸酯化纤维素钠,对其分别进行了结构和抗凝血活性的研究。红外光谱分析发现,两种硫酸酯化纤维素...  硫酸微晶纤维素钠(Na MCS)和硫酸三醋酸纤维素钠盐(Na CAS)分别是以微晶纤维素和三醋酸纤维素为原料、ClSO3 DMF硫酸化方法制备的两种硫酸酯化纤维素钠,对其分别进行了结构和抗凝血活性的研究。红外光谱分析发现,两种硫酸酯化纤维素钠均存在硫酸酯键,元素分析测得其硫酸取代度分别为1.70和0.83,13CNMR进一步揭示了Na MCS中硫酸酯基的分布为C-6位完全取代和C-2位部分取代,Na CAS中硫酸酯基的取代仅发生在C-6位。抗凝血活性研究表明,添加Na MCS和Na CAS均能延长全血复钙时间、活化部分凝血活酶时间和凝血酶时间,但Na CAS的抗凝血活性远低于Na MCS。将抗凝血活性突出的Na MCS与肝素钠相比,其抗凝血活性更强。 展开更多
关键词 硫酸微晶纤维素钠 硫酸三醋酸纤维素钠盐 微晶纤维素 三醋酸纤维素 制备 抗凝血活性 抗凝剂
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异丙甲草胺立体异构体在高效液相色谱手性固定相上的分离 被引量:12
5
作者 张大同 徐秀珠 +2 位作者 蔡小军 何红梅 潘春秀 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期191-194,共4页
在Pirkle“刷型”(S ,S) Whelk O1手性柱和涂敷型纤维素三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)手性柱上 ,对异丙甲草胺立体异构体进行了分离。在 (S ,S) Whelk O1手性柱上考察了不同体积比的正己烷 异丙醇流动相对分离的影响 ,发... 在Pirkle“刷型”(S ,S) Whelk O1手性柱和涂敷型纤维素三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)手性柱上 ,对异丙甲草胺立体异构体进行了分离。在 (S ,S) Whelk O1手性柱上考察了不同体积比的正己烷 异丙醇流动相对分离的影响 ,发现当异丙醇含量降低时有利于异构体的分离 ;在CDMPC手性柱上考察了正己烷中醇类改性剂的种类和浓度对分离的影响 ,发现醇含量降低时和采用大体积的醇时有利于异构体的分离。异丙甲草胺的对映异构体之间在 (S ,S) Whelk O1手性柱上获得了分离 ,在CDMPC手性柱上分离出了异丙甲草胺 4个异构体中的 3个。同时测定了富S 异丙甲草胺异构体中S 异构体的过量值 (EE) ,本方法可用于富S 展开更多
关键词 异丙甲草胺 立体异构体 高效液相色谱 手性固定相 分离 除草剂 过量值 含量测定
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三种甲氧基黄烷酮在纤维素衍生物手性柱上的对映体分离及手性识别机理研究 被引量:16
6
作者 邵保海 徐秀珠 +2 位作者 吕建德 蔡小军 傅小芸 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第3期440-444,共5页
在四种自制的涂敷型纤维素衍生物手性柱 ,即纤维素三苯甲酸酯 (CTB)、纤维素三 ( 4 甲基苯甲酸酯 ) (CTMB)、纤维素三苯基氨基甲酸酯 (CTPC)和纤维素三 ( 3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)上对 4′ 甲氧基黄烷酮 ,5 甲氧基黄烷酮... 在四种自制的涂敷型纤维素衍生物手性柱 ,即纤维素三苯甲酸酯 (CTB)、纤维素三 ( 4 甲基苯甲酸酯 ) (CTMB)、纤维素三苯基氨基甲酸酯 (CTPC)和纤维素三 ( 3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)上对 4′ 甲氧基黄烷酮 ,5 甲氧基黄烷酮和6 甲氧基黄烷酮进行了对映体分离 ,研究了溶质的结构及流动相的组成对手性分离的影响 ,并对手性识别的机理进行了探讨 ,认为π π作用很可能是上述三种甲氧基黄烷酮在四种纤维素衍生物手性固定相上保留与手性识别的主要因素 ,但对于CDMPC 。 展开更多
关键词 甲氧基黄烷酮 纤维素衍生物 手性柱 对映体 分离 手性识别机理 高效液相色谱 纤维素三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性固定相
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外消旋萘普生酯类在四种纤维素衍生物手性柱上的分离及手性识别机理研究 被引量:5
7
作者 邵保海 徐秀珠 +2 位作者 邹莉 蔡小军 傅小芸 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第11期1982-1988,共7页
