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A Novel Enhancer for Fe^(2+)-Catalyzed Light Emission Reaction of Luminol and Dissolved Oxygen
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作者 杨秀岑 张海松 伍莉萍 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 1997年第2期43-50,共8页
EDTA was used as an enhancer for Fe 2+ catalyzed light emission from luminol oxidation by dissolved oxygen. As a result, the limit of detection for ferrous ion with flow injection analysis was improved by a fact... EDTA was used as an enhancer for Fe 2+ catalyzed light emission from luminol oxidation by dissolved oxygen. As a result, the limit of detection for ferrous ion with flow injection analysis was improved by a factor of 160 by addition of EDTA to the luminol solution. Fe 2+ and Fe 3+ were determined simultaneously with a novel copper-coated zinc reductor minicolumn installed in one of the shunt after sample splitting in the manifold. The reductor minicolumn can be used for 3000 determinations at least. The dynamic range of determination was 1×10 -9 ~1×10 -5 mol·L -1 , with the limit of detection of 2.7×10 10 and 3.5×10 10 mol·L 1 ,for Fe 2+ and Fe 3+ , respectively. The preci sion for determination of 2×10 7 mol·L 1 of Fe 2+ and Fe 3+ was 2.3% and 4.0% (n=8), respectively, at a sampling rate of 60 h -1 . Cr 3+ and Co 2+ interfere. Fe 2+ and Fe 3+ in mixture were determined with satisfactory results. Samples of Fe 2+ and Fe 3+ were determined simultaneously and the results in good agreement with the standard spectrophotometric method. Indications were shown that EDTA functions as an enhancer, Fe 2+ as a catalyst, and oxygen is the oxidant of the chemiluminescent reaction, and the mechanism of the reaction was discussed. 展开更多
关键词 Flow injection analysis Ethylenediamine tetraacetic acid ferrous ion ferric ion LUMINOL Chemiluminescent assay
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Study on Catalytic Wet Oxidation of H_2S into Sulfur on Fe/Cu Catalyst 被引量:11
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作者 Junfeng Zhang Zhiquan Tong 《Journal of Natural Gas Chemistry》 EI CAS CSCD 2006年第1期63-69,共7页
A wet catalytic oxidation at room temperature was investigated with solution containing ferric, ferrous and cupric ions for H2S removal. The experiments were carried out in a two step process, and the results obtained... A wet catalytic oxidation at room temperature was investigated with solution containing ferric, ferrous and cupric ions for H2S removal. The experiments were carried out in a two step process, and the results obtained show that the removal efficiency of H2S can always reach 100% in a 300 mm scrubbing column with four sieve plates, and the regeneration of ferric ions in 200 mm bubble column can match the consumed ferric species in absorption. Removal of H2S, production of elemental sulfur and regeneration of ferric, cupric ions can all be accomplished at the same time. No raw material is consumed except O2 in flue gas or air, the process has no secondary pollution and no problem of catalyst degradation and congestion. 展开更多
