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硅胶负载磷钨酸铯盐(Cs2.5H0.5PW12O40)催化合成2-乙酰噻吩的研究
被引量:
11
1
作者
施介华
胡玉华
+1 位作者
李祥
严巍
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2008年第1期128-133,共6页
采用二步浸渍法制备硅胶负载磷钨酸铯(Cs2,H0.5PW12O40)催化剂催化合成药物中间体2-乙酰噻吩。运用IR和XR试D测技术进行了Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂的表征,考察了Cs2.5H0.5PW12O40负载量、催化剂用量、物料配比、反应温度、反应...
采用二步浸渍法制备硅胶负载磷钨酸铯(Cs2,H0.5PW12O40)催化剂催化合成药物中间体2-乙酰噻吩。运用IR和XR试D测技术进行了Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂的表征,考察了Cs2.5H0.5PW12O40负载量、催化剂用量、物料配比、反应温度、反应时间等对2-乙酰噻吩合成收率和选择性的影响。实验结果表明,Cs2.5H0.5PW12O40和Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂保持H3PW12O40的Keggin结构不变,且Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂中Cs2.5H0.5PW12O40主要聚集在SiO2载体表面。优化合成2-乙酰噻吩的工艺条件为:30%Cs2.5H0.5PW12O4dSiO2催化剂用量为3%(以总物料量计);噻吩与乙酐的摩尔比为4:1;反应温度为75~80℃;反应时间为90min。在此所选择的条件下,2-乙酰噻吩的收率达946%-96.8%,选择性达998%-99.9%。
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关键词
2-乙酰噻吩
乙酰化
杂多酸
磷钨酸铯
阿载化
下载PDF
职称材料
硅胶负载磷钨酸铯催化合成对甲氧基苯乙酮
被引量:
5
2
作者
施介华
胡玉华
李祥
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第5期525-530,共6页
采用两步浸渍法制备了硅胶负载磷钨酸铯催化剂Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2,将其用于催化合成对甲氧基苯乙酮(p-MOAP)。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和NH3程序升温脱附等技术对Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂进行了表征,考察了Cs2.5H0.5PW...
采用两步浸渍法制备了硅胶负载磷钨酸铯催化剂Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2,将其用于催化合成对甲氧基苯乙酮(p-MOAP)。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和NH3程序升温脱附等技术对Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂进行了表征,考察了Cs2.5H0.5PW12O40负载量、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等对p-MOAP合成反应的影响。表征结果显示,Cs2.5H0.5PW12O40和Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂保持了H3PW12O40的Keggin结构,且Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂中Cs2.5H0.5PW12O40主要聚集在载体表面。实验结果表明,优化的合成p-MOAP工艺条件为:Cs2.5H0.5PW12O40负载量为30%(质量分数)的Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂用量为4%(占总物料的质量分数)、苯甲醚与乙酸酐的摩尔比为10、反应温度100℃、反应时间120min。在此条件下,使用新鲜催化剂时,p-MOAP的收率达到83.4%,选择性达到96.1%。
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关键词
苯甲醚
乙酸酐
对甲氧基苯乙酮
Friedel—Crafts酰化反应
磷钨酸铯
硅胶
催化剂
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职称材料
题名
硅胶负载磷钨酸铯盐(Cs2.5H0.5PW12O40)催化合成2-乙酰噻吩的研究
被引量:
11
1
作者
施介华
胡玉华
李祥
严巍
机构
浙江工业大学药学院
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2008年第1期128-133,共6页
文摘
采用二步浸渍法制备硅胶负载磷钨酸铯(Cs2,H0.5PW12O40)催化剂催化合成药物中间体2-乙酰噻吩。运用IR和XR试D测技术进行了Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂的表征,考察了Cs2.5H0.5PW12O40负载量、催化剂用量、物料配比、反应温度、反应时间等对2-乙酰噻吩合成收率和选择性的影响。实验结果表明,Cs2.5H0.5PW12O40和Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂保持H3PW12O40的Keggin结构不变,且Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂中Cs2.5H0.5PW12O40主要聚集在SiO2载体表面。优化合成2-乙酰噻吩的工艺条件为:30%Cs2.5H0.5PW12O4dSiO2催化剂用量为3%(以总物料量计);噻吩与乙酐的摩尔比为4:1;反应温度为75~80℃;反应时间为90min。在此所选择的条件下,2-乙酰噻吩的收率达946%-96.8%,选择性达998%-99.9%。
关键词
2-乙酰噻吩
乙酰化
杂多酸
磷钨酸铯
阿载化
Keywords
2-acetylthiophene
acetylation
heteropoly acid
cesium-
substituted
dodecatungstophosphate
immobilization
分类号
TQ426.61 [化学工程]
TQ426.91 [化学工程]
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职称材料
题名
硅胶负载磷钨酸铯催化合成对甲氧基苯乙酮
被引量:
5
2
作者
施介华
胡玉华
李祥
机构
浙江工业大学药学院
浙江工业大学绿色合成技术国家重点实验室培育基地
出处
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第5期525-530,共6页
文摘
采用两步浸渍法制备了硅胶负载磷钨酸铯催化剂Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2,将其用于催化合成对甲氧基苯乙酮(p-MOAP)。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和NH3程序升温脱附等技术对Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂进行了表征,考察了Cs2.5H0.5PW12O40负载量、催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等对p-MOAP合成反应的影响。表征结果显示,Cs2.5H0.5PW12O40和Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂保持了H3PW12O40的Keggin结构,且Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂中Cs2.5H0.5PW12O40主要聚集在载体表面。实验结果表明,优化的合成p-MOAP工艺条件为:Cs2.5H0.5PW12O40负载量为30%(质量分数)的Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂用量为4%(占总物料的质量分数)、苯甲醚与乙酸酐的摩尔比为10、反应温度100℃、反应时间120min。在此条件下,使用新鲜催化剂时,p-MOAP的收率达到83.4%,选择性达到96.1%。
关键词
苯甲醚
乙酸酐
对甲氧基苯乙酮
Friedel—Crafts酰化反应
磷钨酸铯
硅胶
催化剂
Keywords
anisole
acetic anhydride
p-methoxyacetophenone
Friedel-Crafts acylation
cesium- substituted dodecatungstophosphate
silica
catalyst
分类号
TQ224.12 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
硅胶负载磷钨酸铯盐(Cs2.5H0.5PW12O40)催化合成2-乙酰噻吩的研究
施介华
胡玉华
李祥
严巍
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2008
11
下载PDF
职称材料
2
硅胶负载磷钨酸铯催化合成对甲氧基苯乙酮
施介华
胡玉华
李祥
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2009
5
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职称材料
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