在纯聚合物型的纤维素三醋酸酯(CTA)、纤维素三苯甲酸酯(CTB)与涂敷型的CTB、纤维素三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)四种纤维素衍生物手性柱上成功地分离了几种外消旋萘普生酯,研究了流动相组成以及溶质的结构对手性分离的影响,探讨了纤维素... 在纯聚合物型的纤维素三醋酸酯(CTA)、纤维素三苯甲酸酯(CTB)与涂敷型的CTB、纤维素三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)四种纤维素衍生物手性柱上成功地分离了几种外消旋萘普生酯,研究了流动相组成以及溶质的结构对手性分离的影响,探讨了纤维素衍生物手性固定相对外消旋萘普生酯手性识别的机理,得出溶质在固定相手性空腔中体积大小的适应性,尤其是立体结构上的空间适应性是手性识别的关键,不同的固定相这种适应性有所不同. 展开更多
关键词 液相色谱 萘普生 手性固定相 手性识别机理 分离 解热镇痛药物 纤维素衍生物
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纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)对烯唑醇对映体的直接拆分 被引量:6
8
作者 王鹏 江树人 +2 位作者 刘晶 王敏 周志强 《农药》 CAS 北大核心 2004年第1期34-35,共2页
制备了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC),以正己烷为流动相,添加异丙醇为改性剂,在高效液相色谱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分,探讨了改性剂的含量及色谱柱长对拆分效果的影响,从而优化了拆分条件。试验... 制备了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC),以正己烷为流动相,添加异丙醇为改性剂,在高效液相色谱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分,探讨了改性剂的含量及色谱柱长对拆分效果的影响,从而优化了拆分条件。试验结果显示,流动相中异丙醇含量的减少有利于对映体的拆分,但保留增强;长色谱柱也有利于对映体的分离。使用两色谱柱串连,当流动相中正己烷与异丙醇的比例为95∶5时可达到最佳分离效果,分离因子为1. 17。 展开更多
关键词 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 烯唑醇 对映体 直接拆分 手性拆分 农药 杀菌剂
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用三-(3,5-二硝基苯甲酰基)纤维素薄层分离对映体 被引量:6
9
作者 徐莉 刘岚 +2 位作者 何建峰 马果东 邓芹英 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期115-117,共3页
采用超声方法合成了三_(3,5_二硝基苯甲酰基 )纤维素 (CTNB) ,并用红外光谱、元素分析对CTNB进行了表征。将CTNB用于薄层分离对映体 ,CTNB和微晶纤维素 (MC)按等比例混合 ,制备成薄板的手性固定相。采用合适的展开剂系统 ,使 6种手性药... 采用超声方法合成了三_(3,5_二硝基苯甲酰基 )纤维素 (CTNB) ,并用红外光谱、元素分析对CTNB进行了表征。将CTNB用于薄层分离对映体 ,CTNB和微晶纤维素 (MC)按等比例混合 ,制备成薄板的手性固定相。采用合适的展开剂系统 ,使 6种手性药物得到完全分离 ,相对比移值α≥ 1 79。 展开更多
关键词 对映体 三-(3 5-二硝基苯甲酰基)纤维素 手性固定相 拆分 薄层色谱 手性分离 手性药物
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手性离子液体和纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)混合气相色谱手性固定相研究 被引量:17
10
作者 任朝兴 艾萍 +4 位作者 李莉 字敏 孟霞 丁惠 袁黎明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1637-1640,共4页
合成了手性离子液体[C7H17NO]+[(CF3SO2)2]-和纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),将其混合作为气相色谱固定相。研究结果表明:该混合固定相麦氏常数的平均极性值为760;在容量因子大于2的前提下,新型柱的塔板数可达1680块/m;其对手性... 合成了手性离子液体[C7H17NO]+[(CF3SO2)2]-和纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),将其混合作为气相色谱固定相。研究结果表明:该混合固定相麦氏常数的平均极性值为760;在容量因子大于2的前提下,新型柱的塔板数可达1680块/m;其对手性化合物、特别是对氨基酸类具有良好的分离效果。有10对氨基酸的分离因子大于1.10,展示了该类色谱柱良好的手性应用前景。 展开更多
关键词 手性离子液体 纤维素(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 混合固定相.气相色谱 手性拆分
