流动相添加剂法与手性固定相法对己唑醇光学异构体的拆分

分别采用β-环糊精作为手性流动相添加剂的反相高效液相色谱法和涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)正相高效液相色谱手性固定相法拆分了农药己唑醇。结果表明,己唑醇对映异构体在以上两种方法下都完全达到基线分离。考察了影响容量因子、选择性系数和分离度的各种因素。

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离兰索拉唑对映体

采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了兰索拉唑对映体的高效液相色谱分离分析方法。对影响兰索拉唑对映体分离的主要因素:环糊精种类和浓度、缓冲溶液pH以及有机改性剂种类和含量进行考察。确定最优色谱条件:色谱柱为Spherigel C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水相)=20∶80(水相含10mmol/L SBE-β-CD、10mmol/L NaH2PO4缓冲液、pH2.5),流速为0.9mL/min,检测波长为288nm。在此条件下,兰索拉唑对映体的保留时间分别为14.4和15.8min,分离度为2.0。两对映体质量浓度在0.2～50μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996),保留时间的RSD分别为0.27%和0.26%,峰面积的RSD分别为0.65%和0.68%。

高效液相色谱手性流动相添加剂分离西孟坦对映体

以 β 环糊精作为手性流动相添加剂 ,研究了DL 西孟坦在反相HPLC系统中的拆分。考察了缓冲盐的浓度、pH、β 环糊精的浓度、流动相中甲醇的比例、流动相流速和温度对手性分离的影响 ,建立了 β 环糊精动态手性固定相法分离西孟坦对映体的方法。色谱条件为 :ZirchromKromasilODS 1(5 μm ,15 0mm× 4 .6mm)色谱柱 ,流动相为 2 0mmol/L磷酸盐缓冲液 (pH 6 .0 )含 12mmol/Lβ 环糊精∶甲醇 (70∶30 ,V/V) ,流速为 0 .8mL/min ,温度为 17℃。DL 西孟坦对映体的保留时间分别为 2 2 .5和 2 4 .5min ,分离度为 1.5 7。

美托洛尔对映体的高效液相色谱拆分

目的:建立 HPLC 手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),Lab Alliance C_8 保护柱(4.6mm×10mm),流动相:水-甲醇-乙腈(38∶24∶38,含80.0mmol·L^(-1)羟丙基-β-环糊精、0.2%磷酸、pH 2.0),流动相流速:0.8mL·min^(-1),紫外检测波长:275nm,进量样:20μL,柱温:室温。结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法。结论:该方法分离度好,简便,比手性固定相经济。

高效液相色谱手性流动相法拆分布洛芬对映体

目的:建立 HPLC 手性流动相法拆分布洛芬对映体。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_8柱(4.6mm×250mm,5μm);Lab Alliance C_8保护柱(4.6mm×10mm);流动相:水-甲醇-乙腈(78:17:5,含80.0 mmol·L^(-1)羟丙基-B-环糊精、0.2%磷酸,pH 4.50);流速:1.0mL·mm^(-1);紫外检测波长:265nm,进量样:20μL;柱温:室温。结果:建立了羟丙基-β-环糊精动态手性流动相法分离布洛芬对映体的方法。结论:该方法分离度好,简便,且比手性固定相经济。

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体

应用反向高效液相色谱,以羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)作为手性流动相添加剂,拆分了氯噻酮(Chlorthalidone)对映体。对主要的影响因素如羟丙基-β-环糊精浓度、流动相pH值、三乙胺(TEA)、甲醇、柱温、流速等进行了系统研究,建立了羟丙基-β-环糊精流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体的方法。使用HarbonLichrospher-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为V(甲醇)∶V(水相)=20∶80(水相含30 mmol/L HP--βCD0、.1 mol/L Na2HPO4、体积分数2%的TEA、pH5),流速为0.8 mL/min,室温下拆分,氯噻酮对映体可得到良好分离。

高效液相色谱手性流动相添加剂分离乳酸对映体

分别将β－环糊精、２，６－二甲基β－环糊精和２，３，６－三甲基β－环糊精作为手性流动相添加剂，系统地研究了Ｄ，Ｌ－乳酸在反相ＨＰＬＣ系统中的拆分，考察了流动相种类，ｐＨ值和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响，建立了甲基化β－环糊精动态手性固定相法分离乳酸对映体的方法。