关键词 wet oxidation H2S CATALYTIC SULFUR ferric ion ferrous ion cupric ion
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Chemical Dosimetry during Alpha Irradiation: A Specific System for UV-Vis <i>in Situ</i>Measurement
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作者 Cedric Costa Johan Vandenborre +3 位作者 Francis Crumière Guillaume Blain Rachid Essehli Massoud Fattahi 《American Journal of Analytical Chemistry》 2012年第1期6-11,共6页
This paper is devoted to the study of the potentiality of the Fricke dosimeter for the characterization of the highly energetic (62.1 MeV) α particles beams generated by a new cyclotron facility, namely ARRONAX start... This paper is devoted to the study of the potentiality of the Fricke dosimeter for the characterization of the highly energetic (62.1 MeV) α particles beams generated by a new cyclotron facility, namely ARRONAX started in 2009. Such for this high energetic α beam, in situ dosimetry is performed in order to avoid radiation safety inconvenience and to earn run time of irradiation. Therefore, an in situ Fricke dosimetry protocol is developed and its reliability is checked by comparison with other experiments carried out by using the traditional method (ex situ Fricke dosimetry) within another cyclotron facility (CEMHTI) and by comparison with literature data. To author’s knowledge, it is the first time that Fricke dosimetry is performed during the α irradiation experiment. The results of these in situ dosimetry experiments show that the value of ferric ions radiolytic yield (G(Fe3+) = (11.7 ± 1.2) 10–7 mol?J–1) extrapolated from literature data can be used for this higher energy of α particles (Eα = 62.1 MeV). 展开更多
关键词 in Situ UV-VIS MEASUREMENT chemical DOSIMETRY High Energetic α IRRADIATion ferric ion Radiolytic Yield
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A novel synthesis of LiFePO_4/C from Fe_2O_3 without extra carbon or carbon-containing reductant 被引量:5
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作者 肖政伟 胡国荣 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2014年第6期2143-2149,共7页
A novel synthesis of LiFePO4/C from Fe2O3 with no extra carbon or carbon-containing reductant was introduced: Fe2O3 (+NH4H2PO4)→Fe2P2O7(+Li2CO3+glucose)→LiFePO4/C. X-ray diffractometry (XRD), Fourier trans... A novel synthesis of LiFePO4/C from Fe2O3 with no extra carbon or carbon-containing reductant was introduced: Fe2O3 (+NH4H2PO4)→Fe2P2O7(+Li2CO3+glucose)→LiFePO4/C. X-ray diffractometry (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and scanning electron microscopy (SEM) were utilized to characterize relevant products obtained in the synthetic procedure. The reaction of Fe2P2O7 and Li2CO3 was investigated by thermo-gravimetric and differential thermal analysis (TGA-DTA). Fe2O3 is completely reduced to Fe2P2O7 by NH4H2PO4 at 700 ℃ and Fe2P2O7 fully reacts with Li2CO3 to form LiFePO4 in the temperature range of 663.4-890 ℃. The primary particles of LiFePO4/C samples prepared at 670, 700 and 750 ℃ respectively exhibit uniform morphology and narrow size distribution, 0.5-3 μm for those obtained at 670 and 700 ℃ and 0.5-5 μm for those obtained at 750 ℃. LiFePO4/C (carbon content of 5.49%, mass fraction) made at 670 ℃ shows an appreciable average capacity of 153.2 mA·h/g at 0.1C in the first 50 cycles. 展开更多
