保健品中小分子非法添加物的质谱分析技术研究进展

近年来,随着人口老龄化程度加剧,全球保健品行业迅猛发展。保健产品的生产原料不透明性及其礼品属性导致行业利润极高。为追求经济效益,不法厂家在保健品中非法添加具有生物活性的小分子化合物以提升产品效果,对消费者的身体健康乃至生命安全产生严重隐患和威胁。因此,针对保健品中的小分子非法添加物建立准确、快速的检测方法对保健品的质量监控和消费者的安全保障具有重要意义。保健品的化学成分复杂,大大增加了该类产品中特定添加物的检测难度。质谱及相关联用技术作为对复杂基质当中小分子化合物进行定性、定量检测的主要手段,在保健品中小分子非法添加物的检测领域具有明显优势。介绍了质谱技术在检测保健品中非法添加物领域的应用现状并对未来的技术发展方向进行了展望,未来应重点关注保健品剂型和复杂基质对检测的影响、高通量检测方法的建立、衍生物的检测等研究方向。

气相色谱-质谱联用仪测定索磷布韦原料中苯残留方法

文章采用交联聚乙二醇毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度200℃,炉温85℃,平衡30 min,载气为氦气,流速1.0 mL/min,分流比为25∶1,进样量为1 mL,建立了气相色谱-质谱联用法测定索磷布韦原料药中苯残留的测定方法。结果显示:苯在质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.999,方法检出限不大于2µg/mL,样品加标回收率为90.0%~108.0%。该方法灵敏度高,结果准确,可用于索磷布韦原料中苯残留的测定。

茄衣烟叶7种化学成分近红外预测模型的建立

【目的】常规化学检测方法检测茄衣烟叶内总氮、钾、总糖、还原糖、总碱、氯和镁等7种化学成分含量的过程复杂、费时费力,而近红外光谱技术操作简单、检测快速。旨在建立一种近红外光谱检测模型,对茄衣烟叶内7种化学成分的含量实现快速定量分析。【方法】以云南雪茄茄衣烟叶为试材,采用常规化学方法检测茄衣烟叶7种化学成分含量,再利用近红外光谱技术结合偏最小二乘法对茄衣烟叶中7种化学成分含量及其光谱数据进行近红外模型分析,通过比较模型均方根误差和相关系数确定预测性能最佳的模型。【结果】7种化学成分分别采用原始光谱、一阶导数、一阶导数、原始光谱、原始光谱、一阶导数+中值滤波和一阶导数+中值滤波预处理方法建立的模型预测效果最佳,最佳主成分数分别为20、7、4、24、21、9和7。7种模型的训练集相关系数分别为0.9441、0.8589、0.7664、0.9511、0.9547、0.9031和0.8620,交叉验证均方差分别为0.1288、0.2846、0.0280、0.0096、0.1894、0.2965和0.0795;验证集相关系数分别为0.8958、0.7675、0.7181、0.7928、0.7282、0.8062和0.7980,验证集均方差分别为0.1789、0.3011、0.0324、0.0193、0.3855、0.3990和0.0999。模型外部验证结果表明,7种化学成分预测值与化学值的平均相对标准偏差值皆小于32%。【结论】利用近红外光谱技术对茄衣烟叶7种化学成分含量进行快速定量分析是可行的,该模型对7种化学成分含量具有良好的预测效果,可为茄衣烟叶7种化学成分含量快速定量分析提供参考。

铝灰检测技术研究进展

铝灰已被列入国家危险废物名录,属于HW48有色金属采选与冶炼废物,需按照危险废物管理的相关规定进行处置。不同来源(铝冶炼、铝加工、废铝回收)的铝灰性能、成分差别很大,检测方法无法统一,需要根据样品情况研究确定。为此,很多学者利用X射线荧光光谱法半定量、湿法化学分析、电感耦合等离子体-原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X射线衍射法物相定性等测试方法做了大量的研究工作,发表了各自的研究成果,也起草了几个行业标准。但一些论文、标准考虑不够全面,提出的测试方法有待商榷。为了使从事铝灰处置的技术人员更加全面地了解铝灰成分的测试方法,系统分析这些方法的优点及存在的不足,同时提出通过Rietveld全谱拟合对铝灰进行定量分析的方法,为原铝灰、无害化处理后铝灰的分析检测提供了一种新的思路。

