冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定化工废水中的无机汞和总有机汞

用氢化物发生原子荧光光谱法测定了化工废水中的无机汞和总有机汞。无机汞可以直接测定；用过硫酸钾在沸水浴中加热２０ ｍｉｎ即可把有机汞转化为无机汞，实现总汞的测定，二者之差为总有机汞。对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化，汞的检测限为８．２ ｎｇ／Ｌ。

微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞

采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。

抗坏血酸-磺胺增效氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉

建立了一种用抗坏血酸-磺胺双络合体系进行氢化物原子荧光光谱法测定土壤中镉的新方法。研究了抗坏血酸-磺胺双络合体系对方法的增效作用,以及Ni2+对测定的显著增感作用;探讨了氢化物发生的反应机理,并应用核磁共振仪对机理进行实验验证。该方法测镉的最佳条件为:以3%HCl为载流,20g/LKBH4溶液为还原剂,在0.05%抗坏血酸+0.05%磺胺双络合试剂+0.1mg/LNi2+体系中,镉的线性范围为2～40μg/L,相关系数(r)0.9993,检出限为0.08μg/L,RSD<4.8%(n=14)。应用本方法测定了4种国家土壤标准物质中镉的含量,结果与标准值吻合。

新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食样品中痕量镉

利用Co2+对镉的测定具有明显的增敏作用,采用Cd-KBH4-NaIO3-HC l新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食中痕量镉。在最佳的仪器和试剂条件下,确定了在Cd-KBH4-Co-NaIO3-HC l最有效的测定体系中,Co2+的最佳用量为2 mg/L。对Cu、N i、Zn、Mn、Au、Pt、Pd、Sb、Hg和Fe等元素的干扰情况及消除方法进行了研究。比较了高压罐酸分解和灼烧酸分解两种粮食样品的分解方法。方法检出限为0.035μg/L。对小麦、大米、玉米等多种国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符合。方法精密度(RSD,n=12)为4.84%。此方法适用于多种粮食物料中痕量Cd的测定。

化学蒸气发生-非色散原子荧光光谱技术的发展

简述了化学蒸气发生-非色散原子荧光光谱法的发展历史,特别对近10年来在原子化器(DBD原子化器、FLGS微型火焰氢化物原子化器、电热火焰串联原子化器和多层多孔阵列火焰汇聚式原子化器)、反应体系(电化学蒸气发生、光化学蒸气发生、等离子体诱导蒸气发生等)和进样方式(多针流动注射和固体直接进样)等方面的最新研究进展重点进行了综述。最后,对化学蒸气发生-非色散原子荧光光谱技术未来发展方向进行了展望。

化学蒸气发生-无色散原子荧光光谱法测定地质样品中微量和痕量金

试样用王水分解,采用特定的金化学发生增敏试剂使金在硼氢化物-酸体系中产生挥发物质,将其导入原子荧光光谱检测系统,检测金的原子荧光信号。通过对仪器工作参数和化学蒸气发生参数的优化,使金的可检测信号同比提高20倍以上,同时降低共存离子对金的化学蒸气发生的干扰。对微量和痕量金的测定方法具有灵敏度高、检出限低、基体干扰少等优点。方法检出限为0.23 ng/g,准确度（ΔlgC,n=12）为-0.004-0.02,精密度（RSD,n=12）为2.62%-8.79%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。

路易斯碱对金的化学蒸气发生效率增强的初步研究

提出了某些带有孤对电子的路易斯碱能够增强过渡和贵金属化学蒸气发生(CVG)效率的观点,并使用无色散原子荧光研究乙醚、四氢呋喃和三乙胺对金的CVG效率增强效果进行了验证。研究表明,3种路易斯碱都能使金的荧光信号增强,其增强效果与DDTC相似。在最佳条件下,金的标准校正曲线相关性大于0.99,检出限(3σ)为1μg/L,精密度为5%。

原子荧光光谱进样技术的研究进展

原子荧光光谱已成为检测金属或类金属的重要手段,其仪器进样方式与所用原子化器类型直接相关。根据进样原理的不同,综述了原子荧光光谱仪器的直接进样、喷雾进样、化学蒸气发生进样和电热蒸发进样4种进样技术,详细介绍了原子荧光光谱各进样技术特别是化学蒸气发生进样和电热蒸发进样的发展历程、原理及优缺点,展望了原子荧光仪器进样技术的发展前景。引用文献75篇。

非水相化学蒸气发生-原子荧光光谱分析技术研究

目的:创新性地开展非水相(non-aqueous phase)化学蒸气发生(CVG)在原子荧光光谱分析(AFS)中的应用研究。方法:研究适用于该体系的元素种类、非水相介质种类并优化实验条件,建立分析性能指标体系。结果:目前已成功实现了汞(Hg)、砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)、镉(Cd)、锡(Sn)、碲(Te)7种元素通过不同的萃取方法将其由水相转移到非水相介质并在非水相CVG-AFS体系中的分析测定,且大部分元素分析性能良好。结论:非水相CVG-AFS技术具有较好的可行性和分析性能,该研究工作为后期非水相CVG技术应用于其他仪器分析方法提供了很好的研究基础。

紫外光诱导化学蒸气发生-氩/氢火焰原子荧光光谱法测定丹参中硒

以紫外光诱导化学蒸气发生装置作为原子荧光光谱仪的进样系统,建立了光化学蒸气发生原子荧光光谱法测定中药材丹参中总硒含量的分析方法。研究了试剂浓度、光化学蒸气反应管等因素对硒化学蒸气发生效率的影响。仪器对硒的检出限为6.60 ng/mL,精密度(RSD)为0.6%(n=10),回收率为98%～107%。