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亚微米C18键合硅胶固定相加压毛细管电色谱法同时拆分3种手性三唑类农药
被引量:
11
1
作者
陈巧梅
柳青
+3 位作者
申琳
薛芸
王彦
阎超
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第4期388-394,共7页
采用改良Stber法制备420 nm亚微米单分散二氧化硅微球,采用C18硅烷化修饰后装填成毛细管色谱柱。采用该色谱柱,在加压毛细管电色谱平台上成功地实现了3对手性三唑类农药烯效唑、烯唑醇和丙环唑的同时拆分和分离。考察了各因素对手性...
采用改良Stber法制备420 nm亚微米单分散二氧化硅微球,采用C18硅烷化修饰后装填成毛细管色谱柱。采用该色谱柱,在加压毛细管电色谱平台上成功地实现了3对手性三唑类农药烯效唑、烯唑醇和丙环唑的同时拆分和分离。考察了各因素对手性分离效果的影响,优化后的色谱条件为:流动相为乙腈-20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.8)(45∶55,v/v),其中缓冲液中含20 mmol/L羟丙基-γ-环糊精(HP-γ-CD);泵流速为0.04 mL/min;施加电压-9.4 kV;检测波长220 nm。在上述条件下,烯效唑、烯唑醇和丙环唑3种对映体同时得到拆分和分离,相邻两峰之间的分离度依次为4.20、12.9、4.41、4.09、1.70,分离时间仅为12 min,柱效最高达到310 000 plates/m。该研究为手性三唑类农药的同时分离提供了新的分离分析思路。
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关键词
加压毛细管电色谱
亚微米二氧化硅微球
手性三唑类农药
手性流动相添加剂
羟丙基-γ-环糊精
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职称材料
1μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用
被引量:
5
2
作者
鲁阳芳
汪慧
+3 位作者
王桂明
王彦
谷雪
阎超
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第3期209-214,共6页
制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分...
制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分离的各因素,确定了最佳拆分条件:乙腈/5 mmol/L pH 4.0乙酸铵缓冲液(20/80,v/v),羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)浓度15 mmol/L,泵流速0.03 mL/min,分离比约300∶1,施加电压2kV。本研究采用的二次硅烷化方法提高了C18的键合量。和毛细管液相色谱相比,4种药物在加压毛细管模式下有更好的分离效果,柱效最高为19万理论塔板数/m。盐酸安非他酮、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾司洛尔对映体的分离度分别为1.55、2.82、1.69、1.70。该研究为手性流动相添加剂法在加压毛细管电色谱中的应用以及微米级填料在手性色谱中的应用提供了新的思路。
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关键词
1μm无孔C18固定相
二次硅烷化
手性加压毛细管电色谱
手性流动相添加剂
手性拆分
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职称材料
加压毛细管电色谱手性配体交换法对游离亮氨酸异构体分离的研究
被引量:
2
3
作者
辛艳飞
万丽丽
+3 位作者
马丽萍
孙烨
周向军
王永祥
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第10期1088-1090,共3页
以反相C18为固定相,通过对流动相中的手性选择体、流动相组成与pH值及操作电压等条件的考察,成功建立了毛细管电色谱(CEC)手性配体交换法分离游离亮氨酸异构体的方法。优化的色谱条件:C18反相毛细管柱;以2mmol/L天冬氨酰苯丙氨...
以反相C18为固定相,通过对流动相中的手性选择体、流动相组成与pH值及操作电压等条件的考察,成功建立了毛细管电色谱(CEC)手性配体交换法分离游离亮氨酸异构体的方法。优化的色谱条件:C18反相毛细管柱;以2mmol/L天冬氨酰苯丙氨酸甲酯为手性选择体,Cu^2+为配体离子,流动相为20mmol/L乙酸缓冲液(pH5.5),5%(体积分数)的甲醇为有机改性剂;流速为0.02mL/min;操作压力为6.9×10^6 Pa;检测波长为UV 280nm;工作电压+5kV;室温。两异构体可在15min内基线分离,检出限为10μmol/L(S/N=3),并在0.05~1.5mmol/L范围内呈良好的线性关系,日让、日内精密度均小于3.5%。
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关键词
亮氨酸
手性拆分
手性配体交换法
加压毛细管电色谱
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职称材料
题名
亚微米C18键合硅胶固定相加压毛细管电色谱法同时拆分3种手性三唑类农药
被引量:
11
1
作者
陈巧梅
柳青
申琳
薛芸
王彦
阎超
机构
上海交通大学药学院
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第4期388-394,共7页
基金
上海市科委科研计划项目(16142200300
17142201000)
+1 种基金
上海市引进技术的吸收与创新专项(XC-ZXSJ-02-2016-11)
上海市标准化推进专项(17DZ2201500)~~
文摘