炼化离心泵状态监测与故障诊断技术应用

为提高炼化企业转动设备管理水平,以中国石化炼化企业设备完整性管理体系为依据,落实转动设备预防性工作,要求对于A、B级设备开展以状态监测、实时数据采集系统为基础的监控分析工作。本文主要介绍离心泵振动状态监测和故障诊断技术。通过建立振动状态监测系统,对离心泵实现在线或离线振动数据监测;利用数据采集器,采集机泵运行时的振动信号,通过频谱分析法,诊断离心泵常见故障,准确判断设备的运行状态,提高设备的可靠性,保障其平稳安全运行。

高变质无烟煤伴生微晶石墨鉴定与分析

为定性、定量表征内蒙古某高变质无烟煤伴生微晶石墨,以太西无烟煤、朝鲜无烟煤为对比样品,对试验样进行混酸脱灰处理和浮沉试验,分析了各试验样的X射线衍射和拉曼光谱特征。结果表明:不同采样点的脱灰无烟煤伴生微晶石墨的中部分试验样具有C(002)特征峰,但特征峰有宽化现象、强度有差异;不同试验样拉曼光谱D峰、G峰参数对比表明无烟煤伴生微晶石墨的热演化程度介于年老无烟煤至鳞片石墨阶段;以拉曼光谱分析无序碳含量表征无烟煤在无烟煤伴生微晶石墨中相对含量,并以该值为浮沉法分离浮物累积含量,该含量所对应浮沉分离密度即为脱灰无烟煤伴生微晶石墨中无烟煤与微晶石墨的分离密度,其值为1.665~1.681 g/cm^3。

养殖场氨气检测方法研究现状

随着养殖业向规模化、集约化、现代化发展,养殖环境成为突出的问题,养殖场的废弃物不仅对畜禽本身造成不良影响,也对周围环境产生了严重的威胁。文章对养殖场中氨气污染问题进行了简述,分析了目前国内外养殖场氨气检测方法的技术发展状况,并探讨了今后的发展趋势。

高岭石在酸中的化学行为实验研究

利用X-射线衍射分析仪、XL-30能谱电镜等岩矿测试手段，系统评价了高岭石在5％HCl、5％HCl＋0．5％HF、5％HCl＋1．0％HF、0．5％HF、1．0％HF、8％HBR、5％HCl＋7％HBF。等7种酸体系在60℃条件下的化学行为，重点分析了残酸液中硅、铝元素离子浓度、酸蚀量、晶体结构稳定性等参数随时间、酸浓度、酸类型变化规律。研究指出：单一氟硼酸、氟硼酸／盐酸体系与高岭石反应显示强酸的特性，但是比土酸滞后0．5～1h；酸对高岭石晶体中硅、铝元素的溶蚀程度不同，对铝氧八面体的破坏程度强于硅氧四面体；高岭石与各种酸体系分别反应0．5、1、2h后，高岭石在盐酸、HF、土酸中比较稳定，衍射峰没有明显的变化，但土酸体系中的高岭石峰强度有微弱的降低；氟硼酸体系反应后的残余高岭石衍射峰强度明显变弱，尤其是反应12h，这是由于结晶度下降，晶体结构局部遭受破坏所致。在该次研究的条件下，高岭石没有明显的峰消失和新峰出现。

白花蛇舌草化学成分的研究

目的对白花蛇舌草的化学成分进行研究。方法采用聚酰胺、Sephadex LH-20和硅胶等多种色谱柱进行分离;理化性质,光谱数据鉴定结构。结果分离鉴定5个化合物:穗花衫双黄酮(Ⅰ),2-羟基-1-甲氧基蒽醌(Ⅱ),2.羟基-1,3-二甲氧基蒽醌(Ⅲ),香豆酸(Ⅳ)和E-6-O-香豆酰鸡屎藤苷甲酯(Ⅴ) 结论化合物Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ为首次从该种植物中得到。

洁净钢中夹杂物快速检测技术

介绍了利用光谱仪分析钢中夹杂物技术的原理.通过对光谱仪原始脉冲强度的研究,建立了Al2O3光谱强度与化学分析含量的工作曲线,确定了光谱强度与夹杂物粒径的关系,实现了Al2O3含量和粒径分布的快速分析.与化学分析相比,分析误差平均为3×10-6,夹杂物含量和粒径的分析时间由2～5d缩短到5min,为炼钢及精炼过程夹杂物控制提供了有效技术手段.