关键词 lithium ion phosphate ferric oxide ferrous pyrophosphate lithium ion cells
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Application of an M13 bacteriophage displaying tyrosine on the surface for detection of Fe^(3+) and Fe^(2+) ions
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作者 Xiaohua Guo Chuncheng Niu +1 位作者 Yunhua Wu Xiaosheng Liang 《Virologica Sinica》 SCIE CAS CSCD 2015年第6期410-416,共7页
Ferric and ferrous ion plays critical roles in bioprocesses,their influences in many fields have not been fully explored due to the lack of methods for quantification of ferric and ferrous ions in biological system or... Ferric and ferrous ion plays critical roles in bioprocesses,their influences in many fields have not been fully explored due to the lack of methods for quantification of ferric and ferrous ions in biological system or complex matrix.In this study,an M13 bacteriophage(phage) was engineered for use as a sensor for ferric and ferrous ions via the display of a tyrosine residue on the P8 coat protein.The interaction between the specific phenol group of tyrosine and Fe^(3+)./ Fe^(2+).was used as the sensor.Transmission electron microscopy showed aggregation of the tyrosine-displaying phages after incubation with Fe^(3+) and Fe^(2+).The aggregated phages infected the host bacterium inefficiently.This phenomenon could be utilized for detection of ferric and ferrous ions.For ferric ions,a calibration curve ranging from 200 nmol/L to 8 μmol/L with a detection limit of 58 nmol/L was acquired.For ferrous ions,a calibration curve ranging from 800 nmol/L to 8μmol/L with a detection limit of 641.7 nmol/L was acquired.The assay was specific for Fe^((3+)) and Fe^((2+)) when tested against Ni^(2+),Pb^(2+),Zn^(2+),Mn^(2+),Co^(2+),Ca^(2+),Cu^(2+),Cr^(3+),Ba^(2+),and K^+.The tyrosine displaying phage to Fe^(3+) and Fe^(2+) interaction would have plenty of room in application to biomatenals and bionanotechnology. 展开更多
关键词 M13 BACTERIOPHAGE TYROSINE display ferric ion ferrous ion AGGREGATion
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铁离子和亚铁离子对滑石浮选的影响及作用机理 被引量:25
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作者 冯其明 刘谷山 +3 位作者 喻正军 卢毅屏 欧乐明 张国范 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期476-480,共5页
通过对滑石纯矿物的浮选实验和动电位的测试,结合水解金属离子溶液化学计算,研究铁离子和亚铁离子对滑石浮选的影响,并探讨其吸附机理。实验结果表明:在没有金属氢氧化物沉淀时溶液中存在的水解金属离子在滑石表面的吸附对滑石的非极性... 通过对滑石纯矿物的浮选实验和动电位的测试,结合水解金属离子溶液化学计算,研究铁离子和亚铁离子对滑石浮选的影响,并探讨其吸附机理。实验结果表明:在没有金属氢氧化物沉淀时溶液中存在的水解金属离子在滑石表面的吸附对滑石的非极性表面和极性端面产生不同的影响,使滑石ξ电位的符号由负变正,但滑石的天然可浮性不变;在金属氢氧化物沉淀的pH值与它的零电点之间,滑石的非极性表面变得亲水,导致滑石的浮选受到抑制。其疏水性的改变是由于在氢氧化物沉淀的pH值与它的零电点之间,在滑石的极性和非极性表面产生了氢氧化物沉淀的多相凝聚。 展开更多
关键词 铁离子 亚铁离子 滑石 吸附 抑制 机理
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铁离子和亚铁离子对菱锌矿和石英浮选的影响 被引量:17
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作者 欧乐明 叶家笋 +1 位作者 曾维伟 万丽 《有色金属(选矿部分)》 CAS 北大核心 2012年第6期79-82,88,共5页