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芳氧苯氧丙酸类除草剂在两种手性柱上的对映体分离 被引量:7
11
作者 潘春秀 吴清洲 +3 位作者 沈报春 张雪君 张大同 徐秀珠 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期159-164,共6页
在自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱和P irkle型(S,S)-W helk-O 1手性柱上对禾草灵,吡氟禾草灵,喹禾灵,噁唑禾草灵4种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行了对映体分离。分别考察了在流动相正己烷中,极性醇类添加剂... 在自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱和P irkle型(S,S)-W helk-O 1手性柱上对禾草灵,吡氟禾草灵,喹禾灵,噁唑禾草灵4种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行了对映体分离。分别考察了在流动相正己烷中,极性醇类添加剂种类、和浓度以及溶质的结构因素对手性分离的影响,探讨了溶质在两种手性柱上的手性识别的机理。结果显示:噁唑禾草灵在(S,S)-W helk-O 1上获得了较好的分离,其它时3种溶质均在CDMPC上获得了较好的分离,各溶质都达到基线分离。两种手性柱的手性识别机理不同,溶质和固定相的结构是手性识别的关键。 展开更多
关键词 对映体分离 芳氧丙酸类除草剂 纤维素三(3 5.二甲基苯基氨基甲酸酯) (S S)-Whelk-O 1
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纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷手性固定相的制备、表征及评价 被引量:5
12
作者 侯经国 邓启良 +4 位作者 孟晓蓉 刘慧玲 杨武 莫尊理 高锦章 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期154-156,共3页
以纤维素和 3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ,并采用两种不同的方法将其涂敷于小粒径 (平均粒径 5 μm ,平均孔径 13nm ,比表面积 110m2 / g)的氨基丙烷化硅胶 (APS)上 ,制得了在纤维素 ... 以纤维素和 3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ,并采用两种不同的方法将其涂敷于小粒径 (平均粒径 5 μm ,平均孔径 13nm ,比表面积 110m2 / g)的氨基丙烷化硅胶 (APS)上 ,制得了在纤维素 三 (苯基氨基甲酸酯 )类衍生物涂敷的硅基手性固定相中具有较佳手性识别能力的固定相。通过元素分析、扫描电子显微镜对两种手性固定相进行了表征 ,用高效液相色谱法对两种固定相的手性拆分能力进行了评价和比较。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性固定相 制备 表征
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制备分离农药甲霜灵对映体的高效液相色谱法 被引量:10
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作者 韩小茜 周志强 +2 位作者 柳春辉 李永民 陈立仁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期40-42,共3页
用高效液相色谱法对自制的纤维素_三 (3,5_二甲基苯基氨基甲酸酯 )手性制备柱的手性拆分能力进行了评价 ,并且在此制备柱上完成了对手性农药甲霜灵进行了半制备分离 ;同时对手性农药甲霜灵在纤维素_三 (苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉_三 (... 用高效液相色谱法对自制的纤维素_三 (3,5_二甲基苯基氨基甲酸酯 )手性制备柱的手性拆分能力进行了评价 ,并且在此制备柱上完成了对手性农药甲霜灵进行了半制备分离 ;同时对手性农药甲霜灵在纤维素_三 (苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉_三 (苯基氨基甲酸酯)、纤维素_三 (4_甲基苯甲酸酯) 展开更多
关键词 制备 分离 农药 甲霜灵 高效液相色谱 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性拆分 杀菌剂
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三(4-甲基苯甲酰基)纤维素酯的合成及其涂敷手性固定相的制备和表征 被引量:5