微型生化分析系统

介绍了一种基于微型光纤光谱仪的微型生化分析系统 ,对其进行了标定和实验测试。实验中对Fe2 + 邻二氮菲溶液体系的吸收谱进行了测试 ,做出了相应的工作曲线。并将测试结果与国内的 72 2型分光光度计的实测结果进行了比较 ,实验结果表明该微型生化分析系统已达到实用化的要求 ,且具有实时全光谱 (35 0～ 80 0nm)分析、体积很小等优点 。

三种木瓜的乙醚提取部位的气相色谱-质谱分析

目的 :分析与比较 3种木瓜的乙醚提取部位的化学成分与相对含量。 方法 :采用气相色谱 -质谱 (GC- MS)分析与鉴定其化学成分。 结果 :从 3种木瓜的乙醚提取部位中首次分离与鉴定出 6 1个化合物 ,其中皱皮木瓜 (Chaenomeles lagenaria)4 0个化合物 ,宣木瓜 (C.lagenaria产自安徽宣州 ) 34个化合物 ,光皮木瓜 (C.sinensis) 2 3个化合物。有 10个化合物在 3种木瓜中都含有 ,但相对含量差别大。它们是乙酸、苯甲醛、正葵酸、14-甲基十五烷酸甲酯、丙三醇、苯甲酸、6 ,9-十八碳二烯酸甲酯、角鲨烷、硬脂酸和二十烷基油酸酯。 结论 :木瓜的品种和产地不同对其所含化学成分类型与相对含量有明显影响 ,本实验数据对中药木瓜的质量评价有参考价值。

淀粉水解糖与谷氨酸反应物的制备与分析

报道了用淀粉水解糖与谷氨酸在 pH =7,温度 95～ 1 0 5℃下反应 5h ,得到粘稠状棕色反应物。用气相色谱 -质谱 (GC -MS)对其醚溶性产物进行分析。质谱图的确认采用NIST62LIB及NIST1 2LIB谱库检索及EPA/NIH质谱标准图相结合。定量采用总离子流各峰面积归一化。分析结果表明 :此种缩合产物为 2 1个组分 ,其中吡喃、呋喃类化合物占 5种 ,其含量占总量的 60 .1 3 %。香气特征为焦糖香 ,可用于烟草及食品的着色致香。

流体包裹体主要成分及谱学特征研究——以塔河油区下奥陶统储层为例

通过对塔河油区下奥陶统储层的流体包裹体特征以及拉曼位移和成分特征、主要成分含量(CO2,CH4,H2O等)与埋藏深度关系等研究发现:①下奥陶统储层中存在2大类8个种类及4种组合的流体包裹体;②下奥陶统储层流体包裹体以富含CO2与CH4烃类包裹体和H2O—CO2盐水包裹体为主;③在单个包裹体中,甲烷拉曼特征峰随埋藏深度总体是升高趋势,而其相对含量则为先升后降;④二氧化碳拉曼特征峰、相对含量随埋藏深度同时呈下降趋势;⑤水的拉曼特征峰随埋藏深度呈一定的非线性变化趋势;⑥气相中甲烷与二氧化碳的摩尔百分含量呈消长关系;它们均可用于推测油气捕获时的成熟度指标,而水的拉曼位移随埋深变化则可间接判断其溶液介质性质。

基于近红外光谱的枸杞化学成分定量分析

针对目前市场上枸杞掺假现象严重及枸杞品质分析检测繁琐等问题,本试验采用近红外光谱技术对不同产地的枸杞进行光谱分析,对枸杞的各种化学成分进行定量分析。通过偏最小二乘回归法(PLS),其中30个样品为校正集,10个样品为预测集,利用枸杞的近红外光谱数据建立校正模型后,对枸杞的化学值进行预测。用枸杞样品的主成分在空间的分布对全部样品进行检验,去除异常样品,同时采用残余验证方差作为确定主成分数的评价标准。结果表明:枸杞各成分建立的预测模型,其校正集相关系数RC均在0.93以上,交叉检验相关系数RCV均在0.83以上。同时各成分的校正均方差RMSEC值均小于交叉检验均方差RMSEP值,且这两个数值没有明显差异性,预测值与化学值具有良好的相关性。本试验中,枸杞各成分的化学值与预测值都达到了定量标准,可以进行定量分析。