RP-HPLC手性流动相添加剂法拆分甲磺酸帕珠沙星对映体的研究

目的建立新药甲磺酸帕珠沙星(PZLX)对映体手性流动相HPLC拆分方法。方法通过探讨流动相pH值、有机改性剂、手性配合剂、反相固定相对手性拆分的影响,确定甲醇-苯丙氨酸溶液(L-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000ml,氢氧化钠试液调节pH值为3.5)(30∶70)为手性流动相,在ODS柱上拆分PZLX对映体,332nm波长检测。结果两对映体良好分离,分离度1.9以上,S、R异构体回归方程分别为:Y=1.38×105X-130.9(r=0.9998)和Y=1.26×105X-60.6(r=0.9998),最低检出限分别为1.2和1.5ng,RSD为0.2%以下。结论所建立的方法简便易行,克服了该类方法灵敏度及重现性不如手性固定相法(CSP)的不足,可用于新药PZLX光学纯度的质量控制及其生物体内代谢立体选择性的研究。

手性流动相添加法拆分酮康唑外消旋体

采用C18反相色谱柱,利用在流动相中加入手性选择剂的方法实现酮康唑对映体的拆分。研究了手性选择剂的种类及浓度、流动相pH值、甲醇比例和柱温等因素对酮康唑手性分离的影响,结果表明磺丁基-β-环糊精可以使酮康唑对映体完全分离,最后选择的流动相组成为甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钠(体积比为60∶40,含0.02%三乙胺和1.0mmol/L磺丁基-β-环糊精,用稀磷酸调节pH值到3.00)。酮康唑对映体在6min内得到基线分离,分离度为2.05。方法简便,分离效果好,对酮康唑对映体的拆分具有应用价值。

对映体选择HPLC测定微粒体中氧氟沙星光学异构体

以Ｌ－苯丙氨酸为配合剂，Ｃｕ￣（２＋）配合离子，建立了一种灵敏和简便的手性配合交换ＲＰ－ＨＰＬＣ分析肝微粒体中氧氟沙星对映体的方法。该法的线性范围为０．２～７５０μｇ／ｍｌ，检测限ＬＯＤ为２μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＞３），平均回收率Ｓ型９７．８５％±１．８８％（ｎ＝１０），Ｒ型９９．６０％±２．２０％（ｎ＝１０）。该法有良好的重现性和精密度（ＲＳＤ＜１０％），已用于经苯巴比妥诱导的大鼠肝微粒体中氧氟沙星对映异构体葡醛酸缀合反应的分析。

高效液相色谱手性流动相添加剂分离肾上腺素类对映体

将β－环糊精、２，６－二甲基－β－环糊精、２，３，６－三甲基－β－环糊精分别作为手性流动相添加剂，较系统地研究了Ｄ，Ｌ－肾上腺素、Ｄ，Ｌ－异丙肾上腺素、Ｄ，Ｌ－麻黄碱在反相ＨＰＬＣ系统中的拆分，建立了甲基化β－环糊精动态手性固定相法分离肾上腺素类药物对映体的方法。

1μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用

制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分离的各因素,确定了最佳拆分条件:乙腈/5 mmol/L pH 4.0乙酸铵缓冲液(20/80,v/v),羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)浓度15 mmol/L,泵流速0.03 mL/min,分离比约300∶1,施加电压2kV。本研究采用的二次硅烷化方法提高了C18的键合量。和毛细管液相色谱相比,4种药物在加压毛细管模式下有更好的分离效果,柱效最高为19万理论塔板数/m。盐酸安非他酮、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾司洛尔对映体的分离度分别为1.55、2.82、1.69、1.70。该研究为手性流动相添加剂法在加压毛细管电色谱中的应用以及微米级填料在手性色谱中的应用提供了新的思路。

高效液相色谱流动相添加剂法拆分头孢氨苄对映体

目的:建立 HPLC 法拆分头孢氨苄对映体。方法:选用 ODS Hypersil 柱(4.6 mm×200 mm,4.5 μm),以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,乙腈-水(25:75)为流动相,pH 为8. 50,流速为0.6 mL·min^(-1),紫外检测波长623.8nm。考察了流动相种类、pH 和手性流动相添加剂浓度等因素对手性拆分的影响。结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分头孢氨苄对映体的方法。结论:此方法简便、快速,分离度好。