菱锌矿和石英纯矿物的浮选试验、动电位的测试、金属离子溶液化学计算结果表明,Fe3+、Fe2+对菱锌矿有明显的抑制作用;在无金属离子存在时石英基本不浮,Fe3+、Fe2+在碱性条件下能活化石英的浮选;在碱性条件下,Fe3+或Fe2+呈羟基络合物和... 菱锌矿和石英纯矿物的浮选试验、动电位的测试、金属离子溶液化学计算结果表明,Fe3+、Fe2+对菱锌矿有明显的抑制作用;在无金属离子存在时石英基本不浮,Fe3+、Fe2+在碱性条件下能活化石英的浮选;在碱性条件下,Fe3+或Fe2+呈羟基络合物和氢氧化物吸附在石英表面,使石英表面吸附活性质点增加,是Fe3+或Fe2+活化石英浮选的主要原因;Fe3+或Fe2+生成的氢氧化物沉淀覆盖在菱锌矿表面,阻碍了捕收剂在菱锌矿表面的吸附,是Fe3+或Fe2+抑制菱锌矿浮选的主要原因。 展开更多
关键词 菱锌矿 铁离子 亚铁离子 浮选 石英
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亚铁-过氧化氢氧化法处理染料中间体H酸生产废液的研究 被引量:35
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作者 祝万鹏 杨志华 王利 《中国环境科学》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 1995年第5期368-372,共5页
H酸生产过程中排出的废液中含有大量萘的衍生物,对生物具有毒性,是目前最难处理的废水之一。本研究采用亚铁-过氧化氢氧化法对该废液进行处理,以改善它的可生化性能,降低水中有机物的溶解性,提高混凝处理效率。结果表明,最佳p... H酸生产过程中排出的废液中含有大量萘的衍生物,对生物具有毒性,是目前最难处理的废水之一。本研究采用亚铁-过氧化氢氧化法对该废液进行处理,以改善它的可生化性能,降低水中有机物的溶解性,提高混凝处理效率。结果表明,最佳pH值为2~4,亚铁的适宜投加量为200mg/L,当H2O2投加量为30g/L时,COD去除率为50%,废水已具有可生化性。经亚铁-过氧化氢氧化处理(H2O2的投加量为3g/L)后的废液,再用FeCl3进行两级混凝处理(FeCl3的量分别为15和5g/L),COD的去除率达90%,H酸氧化过程中,HO先和萘环上的钝化基团发生置换反应,使萘环活化,进一步氧化,萘环裂解,最终转化为无机物。研究结果对提高该种废水生物处理效率有实用意义。 展开更多
关键词 H酸 亚铁 过氧化氢氧化法 废水处理 染料中间体
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气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中11种醚类除草剂残留 被引量:24
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作者 沈伟健 徐锦忠 +4 位作者 赵增运 丁涛 蒋原 储晓刚 沈崇钰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期663-667,共5页
建立了一种测定蔬菜中11种醚类除草剂残留量的分析方法。样品由乙腈提取后经石墨化碳黑和中性氧化铝柱双柱串联固相萃取净化,运用气相色谱一负化学离子源质谱联用一分时段选择离子监测技术测定,外标法定量。11种除草剂在10-200μg/L... 建立了一种测定蔬菜中11种醚类除草剂残留量的分析方法。样品由乙腈提取后经石墨化碳黑和中性氧化铝柱双柱串联固相萃取净化,运用气相色谱一负化学离子源质谱联用一分时段选择离子监测技术测定,外标法定量。11种除草剂在10-200μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于1μkg;方法准确度和精密度高,在4、10、20和40μg/kg4个添加水平下所有农药的回收率均在70%~120%之间,RSD≤10.3%;TY法选择性好,抗干扰能力强,可作为测定各种蔬菜基质中醚类除草剂残留量的确证方法。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱联用 选择离子监测 固相萃取 醚类除草剂 蔬菜
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气相色谱-负化学源质谱联用法测定菊酯类农药 被引量:26
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作者 沈崇钰 沈伟健 +4 位作者 蒋原 徐锦忠 赵增运 陈惠兰 吴斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期36-40,共5页
通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,并应用于茶叶农残检测。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分,再由气相色谱-负化学离子... 通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,并应用于茶叶农残检测。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分,再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定。方法简单快速,一次进样就能得到11种菊酯残留结果;准确度和精密度高,在0.016μg/kg、0.032μg/kg和0.064μg/kg3个添加水平下的回收率在70%~110%之间,CV≤7.4%;选择性好,消除了色素和其它杂质干扰;灵敏度高,检出限低,除了氯菊酯为10μg/kg外,其它菊酯检出限都在μg/∥kg级,七氟菊酯则达到了0.02μg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 选择离子监测 固相萃取 拟除虫菊酯 茶叶
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气相色谱-正化学源-质谱联用技术测定葡萄和葡萄酒中多种唑类杀菌剂的残留量 被引量:25
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作者 沈伟健 毛应民 +6 位作者 吴斌 沈崇钰 蒋原 赵增运 柳菡 龚玉霞 练鸿振 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期941-947,共7页