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作者 王来来 吕士杰 +2 位作者 高平 李树本 黄倩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期285-288,共4页
以微晶纤维素为原料合成三(4-甲基苯甲酰基)纤维素酯,涂敷在平均粒径为6μm、平均孔径为15nm、比表面积为67m2/g的堆积硅珠上,制备成手性固定相。用扫描电子显微分析考察了固定相的表面形貌。用高效液相色谱法分离了... 以微晶纤维素为原料合成三(4-甲基苯甲酰基)纤维素酯,涂敷在平均粒径为6μm、平均孔径为15nm、比表面积为67m2/g的堆积硅珠上,制备成手性固定相。用扫描电子显微分析考察了固定相的表面形貌。用高效液相色谱法分离了(±)-α-苯乙醇对映异构体,考察了洗脱液正己烷/异丙醇(98∶2,V/V)的流速和洗脱液的组成对(±)-α-苯乙醇对映异构体分离的影响。 展开更多
关键词 HPLC 手性固定相 对映异构体 拆分 苯乙醇
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手性微柱高效液相色谱用于对映体的分离 被引量:3
15
作者 朱智甲 王倩倩 康经武 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第15期1845-1849,共5页
报道了实验室自制的手性微柱高效液相色谱系统和纤维素类手性填料的制备方法,以及用于对映体分离的应用研究.研究了手性微柱的装填技术并考察了影响填料性能的关键因素.优化了流动相的组成和流速对对映体拆分的影响.成功地分离了5种对映... 报道了实验室自制的手性微柱高效液相色谱系统和纤维素类手性填料的制备方法,以及用于对映体分离的应用研究.研究了手性微柱的装填技术并考察了影响填料性能的关键因素.优化了流动相的组成和流速对对映体拆分的影响.成功地分离了5种对映体.结果表明,该系统操作简便、分离度高,而且流动相消耗低,分析速度快.该系统可以用于实验室手性分离分析. 展开更多
关键词 微柱高效液相色谱 纤维素三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 对映体分离
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纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相拆分外消旋硒代缩水甘油醚 被引量:2
16
作者 敦惠娟 韩小茜 +2 位作者 柳春辉 李永民 陈立仁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期37-40,共4页
用油乳液 溶胶 凝胶法制备纯单斜相结晶氧化锆微米球 ,其表面积为 16 .7m2 /g ,孔直径为 15 .8nm ,孔体积为 0 .0 2cm3 /g ,平均粒径 5 μm。用此氧化锆微球涂敷了纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ZrO2 手性固定相 ,正相条... 用油乳液 溶胶 凝胶法制备纯单斜相结晶氧化锆微米球 ,其表面积为 16 .7m2 /g ,孔直径为 15 .8nm ,孔体积为 0 .0 2cm3 /g ,平均粒径 5 μm。用此氧化锆微球涂敷了纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ZrO2 手性固定相 ,正相条件下直接拆分了 3种单硒代缩水甘油醚对映体 。 展开更多
关键词 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 氧化锆 手性固定相 外消旋 硒代缩水甘油醚 手性分离
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纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相拆分5种芳基丙酸类药物对映体及其制剂的含量测定 被引量:12
17
作者 罗安 万强 +4 位作者 范华均 陈智 吴学昊 黄晓文 臧林泉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1013-1018,共6页
采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)手性固定相,利用反相色谱法研究了氟比洛芬、普拉洛芬、布洛芬、萘普生、洛索洛芬5种芳基丙酸类手性药物的色谱拆分行为。考察了流动相组成、酸碱添加剂及柱温对上述5种药物对映体分离的影响,并通... 采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)手性固定相,利用反相色谱法研究了氟比洛芬、普拉洛芬、布洛芬、萘普生、洛索洛芬5种芳基丙酸类手性药物的色谱拆分行为。考察了流动相组成、酸碱添加剂及柱温对上述5种药物对映体分离的影响,并通过热力学研究及对映体结构分析对CTMB固定相的手性拆分机理进行了探讨。结果表明,除萘普生采用乙腈-0.1%(v/v)甲酸溶液外,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相可使普拉洛芬、洛索洛芬、氟比洛芬和布洛芬的对映体间的分离度均大于1.5,CTMB固定相对这5种芳基丙酸类药物的手性拆分能力依次为普拉洛芬>洛索洛芬>氟比洛芬>布洛芬>萘普生。在各自的优化色谱条件下,将方法应用于上述5种药物制剂的含量测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯) 手性固定相 芳基丙酸类药物 手性拆分
