固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物的迁移量

建立了同时测定乳胶儿童用品中15种Ⅳ．亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱（SPE-GC—MS／MS）分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物，以ChromabondEasy固相萃取柱（填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物）对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化，采用HP一5MSUI色谱柱分离，MS／MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析。15种N-亚硝胺在5～2000μg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0．998；方法定量限（S／N：10）为0．625-12．50μg/kg，低于欧盟2009／48／EC指令的限量要求。在低、中、高3个添加水平的回收率为53．8％-116．2％、52．7％～105．1％和49．5％～102．9％；日内精密度分别为1．3％-14.0％（n=6），目间精密度为1．6％-7．6％（n=4）。采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定，其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物，奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0．0499～0．126mg／kg和0．515～41．2mg／kg；N-亚硝胺前体物总检出量分别为0．0264～0．0300mg／kg和0．187～12．5mg／kg。

顶空-气相色谱法测定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物塑料儿童用品中甲酰胺含量

应用顶空-气相色谱法测定了儿童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物塑料中甲酰胺的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为160℃和40min,用DB-Wax色谱柱(0.53mm×30m,1μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。以N,N-二甲基甲酰胺为内标物。甲酰胺的线性范围为1~646μg。方法用于此类共聚物塑料地垫样品的分析,加标回收率在80.9%~82.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.1%~4.5%之间。