采用改良Stber法制备420 nm亚微米单分散二氧化硅微球,采用C18硅烷化修饰后装填成毛细管色谱柱。采用该色谱柱,在加压毛细管电色谱平台上成功地实现了3对手性三唑类农药烯效唑、烯唑醇和丙环唑的同时拆分和分离。考察了各因素对手性分离效果的影响,优化后的色谱条件为:流动相为乙腈-20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.8)(45∶55,v/v),其中缓冲液中含20 mmol/L羟丙基-γ-环糊精(HP-γ-CD);泵流速为0.04 mL/min;施加电压-9.4 kV;检测波长220 nm。在上述条件下,烯效唑、烯唑醇和丙环唑3种对映体同时得到拆分和分离,相邻两峰之间的分离度依次为4.20、12.9、4.41、4.09、1.70,分离时间仅为12 min,柱效最高达到310 000 plates/m。该研究为手性三唑类农药的同时分离提供了新的分离分析思路。
关键词
加压毛细管电色谱
亚微米二氧化硅微球
手性三唑类农药
手性流动相添加剂
羟丙基-γ-环糊精
Keywords
pressurized
capillary
electrochromatography
(
pcec
)
submicron silica particles
chiral
triazole pesticide
chiral
mobile phase additives
(2-hydroxypropyl)-γ-cyclodextrin(HP-γ-CD)
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
1μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用
被引量:
5
2
作者
鲁阳芳
汪慧
王桂明
王彦
谷雪
阎超
机构
上海交通大学药学院
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第3期209-214,共6页
基金
国家自然科学基金项目(21175092
21105064)
+4 种基金
国家重大科学仪器设备开发专项(2011YQ150072
2011YQ15007204
2011YQ15007207
2011YQ15007210)
上海市自然科学基金项目(12ZR1413600)
文摘
制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分离的各因素,确定了最佳拆分条件:乙腈/5 mmol/L pH 4.0乙酸铵缓冲液(20/80,v/v),羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)浓度15 mmol/L,泵流速0.03 mL/min,分离比约300∶1,施加电压2kV。本研究采用的二次硅烷化方法提高了C18的键合量。和毛细管液相色谱相比,4种药物在加压毛细管模式下有更好的分离效果,柱效最高为19万理论塔板数/m。盐酸安非他酮、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾司洛尔对映体的分离度分别为1.55、2.82、1.69、1.70。该研究为手性流动相添加剂法在加压毛细管电色谱中的应用以及微米级填料在手性色谱中的应用提供了新的思路。
关键词
1μm无孔C18固定相
二次硅烷化
手性加压毛细管电色谱
手性流动相添加剂
手性拆分
Keywords
1 μm non-porous C18 stationary phase
repeating silylation method
chiral pressurized cap-illary electrochromatography(chiral pcec)
chiral
mobile phase additives
separation of enantiomers
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
加压毛细管电色谱手性配体交换法对游离亮氨酸异构体分离的研究
被引量:
2
3
作者
辛艳飞
万丽丽
马丽萍
孙烨
周向军
王永祥
机构
上海交通大学药学院
浙江省医学科学院
上海交通大学第六人民医院药剂科
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第10期1088-1090,共3页
基金
国家自然科学基金资助项目(30472052,30701064)
文摘
以反相C18为固定相,通过对流动相中的手性选择体、流动相组成与pH值及操作电压等条件的考察,成功建立了毛细管电色谱(CEC)手性配体交换法分离游离亮氨酸异构体的方法。优化的色谱条件:C18反相毛细管柱;以2mmol/L天冬氨酰苯丙氨酸甲酯为手性选择体,Cu^2+为配体离子,流动相为20mmol/L乙酸缓冲液(pH5.5),5%(体积分数)的甲醇为有机改性剂;流速为0.02mL/min;操作压力为6.9×10^6 Pa;检测波长为UV 280nm;工作电压+5kV;室温。两异构体可在15min内基线分离,检出限为10μmol/L(S/N=3),并在0.05~1.5mmol/L范围内呈良好的线性关系,日让、日内精密度均小于3.5%。
关键词
亮氨酸
手性拆分
手性配体交换法
加压毛细管电色谱
Keywords
leucine
chiral
separation
chiral
ligand exchange method
pressurized
capillary
electrochromatography
分类号
O657.8 [理学—分析化学]
Q517 [生物学—生物化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
亚微米C18键合硅胶固定相加压毛细管电色谱法同时拆分3种手性三唑类农药
陈巧梅
柳青
申琳
薛芸
王彦
阎超
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2018
11
下载PDF
职称材料
2
1μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用
鲁阳芳
汪慧
王桂明
王彦
谷雪
阎超
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2015
5
下载PDF
职称材料
3
加压毛细管电色谱手性配体交换法对游离亮氨酸异构体分离的研究
辛艳飞
万丽丽
马丽萍
孙烨
周向军
王永祥
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2008
2
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职称材料
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