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酸性外消旋联苯类药物在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)固定相上的直接拆分 被引量:3
18
作者 刘月启 蔡青松 +3 位作者 于兆文 常俊标 蒋生祥 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期287-290,共4页
合成了纤维素 三 ( 3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)衍生物 ,并将其涂敷于自制的球形硅胶上 ,制备出用于高效液相色谱手性拆分的固定相。在正相条件下 ,用该固定相对 5种酸性外消旋联苯类药物进行了直接拆分 ,并考察了流动相组成... 合成了纤维素 三 ( 3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)衍生物 ,并将其涂敷于自制的球形硅胶上 ,制备出用于高效液相色谱手性拆分的固定相。在正相条件下 ,用该固定相对 5种酸性外消旋联苯类药物进行了直接拆分 ,并考察了流动相组成和样品结构对保留和拆分的影响 ,讨论了固定相对样品的作用模式。结果表明 ,在正己烷 /异丙醇流动相体系中加入少量三氟乙酸 ,可对外消旋羧酸类化合物进行有效的手性拆分。 展开更多
关键词 外消旋联苯类药物 手性拆分 CDMPC HPLC 保肝药
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高效液相色谱手性固定相法直接拆分4种吲哚类衍生物 被引量:4
19
作者 李秀娟 赵亮 +3 位作者 明永飞 彭先芝 周永章 陈立仁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期515-519,共5页
将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)。利用正相高效液相色谱,在该固定相上对新合成的4种吲哚类衍生物对映体进行... 将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)。利用正相高效液相色谱,在该固定相上对新合成的4种吲哚类衍生物对映体进行了手性拆分。通过选择不同结构和浓度的醇类改性剂,优化了色谱分离条件,同时探讨了醇的结构和浓度对于对映体拆分和保留的影响。结果表明,适合Ⅱ-Ⅳ号样品拆分的醇类改性剂分别为正丁醇、乙醇和乙醇,而适合Ⅰ号样品的醇类改性剂为乙醇和正丙醇组成的混合体系。在优化的各流动相体系下,4种吲哚类衍生物的对映体都得到了很好的分离。在此基础上计算了它们的对映体过量值(e.e.值)。实验结果令人满意,表明高效液相色谱手性固定相法是拆分这类化合物的一种理想方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 手性拆分 吲哚类衍生物 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相
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高效液相色谱手性固定相法直接拆分外消旋雷诺嗪 被引量:4
20
作者 张红丽 柳春辉 +3 位作者 赵艳芳 明永飞 李永民 陈立仁 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期97-100,共4页
在反相以及正相条件下,利用自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相直接拆分了外消旋雷诺嗪,并考察了不同流动相对手性拆分的影响,特别是醇类物质对拆分影响。结果表明,醇的立体结构、极性对雷诺嗪的手性拆分均有... 在反相以及正相条件下,利用自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相直接拆分了外消旋雷诺嗪,并考察了不同流动相对手性拆分的影响,特别是醇类物质对拆分影响。结果表明,醇的立体结构、极性对雷诺嗪的手性拆分均有影响。实验结果显示无论在正相条件下还是在反相条件下,涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相均可以很好的拆分外消旋体雷诺嗪。 展开更多
关键词 高效液相色谱 手性拆分 雷诺嗪 手性固定相 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)
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