HPLC万古霉素手性柱和手性流动相添加剂法分离酮洛芬对映体

目的 以万古霉素为手性选择子 ,建立酮洛芬对映体以手性柱法和流动相添加剂法进行手性分析的方法。方法 考察万古霉素用量、有机改性剂用量及缓冲液pH值对酮洛芬对映体手性拆分的影响 ,并进行了定量分析的方法验证。结果 两种拆分方法都使酮洛芬对映体达到了基线分离 ,都适合于酮洛芬对映体的定性和定量分析。结论 所建立的两种方法均可用于S (+) 酮洛芬的光学纯度检测。

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分愈创甘油醚对映体

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,采用高效液相色谱法(HPLC)拆分愈创甘油醚对映体。考察了添加剂的种类及浓度、有机修饰剂的种类及含量、流动相pH值、三乙胺体积浓度和流速对拆分的影响。优化的色谱分离条件为:C 18色谱柱,流动相为含0.5 g/L CM-β-CD的甲醇-乙腈-水(体积比为15∶70∶15),流速为0.2 mL/min,pH=4.26,三乙胺体积浓度为0.1%,紫外检测波长为226 nm。结果表明:在上述条件下,愈创甘油醚对映体的分离度R s为1.54。

手性流动相添加剂高效液相色谱法分离苯基琥珀酸对映体

以七 (2,3,6_三_O_甲基 )_β_环糊精 (TM_β_CD)作为手性流动相添加剂 ,反相高效液相色谱研究苯基琥珀酸 (PSA)对映体拆分 ;在Nova-pakC18 色谱柱上 ,采用0.30mmol/LTM_β_CD、含0.05 %三氟乙酸的乙腈 -水(体积比16∶84)为流动相 ,(R)_( -)_PSA和(S)_( +)_PSA的容量因子分别为5.43和6.42 ,对映体分离因子为1.18 ,分离度为2.50 ;对比PSA在 β_CD手性流动相法和2,6_丁基化_β_CD涂渍C18柱的色谱行为 ,探讨环糊精分子对PSA的手性拆分机理 ;本法已用于测定L_脯氨酸化学拆分苯基琥珀酸对映体产品的光学纯度。

以CM-β-CD为HPLC手性流动相添加剂分离扑尔敏等6种手性药物对映体

目的以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性流动相添加剂,用HPLC法分离非尼拉敏、溴苯那敏、扑尔敏、特布他林、托吡卡胺、硫普罗宁6种药物对映体。方法色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.5～40 mmol.L-1CM-β-CD水溶液,紫外检测。结果在最佳分离条件下,非尼拉敏、溴苯那敏、扑尔敏分离度大于4.00;特布他林达基线分离,分离度为1.51,托吡卡胺分离度为1.40;硫普罗宁分离度为1.06。结论 CM-β-CD对6种药物对映体均有一定的选择性。

手性流动相添加剂法拆分盐酸依替福林对映体

建立了以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,高效液相色谱拆分标题化合物的方法。系统考察了流动相中添加剂的种类及浓度、有机修饰剂、pH、三乙胺的含量和流速等因素对拆分的影响。色谱分离条件:流动相(V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=15∶70∶15),CM-β-CD浓度为0.6 g/L,三乙胺含量为0.14%(V/V),pH为3.92,流速为0.2mL/min,检测波长214 nm,药物对映体得到良好分离。

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分酪氨酸甲酯对映体

分别将β 环糊精、羟丙基 β 环糊精作为手性流动相添加剂,研究了酪氨酸甲酯对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH和手性流动相添加剂浓度对手性拆分的影响,建立了β 环糊精手性流动相添加剂法拆分酪氨酸甲酯对映体的方法。

HPLC手性流动相添加剂法拆分美索巴莫对映体

建立了以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,高效液相色谱拆分美索巴莫对映体的方法。在C18色谱柱上,系统考察了手性添加剂的种类及浓度、有机修饰剂的种类及含量、流动相p H值和流速等因素对拆分的影响,确定了最佳色谱分离条件:流动相为甲醇-乙腈-水(体积比为25∶63∶12),CM-β-CD浓度为0.6 g·L^(-1),pH=4.16(用三乙胺-冰乙酸调节),流速为0.4 m L·min^(-1),检测波长为220 nm。该方法拆分美索巴莫对映体,方法简便、经济、重现性好。