建立了可用于葡萄和葡萄酒中20种唑类杀菌剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱-正化学离子源质谱分析方法。葡萄和葡萄酒样品分别用乙腈(含1%冰醋酸)和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取法净化,由气相色谱-正化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了可用于葡萄和葡萄酒中20种唑类杀菌剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱-正化学离子源质谱分析方法。葡萄和葡萄酒样品分别用乙腈(含1%冰醋酸)和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取法净化,由气相色谱-正化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。20种农药在50~1000μg/L范围内线性均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;在3个添加水平(10,20和40μg/kg)下,所有农药的回收率均处于71.2%~102.2%之间,RSD≤10.6%。 展开更多
关键词 气相色谱-正化学离子源质谱联用 选择离子监测 分散型固相萃取 唑类杀菌剂 葡萄 葡萄酒
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不同种类绿茶提取物抗氧化活性研究 被引量:13
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作者 徐春明 乐胜锋 +1 位作者 罗晶洁 曹学丽 《中国农学通报》 CSCD 北大核心 2010年第16期68-71,共4页
测定了3种绿茶的总多酚、黄酮和花青素含量,利用亚铁离子螯合能力、DPPH清除能力和铁还原力法对3种绿茶提取物的抗氧化活性进行分析,结果表明,绿茶中以黄山毛峰的总酚含量最高。黄酮含量基没有显著性差异。花青素的含量由大到小依次是... 测定了3种绿茶的总多酚、黄酮和花青素含量,利用亚铁离子螯合能力、DPPH清除能力和铁还原力法对3种绿茶提取物的抗氧化活性进行分析,结果表明,绿茶中以黄山毛峰的总酚含量最高。黄酮含量基没有显著性差异。花青素的含量由大到小依次是信阳毛尖、黄山毛峰和营州芽峰。亚铁离子螯合能力,黄山毛峰>信阳毛尖>营州芽峰。在稀释倍数为2时,黄山毛峰的亚铁离子螯合能力分别是信阳毛尖和营州芽峰的1.32倍和1.38倍。在0.25~1mgDW/mL的浓度下,黄山毛峰的对DPPH的清除能力要显著高于信阳毛尖和营州芽峰,而信阳毛尖和营州芽峰之间无显著性差异。在稀释倍数为2时,黄山毛峰的铁还原力分别是信阳毛尖和营州芽峰的1.35和1.4倍。 展开更多
关键词 绿茶 抗氧化活性 亚铁离子螯合能力 DPPH的清除能力 铁还原力
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连续清除热镀锌助镀剂中铁离子的工艺技术 被引量:12
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作者 杨冰 申晓刚 +3 位作者 马林 苗立贤 鹿道江 张祚浩 《电镀与涂饰》 CAS CSCD 2005年第8期14-17,共4页
在以氯化锌、氯化铵复合溶液作为助镀剂的热镀锌工艺中,溶剂中的铁离子是影响镀锌层的表面质量、增加锌耗和产生锌渣的一个重要因素。介绍了一种助镀剂中采用化学反应法去除铁离子的原理,并根据该原理研制了一台助镀剂除铁设备。使用该... 在以氯化锌、氯化铵复合溶液作为助镀剂的热镀锌工艺中,溶剂中的铁离子是影响镀锌层的表面质量、增加锌耗和产生锌渣的一个重要因素。介绍了一种助镀剂中采用化学反应法去除铁离子的原理,并根据该原理研制了一台助镀剂除铁设备。使用该除铁设备后,助镀剂的pH更易于控制,得到的镀层有良好的附着性和均匀性,SEM照片显示其显微结构与使用新配助镀剂制得的镀层相似,而且可以降低锌耗,能产生很好的经济效益。 展开更多
关键词 热镀锌 助镀剂 化学反应法 除铁设备
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分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量 被引量:31
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作者 李春风 沈伟健 +6 位作者 蒋原 沈崇钰 赵增运 余可垚 桂茜雯 孙宁宁 袁宗辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期176-180,共5页
建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限(LOQ)均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差(RSD)低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱法 选择离子监测 分散固相萃取 农药残留 大豆 玉米
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气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量 被引量:28
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作者 沈伟健 桂茜雯 +6 位作者 余可垚 孙宁宁 赵增运 沈崇钰 吴斌 蒋原 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期91-95,共5页
建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱.负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证... 建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱.负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。12种农药在50—1000μg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于8μg/kg;10,20和40μg/kg3个添加水平下所有农药的回收率为70%~130%,相对标准偏差(RSD)≤13.9%。该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 选择离子监测 分散固相萃取 三唑类杀菌剂 大豆 玉米
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余氯分析方法研究进展 被引量:9
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作者 康苏花 任毅斌 +2 位作者 高康宁 杨丽杰 左文涛 《河北工业科技》 CAS 2013年第5期398-402,F0003,共6页
综述了余氯的分析方法研究进展,对化学分析法、分光光度法、离子色谱法,以及在线监测方法的原理、测定条件、干扰因素及其消除方法、检测限线性范围及应用对象做了较为详细的论述。