基于前表面荧光光谱鉴别新鲜与冻融大黄鱼

为研究反复冻融对水产品品质的影响,通过理化方法检测了不同冻融次数处理对大黄鱼解冻损失、p H值、色泽、硫代巴比妥酸值、羰基含量等指标的影响,并采用前表面荧光光谱结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和Fisher线性判别分析法(Fisher linear discriminant analysis,FLDA)对不同冻融次数的大黄鱼进行区分。结果显示随着冻融次数增加,大黄鱼的解冻损失显著增加(P<0.05);p H值呈先上升后下降的趋势;L*(亮度)值、b*(黄度)值均有不同程度的增加(P<0.05),a*(红度)值下降(P<0.05);羰基含量和硫代巴比妥酸反应物值(thiobarbituric acid reactive substances,TBARS)增加(P<0.05),反复冻融导致大黄鱼的品质下降。色氨酸和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(nicotinamide adenine dinucleotide,NADH)的荧光光谱分别结合PCA和FLDA对不同冻融处理组进行分析,结果表明FLDA识别效果优于PCA。通过FLDA建立了新鲜大黄鱼与冻融大黄鱼荧光光谱判别模型,发现色氨酸原始判别的准确率和交叉验证的准确率分别为68.3%和66.7%,NADH原始判别的准确率和交叉验证的准确率均达到100%。由此可见,利用NADH荧光光谱结合化学计量分析可以鉴别不同冻融处理的大黄鱼。研究结果为水产品新鲜度的快速评价提供参考。

近红外光谱分析技术及应用

对近红外光谱分析技术 (NIRS)的发展、原理、分析过程及其应用作了简要阐述 ,并以试验对比证明近红外分析技术在现代仪器分析中的优势。

弯茎还阳参石油醚部位化学成分研究

目的研究弯茎还阳参Crepis flexuosa全草的化学成分。方法采用硅胶及Sephadex LH-20柱层析进行分离纯化,通过理化性质和光谱分析鉴定结构。结果从弯茎还阳参中分离得到10个化合物,分别鉴定为木栓酮（friedelin,1）,α-香树素（α-amyrin,2）,β-香树素（β-amyrin,3）,α-香树素乙酸脂（α-amyrin acetate,4）,β-香树素乙酸酯（β-amyrin acetate,5）,蒲公英甾醇乙酸酯（taraxasteryl acetate,6）,齐墩果酸（oleanolic acid,7）,β-谷甾醇（β-sitosterol,8）,软脂酸（pal mitic acid,9）和正三十烷烃（triacontane,10）。结论从弯茎还阳参植物中首次分离得到化合物1~10,其中化合物1和7为首次从还阳参属植物中分离得到。

榛花化学成分研究

目的:研究榛花化学成分。方法:柱色谱分离,ESI-MS,~1H-NMR和^(13)C-NMR等方法鉴定化合物结构。结果:从榛花中分离得到6个化合物,二十四碳酸二十四碳醇酯、山柰酚3-O-β-D鼠李糖苷、4-羟基二氢查尔酮、山柰酚-3-O-α-L-(4"-Z-对香豆酰基)-鼠李糖苷、槲皮素、山柰酚-7,4'二鼠李糖苷。结论:化合物1~6均为首次从榛花中分离得到。

红外光谱结石分析法与化学结石分析法的对比研究

目的:通过红外光谱分析法及化学法对泌尿系结石成分鉴定结果进行分析,比较两者在泌尿系结石诊断中的临床应用价值。方法:分别应用红外光谱法及化学法对850例泌尿系结石进行成分鉴定,对鉴定结果进行分析。结果:红外光谱分析法及化学分析法两者检测结石主要成分的符合率80%,草酸钙结石的检出率在两者中均最高。相对红外光谱分析法,化学法对草酸钙结石检测灵敏度达到99%,差异无统计学意义(P>0.05),特异度为25%,差异有统计学意义(P<0.01)。结论:红外光谱法及化学法对尿路结石成分分析均具有临床意义,但红外光谱结石分析法更准确,应大力推广红外光谱结石分析法。