关键词 余氯 化学分析法 分光光度法 离子色谱法 在线监测
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柠檬酸化学清洗中沉淀的产生及其控制 被引量:5
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作者 张祥金 邓宇强 刘峰 《热力发电》 CAS 北大核心 2015年第1期96-99,共4页
针对采用柠檬酸进行热力设备化学清洗时易产生沉淀的问题,通过试验模拟实际清洗条件,研究了沉淀的类型、产生的条件、沉淀产生的机理,并提出了控制措施。研究表明:柠檬酸清洗产生沉淀是因为清洗液中高浓度的Fe2+与未电离的柠檬酸结合形... 针对采用柠檬酸进行热力设备化学清洗时易产生沉淀的问题,通过试验模拟实际清洗条件,研究了沉淀的类型、产生的条件、沉淀产生的机理,并提出了控制措施。研究表明:柠檬酸清洗产生沉淀是因为清洗液中高浓度的Fe2+与未电离的柠檬酸结合形成柠檬酸亚铁,超过了其溶度积常数而产生沉淀。在一定的清洗条件下(初始柠檬酸浓度、pH值、温度),影响沉淀的主要因素为Fe2+浓度,因此,建议:在采用柠檬酸化学清洗前,根据实际清洗系统条件,通过试验确定极限Fe2+浓度;也可加入专用防沉淀剂抑制沉淀的产生。 展开更多
关键词 柠檬酸 化学清洗 沉淀 机理 PH值 亚铁离子
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气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定植物性产品中多组分农药残留量 被引量:6
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作者 郑向华 方恩华 +2 位作者 吴敏 杜凤君 徐敦明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期99-102,共4页
通过气相色谱埙化学离子源质谱技术建立了同时检测18种农药残留的分析方法。样品经正己烷和丙酮混合溶剂及正己烷提取后,用活性炭-中性氧化铝混合小柱净化,再由气相色谱埙化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定。一次进样就... 通过气相色谱埙化学离子源质谱技术建立了同时检测18种农药残留的分析方法。样品经正己烷和丙酮混合溶剂及正己烷提取后,用活性炭-中性氧化铝混合小柱净化,再由气相色谱埙化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定。一次进样就能得到18种农药残留结果;各农药在0.005、0.01和0.02mg/kg 3个添加水平的平均回收率在70.2%~115.3%之间,RSD〈12%,检出限为0.01~6ug/kg,方法可应用于8种植物性产品中的农残检测。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 选择离子监测 农药 植物性产品
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采用GC-ECD和GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残留量 被引量:5
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作者 郭青 邓鸣 +1 位作者 宁青 余伯阳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1624-1628,共5页
目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.99... 目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.999%,MS),柱流量:1.0 mi/min,不分流进样,进样量:1μL;ECD温度300℃;MS选择化学电离负离子源,离子源温度:200℃,电离能量:100 eV,传输管温度:290℃,反应气为甲烷,流量:3.0 mL/min,以全扫描方式(scan)定性,选择离子(SIM)方式定量。结果:20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到全部分离,最多可检测到19个峰,在DB-1701柱上,甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠(ECD),氧氯丹和δ-666重叠(MS),而在HP-5柱上,环氧七氯和氧氯丹重叠,重叠的二成分采用ECD检测无法定量;而用MS检测则可通过寻找一定丰度的不同质荷比特征离子(如氧氯丹中316m/z和δ-666中255m/z),采用选择离子方式(SIM)而同时分别定量。此外,除六氯苯、反氯丹、pp’-DDE和异狄试剂外,二种制剂中的20种有机氯残留的MS数据普遍比ECD低,定量限普遍比ECD高。结论:GC-ECD法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势,但定性和定量均易受假阳性及背景的干扰;而GC-MS法定性专属,定量也不受干扰,但检测灵敏度和精密度均不及ECD。因此,对于本试验中20种有机氯的测定,GC-MS法具有快速、准确性强的优势,而GC-ECD法则具有灵敏度高、精密度好的优势。 展开更多
关键词 20种有机氯农药(OCPs) GC—ECD(电子捕获检测) GC—MS 负化学离子源(NICI) 选择离子监测(SIM) 草锌颗粒 复心片
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便携式亚铁离子光化学传感器的研究 被引量:2
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作者 邢婉丽 欧国荣 +2 位作者 刘雪梅 陈奇洲 晁福寰 《分析试验室》 CAS CSCD 2000年第2期83-86,共4页
研究了一种以吸附树脂为基质的便携式光化学传感器。以 4 ,7-二苯基 - 1 ,1 0 -二氮杂菲为敏感试剂 ,用于水中亚铁离子含量的检测。此传感器结构简单 ,可用 1 2 V电池提供能量 ,响应时间短 ( <1 0 min) ,质量浓度的检测范围为 0 .0 5... 研究了一种以吸附树脂为基质的便携式光化学传感器。以 4 ,7-二苯基 - 1 ,1 0 -二氮杂菲为敏感试剂 ,用于水中亚铁离子含量的检测。此传感器结构简单 ,可用 1 2 V电池提供能量 ,响应时间短 ( <1 0 min) ,质量浓度的检测范围为 0 .0 5~ 3.0 0 mg/ L,检出限为 0 .0 1 mg/ L,选择性好 ,适用于野外水质监测。 展开更多
关键词 光化学传感器 亚铁离子 水质监测
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